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| 标准编号 | GB 27599-2011 (GB27599-2011) | | 中文名称 | 化妆品用二氧化钛 | | 英文名称 | Titanium dioxide for cosmetic use | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G13 | | 国际标准分类 | 71.060.20 | | 字数估计 | 10,128 | | 发布日期 | 2011-12-05 | | 实施日期 | 2012-08-01 | | 引用标准 | GB/T 191-2008; GB/T 1706-2006; GB/T 5009.74-2003; GB/T 6679; GB/T 6682-2008; GB/T 7917.1-1987; GB/T 7917.2-1987; GB/T 7917.3-1987; GB/T 8170; GB/T 9086-2007; GB/T 19591-2004 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要作为化妆品原料的二氧化钛粉体。 | GB 27599-2011
Titanium dioxide for cosmetic use
ICS 71.060.20
G13
中华人民共和国国家标准
化妆品用二氧化钛
2011-12-05发布
2012-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的第5章中的重金属、砷、铅、汞四项指标和第8章为强制性的,其余为推荐性的。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。
本标准起草单位:上海江沪钛白化工制品有限公司、中海油天津化工研究设计院、江苏河海纳米科
技股份有限公司、河南佰利联化学股份有限公司。
本标准主要起草人:谢益元、王昭元、郭永欣、范国强、徐斌海、陈建立。
化妆品用二氧化钛
1 范围
本标准规定了化妆品用二氧化钛的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于主要作为化妆品原料的二氧化钛粉体。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 1706-2006 二氧化钛颜料
GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞
GB/T 7917.2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷
GB/T 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9086-2007 用于色度和光度测量的标准白板
GB/T 19591-2004 纳米二氧化钛
3 分子式和相对分子质量
分子式:TiO2
相对分子质量:79.87(按2007年国际相对原子质量)
4 分类与分型
4.1 分类
化妆品用二氧化钛分为两类:Ⅰ类:未经过表面处理;Ⅱ类:经过表面处理。
4.2 分型
化妆品用二氧化钛Ⅰ类分为锐钛型(A)和金红石型(R)。
化妆品用二氧化钛Ⅱ类分为普通锐钛型(A)、普通金红石型(R)和纳米金红石型(NR)。
4.3 分规格
Ⅱ类各型分为亲水和亲油两个规格。
5 要求
5.1 外观:白色粉末。
5.2 化妆品用二氧化钛应分别符合表1和表2要求:
表1 Ⅰ类产品的要求
项 目
指 标
锐钛型(A) 金红石型(R)
二氧化钛(TiO2),w/% ≥ 98 98
干燥减量,w/% ≤ 0.5 0.5
灼烧失量,w/% ≤ 0.5 0.5
水溶物,w/% ≤ 0.5 0.3
重金属(以Pb计),w/% ≤ 0.0020 0.0020
砷(As),w/% ≤ 0.0005 0.0005
铅(Pb),w/% ≤ 0.0010 0.0010
汞(Hg),w/% ≤ 0.0001 0.0001
pH 6.5~8.5 6~8
白度,Wh ≥ 90 90
细度(< 45μm),w/% ≤ 0.1 0.1
表2 Ⅱ类产品的要求
项 目
指 标
普通锐钛型(A) 普通金红石型(R) 纳米金红石型(NR)
亲水 亲油 亲水 亲油 亲水 亲油
二氧化钛(TiO2),w/% ≥ 90 90 90 85 70 75
干燥减量,w/% ≤ 2 1 1 1 协议 协议
灼烧失量,w/% ≤ 3 6 5 10 协议 协议
水溶物,w/% ≤ 2 - 2 - 协议 -
重金属(以Pb计),w/%
0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020 0.0020
砷(As),w/% ≤ 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005 0.0005
铅(Pb),w/% ≤ 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010 0.0010
汞(Hg)w/% ≤ 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001
pHa 6.5~9.5 - 6.5~9.5 - 6.5~9.5 -
白度,Wh ≥ 90 90 90 90 90 90
细度(< 45μm),w/% ≤ 0.1 - 0.1 - - -
平均晶粒度/nm ≤ - - - - 100 100
紫外线透过率/% ≤ - - 协议 协议 协议 协议
表面处理剂b 协议 协议 协议 协议 协议 协议
a 如用户对亲油规格产品的pH值有要求,可根据产品实际情况协商确定。
b 产品出厂时应标示产品所用表面处理剂的类型。
6 试验方法
6.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎 如溅到皮肤或眼睛上应立
即用水冲洗,严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃,操作时应在通风橱中进
行,避免与明火接触。
6.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三
级水。
6.3 外观检验
在自然光下,用目视法判定外观。
6.4 鉴别试验
6.4.1 试剂
6.4.1.1 硫酸。
6.4.1.2 过氧化氢溶液:20%。
6.4.2 分析步骤
称取约0.5g试样,加5mL硫酸,慢慢加热,直至硫酸出现烟雾,冷却。小心谨慎的用水稀释到
100mL,过滤。然后取约5mL滤液,加入数滴过氧化氢溶液,滤液出现橙红色。
6.5 晶型测定
6.5.1 仪器
X射线衍射仪:X射线发生器功率可达(40kV/40mA)。
6.5.2 分析步骤
将样品按X射线衍射仪要求压片后进行测定。调节衍射仪增益使被测晶面衍射峰高度在记录范
