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| 标准编号 | GB 5009.15-2014 (GB5009.15-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中镉的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of Cadmium in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 7,716 | | 发布日期 | 1/28/2015 | | 实施日期 | 7/28/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.15-2003 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本标准适用于各类食品中镉的测定。 | GB 5009.15-2014: 食品安全国家标准 食品中镉的测定
GB 5009.15-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Cadmium in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中镉的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 干试样:粮食、豆类,去除杂质;坚果类去杂质、去壳;磨碎成均匀的样品,颗粒度不大于
0.425mm。储于洁净的塑料瓶中,并标明标记,于室温下或按样品保存条件下保存备用。
5.1.2 鲜(湿)试样:蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等,用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆,储于洁净
的塑料瓶中,并标明标记,于-16℃~-18℃冰箱中保存备用。
5.1.3 液态试样:按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。
5.2 试样消解
可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解,称量时应保证样品的均匀性:
a) 压力消解罐消解法:称取干试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g~2g(精确到
0.001g)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸5mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液(30%)2mL~3mL
(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120℃~160℃
保持4h~6h,在箱内自然冷却至室温,打开后加热赶酸至近干,将消化液洗入10mL或
25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤内罐和内盖3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸
溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
b) 微波消解:称取干试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g~2g(精确到0.001g)
置于微波消解罐中,加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最
佳条件。消解完毕,待消解罐冷却后打开,消化液呈无色或淡黄色,加热赶酸至近干,用少量硝
酸溶液(1%)冲洗消解罐3次,将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中,并用硝酸溶液(1%)
定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
c) 湿式消解法:称取干试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g~2g(精确到0.001g)于
锥形瓶中,放数粒玻璃珠,加10mL硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜,加一小漏斗
在电热板上消化,若变棕黑色,再加硝酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带微黄色,放冷
后将消化液洗入10mL~25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤锥形瓶3次,洗液合并
于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
d) 干法灰化:称取0.3g~0.5g干试样(精确至0.0001g)、鲜(湿)试样1g~2g(精确到0.001g)、液
态试样1g~2g(精确到0.001g)于瓷坩埚中,先小火在可调式电炉上炭化至无烟,移入马弗
炉500℃灰化6h~8h,冷却。若个别试样灰化不彻底,加1mL混合酸在可调式电炉上小火
加热,将混合酸蒸干后,再转入马弗炉中500℃继续灰化1h~2h,直至试样消化完全,呈灰白
色或浅灰色。放冷,用硝酸溶液(1%)将灰分溶解,将试样消化液移入10mL或25mL容量瓶
中,用少量硝酸溶液(1%)洗涤瓷坩埚3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻
度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
注:实验要在通风良好的通风橱内进行。对含油脂的样品,尽量避免用湿式消解法消化,最好采用干法消化,如果必
须采用湿式消解法消化,样品的取样量最大不能超过1g。
5.3 仪器参考条件
根据所用仪器型号将仪器调至最佳状态。原子吸收分光光度计(附石墨炉及镉空心阴极灯)测定参
考条件如下:
---波长228.8nm,狭缝0.2nm~1.0nm,灯电流2mA~10mA,干燥温度105℃,干燥时间20s;
---灰化温度400℃~700℃,灰化时间20s~40s;
---原子化温度1300℃~2300℃,原子化时间3s~5s;
---背景校正为氘灯或塞曼效应。
5.4 标准曲线的制作
将标准曲线工作液按浓度由低到高的顺序各取20μL注入石墨炉,测其吸光度值,以标准曲线工作
液的浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线并求出吸光度值与浓度关系的一元线性回归方程。
标准系列溶液应不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液,相关系数不应小于0.995。如果有自动进
样装置,也可用程序稀释来配制标准系列。
5.5 试样溶液的测定
于测定标准曲线工作液相同的实验条件下,吸取样品消化液20μL(可......
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