路径: 主页 > GB > 第19页 > GB 4481.1-2010 | 标准编号 | GB 4481.1-2010 (GB4481.1-2010) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄 | | 英文名称 | National food safety standards of food additives tartrazine | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X42 | | 国际标准分类 | 67.220.20 | | 字数估计 | 24,260 | | 发布日期 | 2010-12-21 | | 实施日期 | 2011-02-21 | | 旧标准 (被替代) | GB 4481.1-1999 | | 标准依据 | 卫生部公告2010年第19号 | | 发布机构 | 中华人民共和国卫生部 | | 范围 | 本标准适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与1-(4′-磺酸基苯基)-3-羧基甲(乙)酯-5-吡唑啉酮偶合并水解或由对氨基苯磺酸重氮化后与1-(4′-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合而制得的食品添加剂柠檬黄。 | GB 4481.1-2010: 食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬黄
GB 4481.1-2010 英文名称: National food safety standards of food additives tartrazine
食品安全国家标准
食品添加剂 柠檬黄
1 范围
本标准适用于由对氨基苯磺酸重氮化后与 1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基甲（乙）酯-5-吡唑啉酮偶
合并水解或由对氨基苯磺酸重氮化后与 1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合而制得的食品添
加剂柠檬黄。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的
版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
4 技术要求
4.1 感官要求：应符合表 1 的规定。
4.2 理化指标：应符合表 2 的规定。
附 录 A
（规范性附录）
检验方法
A.1 安全提示
本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。
若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。
A.2 一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008规定的三级
水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T
602、GB/T 603规定配制和标定。
A.3 鉴别试验
A.3.1 试剂和材料
A.3.1.1 硫酸。
A.3.1.2 乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.3.2 仪器和设备
A.3.2.1 分光光度计。
A.3.2.2 比色皿：10mm。
A.3.3 鉴别方法
应满足如下条件：
A.3.3.1 称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL水中，显黄色澄清溶液。
A.3.3.2 称取约0.1g试样（精确至0.01g），加硫酸10mL后显黄色，取此液2滴～3滴加入5mL水中显黄色。
A.3.3.3 称取约0.1g试样（精确至0.01g），溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1mL，加乙酸铵溶
液配至100mL，该溶液的最大吸收波长为428 nm±2nm。
A.4 柠檬黄的测定
A.4.1 三氯化钛滴定法(仲裁法)
A.4.1.1 方法提要
在酸性介质中，柠檬黄中的偶氮基被三氯化钛还原分解，按三氯化钛标准滴定溶液的消耗量，
计算其含量。
A.4.1.2 试剂和材料
A.4.1.2.1 酒石酸氢钠；
A.4.1.2.2 三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCl3)=0.1mol/L(现用现配，配制方法见附录B)；
A.4.1.2.3 钢瓶装二氧化碳。
A.4.1.3 仪器和设备
A.4.1.4 分析步骤
称取约 0.5g 试样（精确至 0.0001g），置于 500mL 锥形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷却至室温的水
中，加入 15g 酒石酸氢钠和 150mL 沸水，振荡溶解后，按图 A.1 装好仪器，在液面下通入二氧化碳
的同时，加热沸腾，用三氯化钛标准滴定溶液滴定使其固有颜色消失为终点。
A.4.1.5 结果计算
A.4.2 分光光度比色法
A.4.2.1 方法提要
将试样与已知含量的柠檬黄标准品分别用水溶解，用乙酸铵溶液稀释定容后，在最大吸收波长
处，分别测其吸光度值，计算其含量。
A.4.2.2 试剂和材料
A.4.2.2.1 乙酸铵溶液：1.5g/L。
A.4.2.2.2 柠檬黄标准品：≥87.0％（质量分数、按A.4.1测定）。
A.4.2.3 仪器和设备
A.4.2.3.1 分光光度计。
A.4.2.3.2 比色皿：10mm。
A.4.2.4 柠檬黄标样溶液的配制
称取约 0.25g 柠檬黄标准品（精确到 0.0001g），溶于适量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀。吸取 10mL，移入 500mL 容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
A.4.2.5 柠檬黄试样溶液的配制
称量与操作方法同 A.4.2.4 标样溶液的配制。
A.4.2.6 分析步骤
将柠檬黄标样溶液和柠檬黄试样溶液分别置于 10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光
度计测定各自的吸光度值，用乙酸铵溶液作参比液。
A.4.2.7 结果计算
柠檬黄以质量分数 1w 计，数值用％表示，按公式(A.2)计算：
A.5 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2S04计)总量的测定
A.5.1 干燥减量的测定
A.5.1.1 分析步骤
称取约 2g 试样（精确至 0.001g），置于已在 135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在 135℃±2℃
恒温干燥箱中烘至恒量。
A.5.1.2 结果计算
A.5.2 氯化物(以NaCl计)的测定
A.5.2.1 试剂和材料
A.5.2.1.1 硝基苯。
A.5.2.1.2 活性炭；767针型。
A.5.2.1.3 硝酸溶液：1+1。
A.5.2.1.4 硝酸银溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.5.2.1.5 硫酸铁铵溶液：
配制方法：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中；
A.5.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液： c(NH4CNS)=0.1mol/L。
A.5.2.2 试样溶液的配制
称取约2g试样（精确至0.001g），溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2 min～3min，加
入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再
加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。
每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.5.2.3 分析步骤
移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液 (氯化物含量多
时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定
溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。
A.5.2.4 结果计算
