路径: 主页 > GB > 第29页 > GB 31657.1-2021 | 标准编号 | GB 31657.1-2021 (GB31657.1-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | National food safety standard - Determination of Tau-fluvalinate residue in honey and royal jelly by gas chromatography method | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X04 | | 字数估计 | 6,638 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局 | GB 31657.1-2021: 食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法
食品安全国家标准
蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量
的测定 气相色谱法
中华人民共和国国家标准
中华人民共和国国家卫生健康委员会发布
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中华人民共和国农业农村部
前言
本文件按照GB/T １１-２０２０«标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定
起草.
本文件系首次发布.
食品安全国家标准
蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法
１ 范围
本文件规定了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量检测的制样和气相色谱测定方法.
本文件适用于蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定.
２ 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件.
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
４ 原理
试料中残留的氟胺氰菊酯经水溶解,用正己烷Ｇ丙酮溶液提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,采用配置
电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.
５ 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T ６６８２规定的一级水.
５１ 试剂
５１１ 丙酮(CH３COCH３):色谱纯.
５１２ 正己烷(C６H１４):色谱纯.
５２ 溶液配制
５２１ 正己烷Ｇ丙酮溶液(１∶１):取等体积的正己烷、丙酮,混匀.
５２２ 正己烷Ｇ丙酮溶液(９５∶５):取丙酮５mL、正己烷９５mL,混匀.
５３ 标准品
氟胺氰菊酯(tauＧfluvalinate,C２６H２２ClF３N２O３,CAS号:１０２８５１Ｇ０６Ｇ９):含量≥９８０％.
５４ 标准溶液制备
５４１ 标准储备液:取氟胺氰菊酯对照品１０mg,精密称定,用正己烷溶解并稀释定容至１００mL容量
瓶,配制成浓度为１００μg/mL的标准储备溶液.０℃~５℃保存,有效期６个月.
５４２ 标准工作液:精密量取标准储备液适量,用正己烷稀释,配制成浓度为１０μg/L、２０μg/L、
５０μg/L、１００μg/L、２００μg/L和５００μg/L系列标准工作溶液.现配现用.
５５ 材料
弗罗里硅土固相萃取柱:１g/６mL,或相当者.
６ 仪器与设备
６１ 气相色谱仪:配备电子捕获检测器.
６２ 分析天平:感量０００００１g和００１g.
６３ 涡旋混合仪.
６４ 离心机.
６５ 旋转蒸发仪.
６６ 固相萃取装置.
６７ 氮吹仪.
７ 试料的制备与保存
７１ 试料的制备
蜂蜜:将供试样品搅拌均匀;对于结晶的样品,在密闭的情况下,放置于不超过６０℃的水浴中溶解,搅
拌均匀后迅速冷却至室温.分出约１５０g作为试料,置于样品瓶中,密封,并标明标记.
蜂王浆:将供试样品搅拌均匀;对于冷冻的供试样品,在常温下完全解冻后,搅拌均匀.分出约１５０g
作为试料,置于样品瓶中,密封,并标明标记.
７２ 试料的保存
蜂蜜:常温保存.
蜂王浆:-１８℃以下保存.
８ 测定步骤
８１ 提取
取蜂蜜５g(准确至±００２g)[蜂王浆２g(准确至±００２g)],于５０mL具塞聚丙烯离心管,加水
１０mL,涡旋混合１min,使溶解.加正己烷Ｇ丙酮溶液(１∶１)２０mL,涡旋３min,３０００r/min离心５min,
取上层于１５０mL鸡心瓶.用正己烷Ｇ丙酮溶液(１∶１)２０mL重复提取一次,合并上层液,４０℃水浴减压
浓缩至近干,加正己烷３mL使溶解,备用.
８２ 净化
弗罗里硅土固相萃取柱依次用正己烷Ｇ丙酮溶液(９５∶５)、正己烷各５mL活化,取备用液过柱,再用正
己烷３mL洗涤鸡心瓶,洗液过柱,弃去此部分流出液.用正己烷Ｇ丙酮溶液(９５∶５)１０mL洗脱,收集洗
脱液,４０℃水浴氮气吹至干,用正己烷１０mL复溶,供气相色谱仪测定.
８３ 标准工作曲线的制备
准确吸取氟胺氰菊酯标准工作溶液适量,分别进样,以标准工作溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐
标,绘制标准工作曲线.
８４ 测定
８４１ 气相色谱参考条件
a) 色谱柱:VFＧ１MS(１００％二甲基聚硅氧烷)石英毛细管柱(３０m×０２５mm×０２５m),或相当
者;
b) 载气:氮气,纯度≥９９９９９％;
c) 进样口温度:２８０℃;
d) 检测器温度:３００℃;
e) 柱温:初始温度８０℃,保持１min,以３０℃/min升温至２００℃,保持１min,再以１０℃/min升温
至２８０℃,保持６min;
f) 载气流速:１０mL/min;
g) 进样量:１μL;
h) 进样方式:不分流进样,１min后打开分流阀.
８４２ 测定法
取试料溶液和相应的标准溶液,作单点或多点校准,以色谱峰面积定量,按外标法计算.标准溶液及
试料溶液中氟胺氰菊酯响应值应在仪器检测的线性范围之内.在上述色谱条件下,标准溶液色谱图见附
录A.
８５ 空白试验
取空白试料,除不加标准溶液外,采用相同的测定步骤进行平行操作.
９ 结果计算和表述
试料中残留量的待测物按标准曲线或公式(１)计算.
１０ 检测方法的灵敏度、准确度和精密度
１０１ 灵敏度
本标准方法中氟胺氰菊酯在蜂蜜和蜂王浆中的检测限分别为２μg/kg和４μ......
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