围内达到最大值,角度范围从20°~80°,通过观察测定晶面特征衍射峰的位置(锐钛型25°左右,金红石
型27°左右)来判断样品的晶型。
6.6 二氧化钛含量的测定---铝还原法
6.6.1 方法提要
同GB/T 1706-2006中7.1.1。
6.6.2 试剂和材料
同GB/T 1706-2006中7.1.2。
6.6.3 仪器、设备
同GB/T 1706-2006中7.1.3。
6.6.4 分析步骤
称取0.20g±0.01g按6.7干燥后的试样,精确至0.0002g,以下同 GB/T 1706-2006中
7.1.4.3。
6.6.5 结果计算
同GB/T 1706-2006中7.1.5。
6.7 干燥减量测定
同GB/T 1706-2006中7.2,干燥3h。保留试料用于灼烧失量测定。
6.8 灼烧失量测定
6.8.1 仪器、设备
高温炉:温度能控制在800℃±25℃。
6.8.2 分析步骤
称取约2g按6.7干燥后的试样,精确至0.0002g,置于预先于800℃±25℃下灼烧至质量恒定
的瓷坩埚中,于高温电炉中在800℃±25℃下灼烧至质量恒定。
6.8.3 结果计算
灼烧失量以质量分数w1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
w1=m1-m2m ×100
(1)
式中:
m1---灼烧前试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2---灼烧后试料和瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m ---灼烧前试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.9 水溶物含量测定
同GB/T 1706-2006中7.3。
6.10 重金属含量的测定
6.10.1 方法提要
同GB/T 5009.74-2003中第2章。
6.10.2 试剂
6.10.2.1 盐酸溶液:1+19。
6.10.2.2 乙酸溶液:1+19。
6.10.2.3 其他试剂同GB/T 5009.74-2003第3章。
6.10.3 仪器、设备
同GB/T 5009.74-2003中第4章。
6.10.4 分析步骤
6.10.4.1 试验溶液A的制备
称取10.0g±0.1g试样,置于250mL烧杯中,加50mL盐酸溶液,加热至沸,再缓缓地煮沸
15min。用离心分离使不溶物沉降。用定性滤纸过滤上层清液,再用10mL热水洗涤烧杯和残渣,反
复洗涤3次。最后用10mL~15mL的热水冲洗滤纸,将收集的滤液和洗液冷却后全部转移至
100mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。将此溶液作为试验溶液 A,保留此溶液用于重金属、砷、铅和
汞的测定。
6.10.4.2 测定
移取10mL试验溶液A,置于50mL纳氏比色管中,加入一滴酚酞指示液,滴加氨水溶液至呈微红
色,加2mL乙酸溶液,用水稀释至50mL,作为检测溶液,以下按GB/T 5009.74-2003中第6章操作。
标准比色溶液是:移取2mL铅标准溶液(1mL溶液含有0.01mgPb),置于50mL纳氏比色管
中,与试样同时同样处理。
6.11 砷含量的测定
移取10mL试样溶液A(6.10.4.1),其他操作同GB/T 7917.2-1987中第1章。
6.12 铅含量的测定
移取10mL试验溶液A(6.10.4.1),其他操作同GB/T 7917.3-1987中第1章。
6.13 汞含量的测定
移取1mL试验溶液A(6.10.4.1),其他操作同GB/T 7917.1-1987中第5章。
6.14 pH值的测定
同GB/T 1706-2006中7.8。
6.15 白度的测定
6.15.1 仪器、设备
6.15.1.1 白度计:带有标准白度板和工作白度板,分度值0.2。
6.15.1.2 标准白度板:符合GB/T 9086-2007规定的粉体标准白板或无光泽的陶瓷标准白板。
6.15.1.3 工作标准白度板:符合GB/T 9086-2007规定的有光泽的陶瓷标准白板。
6.15.2 分析步骤
用定期标定过的标准白度板校正工作标准白度板。用工作标准白度板将白度仪调整至工作状态,
将试样均匀地置于粉末皿中,使试样面超过粉末皿约2cm。用光洁的玻璃板覆盖在试样的表面上,压
紧试样,并稍加旋转,移去玻璃板;或用恒压粉体压样器压样。沿水平方向观察试样表面,应无凹凸不
平、疵点和斑痕异常情况。
将试样皿置于仪器台上,测定亨特白度值(Wh),读准至0.1;将试样皿在仪器台上旋转90°,测定白
度值,读准至0.1;再旋转90°,测定白度值,读准至0.1。三次读数结果极差不得大于0.5。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1。
6.16 细度的测定
细度(< 45μm)测定同GB/T 1706-2006中7.4。
6.17 平均晶粒度测定
6.17.1 仪器
X射线衍射仪:综合稳定度优于1%,测角仪精度优于0.001°。
6.17.2 分析步骤
同GB/T 19591-2004中5.6。
6.18 紫外线透过率测定
紫外线透过率测定方法可按协议方法操作。
7 检验规则
7.1 本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批检验。
7.2 用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的化妆品用二氧化钛为
一批,每批产品不超过10t。
7.3 按GB/T 6679中的规定确定采样单元数。采样时将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的
3/4处采样。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的容器
中,密封,并粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、型号、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一份
用于检验,另一份保存备查。保存时间由企业根据需要确定。
7.4 检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使只
有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8 标志、标签
8.1 化妆品用二氧化钛包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、“化妆品用
二氧化钛”字样、类别、型号、规格、净含量、批号(或生产日期)、本标准编号及GB/T 191-2008中规定
的“怕雨”标志......
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