路径: 主页 > GB > 第142页 > GB 29697-2013 | 标准编号 | GB 29697-2013 (GB29697-2013) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱-质谱法 | | 英文名称 | Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.020 | | 字数估计 | 10,137 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 1.1-2000 | | 采用标准 | GB/T 6682; GB/T 1.1-2000 | | 标准依据 | 农业部公告第1927号 | | 发布机构 | 中华人民共和国农业部、中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了动物性食品中地西泮和安眠酮残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于猪的肌肉组织中地西泮和安眠酮残留量的检测。 | GB 29697-2013: 食品安全国家标准 动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定 气相色谱-质谱法
GB 29697-2013 英文名称: Determination of Diazepam and Methaqualone residues in animal derived food by Gas Chromatography-Mass Spectrometric method
中华人民共和国国家标准
食品安全国家标准
动物性食品中地西泮和安眠酮多残留
的测定 气相色谱-质谱法
2013-09-16发布
2014-01-01实施
中 华 人 民 共 和 国 农 业 部
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布
食品安全国家标准
动物性食品中地西泮和安眠酮多残留
的测定 气相色谱-质谱法
1 范围
本标准规定了动物性食品中地西泮和安眠酮残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于猪的肌肉组织中地西泮和安眠酮残留量的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试料中残留的地西泮和安眠酮,用乙腈提取,正己烷除脂,C18柱净化,气相色谱-质谱测定,外标法
定量。
4 试剂和材料
以下所用试剂,除特殊注明外均为分析纯试剂,水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 地西泮、安眠酮对照品:含量≥99.5%。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 正己烷:色谱纯。
4.4 甲醇:色谱纯。
4.5 甲苯:色谱纯。
4.6 C18固相萃取柱:500mg/3mL,或相当者。
4.7 50%甲醇水溶液:取甲醇50mL,用水溶解并稀释至100mL。
4.8 70%甲醇水溶液:取甲醇70mL,用水溶解并稀释至100mL。
4.9 200μg/mL地西泮和安眠酮标准贮备液:精密称取地西泮和安眠酮标准品各10mg,分别于
50mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,配制成浓度为200μg/mL地西泮和安眠酮标准贮备液。
-20℃以下保存,有效期6个月。
4.10 50μg/mL混合标准贮备液:精密量取200μg/mL地西泮标准贮备液和200μg/mL安眠酮标准
贮备液各25mL,于100mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,配制成浓度为50μg/mL混合标准贮备液。
-20℃ 以下保存,有效期6个月。
4.11 10μg/mL混合标准贮备液:精密量取50μg/mL混合标准贮备液10mL,于50mL量瓶中,用甲
醇稀释至刻度,配制成浓度为10μg/mL的混合标准贮备液。-20℃以下保存,有效期6个月。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪:配电子轰击离子源(EI)。
5.2 分析天平:感量为0.00001g。
5.3 天平:感量为0.01g。
5.4 涡旋振荡器。
5.5 离心机。
5.6 均质机。
5.7 旋转蒸发仪。
5.8 氮吹仪。
5.9 固相萃取装置。
5.10 超声波清洗器。
5.11 鸡心瓶:50mL。
6 试料的制备与保存
6.1 试料的制备
取适量新鲜或解冻的空白或供试组织,绞碎,并使均质。
---取均质后的供试样品,作为供试试料。
---取均质后的空白样品,作为空白试料。
---取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。
6.2 样品的保存
-20℃以下保存。
7 测定步骤
7.1 提取
称取试料2g±0.02g,于离心管中,加乙腈20mL,水浴超声5min。4000r/min离心10min,取
上清液于鸡心瓶中。于50℃旋蒸至近5mL,加正己烷7.5mL,混匀静置,弃上层液。取下层液,于
50℃ 氮气吹至1mL,加水4mL,混匀备用。
7.2 净化
C18柱依次用甲醇3mL和水3mL活化,取备用液过柱,用50%甲醇水溶液3mL洗涤,用70%甲
醇水溶液3mL洗脱,收集洗脱液,于50℃氮气吹干,用乙腈200μL溶解残余物,供气相色谱-质谱
测定。
7.3 标准曲线的制备
精密量取10μg/mL混合标准工作液适量,用甲醇稀释,配制成浓度为1、10、50、100、500和
1000ng/mL的系列标准溶液,供气相色谱法-质谱测定。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓
度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相关系数。
7.4 测定
7.4.1 气相色谱参考条件
7.4.1.1 气相色谱柱:DB-5MS柱(30m×0.25mm,粒径0.25μm),或相当者。
7.4.1.2 载气:氦气。
7.4.1.3 载气流速:0.9mL/min。
7.4.1.4 进样口温度:290℃。
7.4.1.5 柱温:初始温度150℃,保持1min,10℃/min程序升温至290℃,保持4min。
7.4.1.6 进样量:1μL,恒流模式,不分流。
7.4.2 质谱参考条件
7.4.2.1 电子轰击离子源(EI)。
7.4.2.2 电子轰击能:70eV。
7.4.2.3 离子源温度:230℃。
7.4.2.4 四极杆温度:150℃。
7.4.2.5 溶剂延迟:9min。
7.4.2.6 检测模式:选择离子检测。
7.4.2.7 定性离子:地西泮为m/z283,m/z256,m/z241,m/z221;安眠酮为m/z250,m/z235,m/z217,
m/z91。
7.4.2.8 定量离子:地西泮为m/z256;安眠酮为m/z235。
7.4.3 测定法
7.4.3.1 定性测定
根据试样溶液中药物的含量,选择峰面积相近的标准工作液和试样溶液等体积参插进样。通过气
相色谱保留时间与质谱选择离子共同定性。试样溶液中待测药物与标准物质的保留时间相对偏差不大
于1%,而且其选择离子的相对丰度的差异不大于20%。地西泮和安眠酮的标准溶液、空白试样和空白
添加试样选择离子色谱图见附录A。
7.4.3.2 定量测定
分别取适量试样溶液和相应浓度的标准工作液,作单点校准或多点校准,以色谱峰面积定量。标准
溶液及试样溶液中地西泮和安眠酮响应值均应在仪器检测的线性范围内,试样溶液进样过程中应参插
标准工作液。
7.5 空白试验
除不加试料外,采用完全相同的步骤进行平行操作。
8 结果计算和表述
供试试料中地西泮和安眠酮的残留量按式(1)计算:
X=
Ai×cS×5×V
AS×m
(1)
式中:
X ---供试试料中相应的地西泮和安眠酮残留量,单位为微克每千克(μg/kg);
Ai---试样溶液中相应的地西泮和安眠酮色谱峰面积;
AS---标准溶液中相应的地西泮和安眠酮色谱峰面积;
cS ---标准溶液中相应的地西泮和安眠酮浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
V ---试样溶液体积,单位为毫升(mL);
m ---供试试料质量,单位为克(g)。
注:计算结果需扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留三位有效数字。
9 检测方法灵敏度、准确度和精密度
9.1 灵敏度
本方法的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。
9.2 准确度
......
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