[PDF] GB 5009.189-2016 - 中国标准 英文版
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| GB 5009.189-2016 | 110 | GB 5009.189-2016 | 9秒内发货PDF | 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 5009.189-2016 (GB5009.189-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定 |
| 英文名称 | Determination of bongkrekic acid in tremella fuciformis berk |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53 |
| 字数估计 | 7,721 |
| 发布日期 | 2016-12-23 |
| 实施日期 | 2017-06-23 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 5009.189-2003 |
| 标准依据 | National Health and Family Planning Commission Notice No.17 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 5009.189-2016: 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定
GB 5009.189-2016 英文名称: Determination of bongkrekic acid in tremella fuciformis berk
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定方法。
本标准适用于银耳及其制品、酵米面及其制品等食品中米酵菌酸的测定。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,带二极管阵列检测器。
4.2 天平:感量分别为0.01g和0.01mg。
4.3 固相萃取装置。
4.4 超声波振荡器。
4.5 旋转蒸发仪。
4.6 氮吹仪。
4.7 微孔有机滤膜(孔径0.45μm)。
4.8 涡旋振荡器。
4.9 恒温水浴锅。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固相萃取法
5.1.1.1 提取
干试样经粉碎过ϕ0.425mm筛后,称取20g(精确至0.01g)置于锥形瓶中,加入100mL甲醇-氨
水溶液;鲜(湿)试样经剪碎、匀浆后称取10g(精确至0.01g),加入80mL甲醇-氨水溶液。混匀,室温
下避光浸泡1h,置于超声波振荡器中超声提取约30min,过滤。干试样取滤液50mL,鲜(湿)试样取
滤液40mL。置80℃水浴中浓缩至约3mL,待净化。
5.1.1.2 净化
将浓缩后的试样全部转移到已活化的固相萃取柱中,依次用5mL水和5mL甲醇淋洗,弃去流出
液,抽干萃取柱,再用6mL甲酸-甲醇溶液(2%)洗脱,收集洗脱液,于40℃±0.5℃水浴中氮吹至干,
然后加入0.5mL甲醇,涡旋溶解,混匀,经微孔有机滤膜过滤后进行HPLC分析。
5.1.2 液-液萃取法
5.1.2.1 提取
干试样经粉碎过ϕ0.425mm筛后,称取20g(精确至0.01g),置于具塞锥形瓶中,加入20mL甲
醇,室温下避光浸泡1h,再加入80mL三氯甲烷和0.2mL磷酸溶液(45.4%);鲜(湿)试样经剪碎、匀
浆后称取10g(精确至0.01g),加入16mL甲醇,于室温下避光浸泡1h,再加入64mL三氯甲烷和
0.16mL磷酸溶液(45.4%)。振荡30min,过滤,干试样取滤液50mL,鲜(湿)试样取滤液40mL。
5.1.2.2 萃取
将上述滤液分别移入150mL分液漏斗中,加入与滤液等体积的碳酸氢钠溶液(40g/L),振摇
2min,静置待分层后,取出下层于另一分液漏斗中;再用碳酸氢钠溶液(40g/L)10mL重复提取两次,
轻摇;将三次提取的碳酸氢钠溶液合并,加入25mL三氯甲烷,振摇2min,静置分层后弃去三氯甲烷,
于分液漏斗中慢慢加入盐酸溶液(6mol/L)调该溶液pH 至2~3,加入石油醚50mL(鲜、湿试样为
40mL),振摇3min,静置分层,取出石油醚层于旋蒸瓶中,再分别用石油醚30mL和20mL各提取一
次(鲜、湿试样两次均为20mL),将石油醚层并入同一瓶中,于40℃±0.5℃水浴中旋蒸浓缩至干,用
少量甲醇分次将旋蒸瓶中提取物溶解并转移至5.0mL玻璃离心管或浓缩瓶中,于40℃±0.5℃下氮
吹浓缩至干,然后加入0.5mL甲醇,涡旋溶解,混匀,经微孔有机滤膜过滤后进行HPLC分析。
5.2 色谱参考条件
色谱参考条件列出如下:
a) 色谱柱:C18色谱柱(柱长250mm,内径4.6mm,粒度5μm)或同等性能的色谱柱;
b) 流动相:甲醇+水=75+25,水用冰乙酸调pH至2.5;
c) 流速:1.0mL/min;
d) 柱温:30℃;
e) 检测波长:267nm;
f) 进样量:20μL。
5.3 标准曲线的制作
分别将20μL米酵菌酸标准系列工作液注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度
为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。米酵菌酸标准溶液的色谱图见图A.1。
5.4 试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录峰面积,根据标准曲线得到待测液中米酵菌酸的浓度。
7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得......
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