[PDF] GB 31604.47-2016 - 中国标准 英文版

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GB 31604.47-2016 70 GB 31604.47-2016 9秒内 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定
   
基本信息
标准编号 GB 31604.47-2016 (GB31604.47-2016)
中文名称 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定
英文名称 Food contact materials for export -- Paper and paper products -- Determination of fluorescent brightener -- Liquid chromatography
行业 国家标准
中标分类 X08
字数估计 6,657
发布日期 2016-10-19
实施日期 2017-04-19
旧标准 (被替代) SN/T 2901-2011; GB/T 5009.78-2003部分
标准依据 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第15号
发布机构 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局

GB 31604.47-2016 Food contact materials for export-Paper and paper products-Determination of fluorescent brightener-Liquid chromatography 书中华人民共和国国家标准 GB ３１６０４．４７-２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品　纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 ２０１６-１０-１９发布 ２０１７-０４-１９实施 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员会 发 布 书GB ３１６０４．４７-２０１６ 前言 本标准代替GB/T ５００９．７８-２００３《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》中荧光物质检测部分和 ＳＮ/T ２９０１-２０１１《出口食品接触材料　纸和纸制品　荧光增白剂的测定　液相色谱法》。 本标准与GB/T ５００９．７８-２００３相比，主要修改如下： ---标准名称修改为“食品安全国家标准　食品接触材料及制品　纸、纸板及纸制品中荧光增白剂 的测定”； ---增加了确证实验； ---增加了适用范围。 GB ３１６０４．４７-２０１６ 食品安全国家标准 食品接触材料及制品　纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定 １　范围 本标准规定了食品用纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定方法。 本标准适用于食品用纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定。 ２　原理 由于荧光增白剂在吸收近紫外光（波长范围在３００ｎｍ～４００ｎｍ之间）后，分子中的电子会从基态 跃迁，然后在极短时间内又回到基态，同时发射出蓝色或紫色荧光（波长范围在４２０ｎｍ～４８０ｎｍ 之 间）。因此，在波长３６５ｎｍ紫外灯照射下，通过观察试样是否有明显荧光现象来定性测定试样中是否 含有荧光增白剂。如果试样出现多处不连续小斑点状荧光或试样有荧光现象但不明显时，可用碱性提 取液提取，然后将提取液调节为酸性，再用纱布吸附提取液中的荧光增白剂，在波长３６５ｎｍ紫外灯下， 观察纱布是否有明显荧光现象，来确证试样中是否含有荧光增白剂。 ３　试剂和材料 除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。所用试剂和材料在紫外灯 下应无荧光现象。 ３．１　试剂 ３．１．１　乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色谱纯。 ３．１．２　三乙胺 ［（ＣＨ３ＣＨ２）３Ｎ］。 ３．１．３　氢氧化钠（ＮａＯＨ）：优级纯。 ３．１．４　盐酸。 ３．２　试剂配制 ３．２．１　盐酸溶液（１０％，体积分数）：用量筒或移液管按９∶１的体积比分别量取水和盐酸，放入合适的 容器中，混匀即可。 ３．２．２　乙腈溶液（４０％，体积分数）：用量筒按４０∶６０的体积比分别量取乙腈和水，放入合适的容器中， 混匀即可。 ３．２．３　碱性提取液：用量筒或移液管按４０∶６０∶１的体积比分别量取乙腈、水和三乙胺，放入合适的容 器中，混匀即可。 ３．３　标准品 荧光增白剂２２０标准品（Ｃ４０Ｈ４０Ｎ１２Ｏ１６Ｓ４Ｎａ４，简称Ｃ．Ｉ．２２０，ＣＡＳ号：１６４７０-２４-９），纯度大于９５％。 GB ３１６０４．４７-２０１６ ３．４　标准溶液配制 ３．４．１　标准储备液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：于避光条件下，准确称取Ｃ．Ｉ．２２０标准品约１０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ） 于烧杯中，用碱性提取液（３．２．３）溶解，转移至１０ｍＬ棕色容量瓶中，并定容至刻度，在-１８℃以下于黑 暗处保存，有效期为９０ｄ。 ３．４．２　标准工作液（４０．０μｇ／ｍＬ）：将标准储备液用乙腈溶液（４０％，体积分数）逐级稀释成４０．０μｇ／ｍＬ的标准工作液，于４℃左右避光保存，有效期为１５ｄ。 ３．５　材料 ３．５．１　纱布：尺寸约５ｃｍ×５ｃｍ。 ３．５．１　玻璃棉。 ４　仪器和设备 注：所有直接接触试样的仪器与设备在紫外灯下应无荧光现象。 ４．１　紫外灯：波长３６５ｎｍ。 ４．２　剪刀。 ４．３　直角三角板。 ４．４　超声波清洗器。 ４．５　高速粉碎机，转速≥１００００ｒ／ｍｉｎ。 ４．６　旋转蒸发仪。 ４．７　恒温水浴锅。 ４．８　ｐＨ 计：精度为０．１。 ４．９　分析天平：感量分别为１ｍｇ和０．１ｍｇ。 ４．１０　鸡心瓶：２５０ｍＬ。 ４．１１　具塞锥形瓶：２５０ｍＬ。 ４．１２　玻璃漏斗。 ４．１３　玻璃表面皿。 ４．１４　托盘。 ４．１５　离心机：转速≥３５００ｒ／ｍｉｎ。 ５　分析步骤 ５．１　试样制备 对于食品用纸或纸板，如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等，从试样中随机取５张，用剪刀和直角三角 板裁剪成１００ｃｍ２ 大小。 对于食品用纸制品，如纸杯、纸碗、纸桶、纸盒、纸碟、纸盘、纸袋等，从试样中随机取２个同批次的产 品，用剪刀和直角三角板将待测纸层裁剪成１００ｃｍ２。 对于需要确证实验的试样，称取１０ｇ（精确到１ｍｇ），剪成约５ｍｍ×５ｍｍ的纸屑，再用高速粉碎 机（转速在１００００ｒ／ｍｉｎ）粉碎至棉絮状，备用。如不能立即检测，应用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室 温下避光保存。 GB ３１６０４．４７-２０１６ ５．２　荧光增白剂的直接测定 于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择３６５ｎｍ。将制作好的１００ｃｍ２ 试样置于 紫外灯光源下约２０ｃｍ处，观察试样是否有明显的蓝色或紫色荧光。如试样出现多处不连续小斑点状 荧光，或试样有荧光现象但不明显时，则需继续执行５．３操作步骤，进行确证实验。 ５．３　荧光增白剂的确证 ５．３．１　标准对照纱布的制备 称取５．１操作步骤中粉碎均匀的空白纸样２．０ｇ（精确至１ｍｇ）于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入 ４０．０μｇ／ｍＬＣ．Ｉ．２２０标准溶液０．５ｍＬ，相当于纸样中Ｃ．Ｉ．２２０含量为１０ｍｇ／ｋｇ，于避光状态下（要求照度小于２０Ｌｕｘ）加入１００ｍＬ碱性提取液（乙腈、水和三乙胺的体积比为４０∶６０∶１），于５０℃下超声提 取４０ｍｉｎ。提取结束后冷却至室温，将提取液通过装有少许玻璃棉（要求不含荧光物质）的玻璃漏斗过 滤到鸡心瓶中，或者采用离心的方式（３５００ｒ／ｍｉｎ的转速离心５ｍｉｎ）获得澄清的提取液。将提取液在 ５０℃下减压浓缩至约４０ｍＬ～５０ｍＬ，将浓缩液转移至２５０ｍＬ烧杯中，用水洗涤鸡心瓶后，洗液也一 并转入２５０ｍＬ烧杯中，用盐酸溶液（１０％，体积分数）调ｐＨ为３～５，并加水定容至约１００ｍＬ。然后将一块规格为５ｃｍ×５ｃｍ的纱布浸没于提取液中，在４０℃水浴吸附３０ｍｉｎ。用镊子取出纱布后，用手挤 去大部分液体后，将纱布叠成四层，每层面积约为２．５ｃｍ×２．５ｃｍ，放于玻璃表面皿中。 ５．３．２　试样提取与吸附 称取５．１操作步骤中粉碎均匀的试样２．０ｇ（精确至１．０ｍｇ）于２５０ｍＬ锥形瓶中，其余操作按照 ５．３．１步骤中“于避光状态下，放于玻璃表面皿中”进行。每个试样进行两次平行试验。 ５．３．３　空白试验 以２．０ｇ水代替试样，其余操作按照５．３．２操作步骤进行。 ５．３．４　荧光增白剂的测定 于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择３６５ｎｍ。将放置标准对照纱布、试样纱布 及空白试验纱布的表面皿一起置于紫外灯光源下约２０ｃｍ处，观察试样纱布是否比空白试验纱布有明 显的蓝色或紫色荧光。 ６　结果判定 荧光增白剂的直接测定实验：对于食品用纸或纸板，如果５张中任何一张的荧光面积大于５ｃｍ２， 则判定该试样中荧光增白剂为阳性，否则判定该试样中荧光增白剂为阴性；对于食品用纸制品，２个同 批次的产品中任何一个的荧光面积大于５ｃｍ２，则判定该试样中荧光增白剂为阳......