A.5.3 硫酸盐(以Na2S04计)的测定
A.5.3.1 试剂和材料
A.5.3.1.1 氢氧化钠溶液： 2g/L；
A.5.3.1.2 盐酸溶液：1+1999；
A.5.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2)=0.l mol/L（配制方法见附录C）；
A.5.3.1.4 酚酞指示液：10g/L；
A.5.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。
A.5.3.2 分析步骤
吸取25mL试样溶液（A.5.2.2），置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液
呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴
定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.5.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)总量的结果计算
干燥减量和氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na2SO4计)的总量以质量分数 5w 计，数值用％表示，按公式(A.6)计算：
A.6 水不溶物的测定
A.6.1 仪器和设备
A.6.1.1 玻璃砂芯坩埚：G4，孔径为5μm～15μm。
A.6.1.2 恒温干燥箱。
A.6.2 分析步骤
称取约3g试样（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加入50℃～60℃热水250mL，使之溶解，
用已在135℃±2℃烘至恒量的玻璃砂芯坩埚过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在135℃±2℃恒
温干燥箱中烘至恒量。
A.7 对氨基苯磺酸钠的测定
A.7.1 方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算对氨基苯磺酸钠的质量分数。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 甲醇。
A.7.2.2 对氨基苯磺酸钠。
A.7.2.3 乙酸铵溶液：2g／L。
A.7.3 仪器和设备
A.7.3.1 高效液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1 mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为
±1%； 检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。
A.7.3.2 色谱柱：长为150mm ，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为 C18、粒径5μm。
A.7.3.3 色谱工作站或积分仪。
A.7.3.4 超声波发生器。
A.7.3.5 定量环：20μL。
A.7.3.6 微量注射器：20μL～100μL。
A.7.4 色谱分析条件
A.7.4.1 检测波长：254nm。
A.7.4.2 柱温：40℃；
A.7.4.3 流动相：A，乙酸铵溶液；B，甲醇；
浓度梯度：40min线性浓度梯度从A（95）比B（5）至A（50）比B（50）；
A.7.4.4 流量：1mL/min；
A.7.4.5 进样量：20μL。
可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
A.7.5 试样溶液的配制
称取0.1g试样（精确至0.0001g），加乙酸铵溶液溶解，稀释至100mL，此为试样溶液。
A.7.6 标准溶液的配制
称取0.01g（精确至0.0001g）已置于真空干燥器中干燥24h后的对氨基苯磺酸钠，用乙酸铵溶液
溶解，稀释至100mL。吸取上述溶液10mL，加乙酸铵溶液稀释至100mL后分别吸取2.5mL、2.0mL、
1.0mL此溶液，再用乙酸铵溶液分别稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。
A.7.7 分析步骤
在A.7.4规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满
定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中对氨基苯磺
酸钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中对氨基苯磺酸钠的峰面积，根据标准曲线计算对
氨基苯磺酸钠的含量。色谱图见附录D。
A.8.7 分析步骤
在 A 8.6 规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满
定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中 1-（4′-磺酸
基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中 1-（4′-磺酸基苯基）
-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐的峰面积，根据标准曲线计算 1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧基-5-吡唑啉酮二
钠盐的含量。色谱图见附录 D。
A.9 1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐的测定
A.9.1 方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算 1-（4′-磺酸基苯基）-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑
啉酮钠盐的质量分数。
A.9.7 分析步骤
在 A.9.6 规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满
定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中 1-（4′-磺酸
基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中 1-（4′-
磺酸基苯基）-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐的峰面积，根据标准曲线计算 1-（4′-磺酸基苯基）
-3-羧酸甲（乙）酯基-5-吡唑啉酮钠盐的含量。色谱图见附录 D。
A.10 4,4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐的测定
A.10.5 标准溶液的配制
称取约 0.01g（精确至 0.0001g）已置于真空干燥器中干燥 24h 后的 4,4′-（重氮亚氨基）二苯磺
酸二钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至 100mL。吸取 10mL 上述溶液，加乙酸铵溶液，稀释定
容至 100mL 后分别吸取 10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL，再用乙酸铵溶液稀释定容至 100mL，作
为系列标准溶液。
在 A.10.6 规定的色谱分析条件下，分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充
满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中 4,4′-（重
氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中 4,4′-（重氮亚氨基）二苯
磺酸二钠盐的峰面积，根据标准曲线计算 4,4′-（重氮亚氨基）二苯磺酸二钠盐的含量。色谱图见附录 D。
A.11 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定
A.11.1 方法提要
以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合
后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。
A.11.3 仪器和设备
A.11.3.1 可见分光光度计。
A.11.3.2 比色皿：40mm。
A.11.4 试......
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