标准搜索结果: 'GB 5009.16-2014'
| 标准编号 | GB 5009.16-2014 (GB5009.16-2014) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中锡的测定 | | 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of Tin in food | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 8,877 | | 发布日期 | 1/28/2015 | | 实施日期 | 7/28/2015 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.16-2003 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2015年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 | | 范围 | 本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法。本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。 | GB 5009.16-2014: 食品安全国家标准 食品中锡的测定
GB 5009.16-2014 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of Tin in food
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱法和苯芴酮比色法的测定方法。
本标准适用于罐装固体食品、罐装饮料、罐装果酱、罐装婴幼儿配方及辅助食品中锡的测定。
第一法 氢化物原子荧光光谱法
5 分析步骤
5.1 试样制备
罐头食品全量取可食内容物制成匀浆或者均匀粉末。
5.2 试样消化
5.2.1 称取试样1.0g~5.0g于锥形瓶中,加入20.0mL硝酸-高氯酸混合溶液(4+1),加1.0mL硫
酸,3粒玻璃珠,放置过夜。次日置电热板上加热消化,如酸液过少,可适当补加硝酸,继续消化至冒白
烟,待液体体积近1mL时取下冷却。用水将消化试样转入50mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀备
用。同时做空白试验(如试样液中锡含量超出标准曲线范围,则用水进行稀释,并补加硫酸,使最终定容
后的硫酸浓度与标准系列溶液相同)。
5.2.2 取定容后的5.2.1试样10.0mL于25mL比色管中,加入3.0mL硫酸溶液(1+9),加入2.0mL
硫脲(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液,再用水定容至25mL,摇匀。
5.4 标准系列溶液的配制
标准曲线:分别吸取锡标准使用液0.00mL、0.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于
25mL比色管中,分别加入硫酸溶液(1+9)5.00mL、4.50mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL,加
入2.0mL硫脲(150g/L)+抗坏血酸(150g/L)混合溶液,再用水定容至25mL。该标准系列溶液浓度
为:0ng/mL、20ng/mL、80ng/mL、120ng/mL、160ng/mL、200ng/mL。
5.5 仪器测定
按照5.3设定好仪器测量最佳条件,根据所用仪器的型号和工作站设置相应的参数,点火及对仪器
进行预热,预热30min后进行标准曲线及试样溶液的测定。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8 其他
当取样量为1.0g时,本方法定量限为2.5mg/kg。
第二法 苯芴酮比色法
9 原理
试样经消化后,在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物,在保护性胶体存在
下与标准系列溶液比较定量。
10 试剂和材料
注:除特别注明外,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1 试剂
10.1.1 酒石酸(C4H4O6H2)。
10.1.2 抗坏血酸(C6H8O6)。
10.1.3 酚酞(C20H14O4)。
10.1.4 氨水(NH4OH)。
10.1.5 硫酸(H2SO4)。
10.1.6 乙醇(C2H5OH)。
10.1.7 甲醇(CH3OH)。
10.1.8 苯芴酮(C19H12O5)。
10.1.9 动物胶(明胶)。
10.2 试剂配制
10.2.1 酒石酸溶液(100g/L):称取100g酒石酸溶于1L水中。
10.2.2 抗坏血酸溶液(10.0g/L):称取10.0g抗坏血酸溶于1L水,临用时配制。
10.2.3 动物胶溶液(5.0g/L):称取5.0g动物胶溶于1L水,临用时配制。
10.2.4 氨溶液(1+1):量取100mL氨水加入100mL水中,混匀。
10.2.5 硫酸溶液(1+9):量取10mL硫酸,搅拌下缓缓倒入90mL水中,混匀。
10.2.6 苯芴酮溶液(0.1g/L):称取0.01g(精确至0.001g)苯芴酮加少量甲醇及硫酸数滴溶解,以甲醇稀释至100mL。
10.2.7 酚酞指示液(10.0g/L):称取1.0g酚酞,用乙醇溶解至100mL。
10.3 标准品金属锡(Sn)标准品,纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
10.4 标准溶液的配制
10.4.1 锡标准溶液(1.0mg/mL):准确称取0.1g(精确至0.0001g)金属锡,置于小烧杯中,加入10mL
硫酸,盖以表面皿,加热至锡完全溶解,移去表面皿,继续加热至发生浓白烟,冷却,慢慢加入50mL水,
移入100mL容量瓶中,用硫酸溶液(1+9)多次洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,并稀释至刻度,混匀。
10.4.2 锡标准使用液:吸取10.0mL锡标准溶液,置于100mL容量瓶中,以硫酸溶液(1+9)稀释至刻
度,混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0μg锡。
11 仪器和设备
11.1 分光光度计。
11.2 电子天平:感量为0.1mg和1mg。
12 分析步骤
12.1 试样制备
12.1.1 试样消化,同5.2.1。
12.1.2 吸取1.00mL~5.00mL试样消化液和同量的试剂空白溶液,分别置于25mL比色管中。于试
样消化液、试剂空白液中各加0.5mL酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液(100g/L),混匀,各加氨
溶液(1+1)中和至淡红色,加3.0mL硫酸溶液(1+1)、1.0mL动物胶溶液(5.0g/L)及2.5mL抗坏血
酸溶液(10.0g/L),再加水至25mL,混匀,再各加2.0mL苯芴酮溶液(0.1g/L),混匀,放置1h后测量。
12.2 标准曲线的制作
吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL锡标准使用液(相当于0.00μg、
2.00μg、4.00μg、6.00μg、8.00μg、10.00μg锡),分别置于25mL比色管中,各加0.5mL酒石酸溶液
(100g/L)及1滴酚酞指示液(10.0g/L),混匀,各加氨溶液(1+1)中和至淡红色,加3.0mL硫酸溶液
(1+9)、1.0mL动物胶溶液(5.0g/L)及2.5mL抗坏血酸溶液(10.0g/L),再加水至25mL,混匀,再各
加2......
|