[PDF] GB 5009.225-2016 - 中国标准 英文版
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| GB 5009.225-2016 | 1310 | GB 5009.225-2016 | 9秒内发货PDF | 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB 5009.225-2016 (GB5009.225-2016) |
| 中文名称 | 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定 |
| 英文名称 | National Food Safety Standard -- Determination of ethanol concentration |
| 行业 | 国家标准 |
| 中标分类 | C53 |
| 字数估计 | 108,122 |
| 发布日期 | 2016-08-31 |
| 实施日期 | 2017-03-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 4928-2008 Partly; GB/T 13662-2008 Partly; GB/T 11858-2008 Partly; GB/T 11857-2008 Partly; GB/T 11856-2008 Partly; GB/T 10345-2007 Partly; GB/T 15038-2006 Partly; GB/T 394.2-2008 Partly; GB/T 5009.48-2003 Partly |
| 标准依据 | State Health and Family Planning Commission Notice No.11 of 2016 |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 |
GB 5009.225-2016: 食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定
GB 5009.225-2016 英文名称: National Food Safety Standard -- Determination of ethanol concentration
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定方法。
本标准适用于酒精、蒸馏酒、发酵酒和配制酒中酒精度的测定。其中:第一法密度瓶法适用于蒸馏
酒、发酵酒和配制酒,第二法酒精计法适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法气相色
谱法适用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法数字密度计法适用于啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。
第一法 密度瓶法
6 精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol;其他样品在重
复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。
第二法 酒精计法
7 原理
以蒸馏法去除样品中不挥发性物质,用酒精计测得酒精体积分数示值,按附录B进行温度校正,求
得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。
8 仪器和设备
8.1 精密酒精计:分度值为0.1%vol。
8.2 全玻璃蒸馏器:500mL,1000mL。
9 分析步骤
9.1 试样制备
9.1.1 蒸馏酒同4.1.1。
9.1.2 酒精
用一洁净、干燥的100mL容量瓶,准确量取样品100mL,备用。
9.1.3 发酵酒(不包括啤酒)及配制酒
用一洁净、干燥的200mL容量瓶,准确量取200mL(具体取样量应按酒精计的要求增减)样品(液
温20℃)于500mL或1000mL蒸馏瓶中,以下操作同4.1.1。
9.2 试样溶液的测定
9.2.1 酒精和蒸馏酒
将试样液(9.1.1)或酒精(9.1.2)注入洁净、干燥的100mL量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,
放入洁净、擦干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,
读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度。
9.2.2 发酵酒(不包括啤酒)及配制酒
将试样液(9.1.3)注入洁净、干燥的200mL量筒中,静置数分钟,待酒中气泡消失后,放入洁净、擦
干的酒精计,再轻轻按一下,不应接触量筒壁,同时插入温度计,平衡约5min,水平观测,读取与弯月面
相切处的刻度示值,同时记录温度。
10 分析结果的表述
根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时样品的酒精度,以体积分数“%vol”表示。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留至小数点后一位。
11 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。
第三法 气相色谱法
12 原理
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分
离,利用氢火焰离子化检测器进行检测,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。
13 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
13.1 标准品
13.1.1 乙醇(C2H6O):纯度≥99.0%。
13.1.2 正丁醇[CH3(CH2)3OH]:纯度≥99.0%。
13.1.3 4-甲基-2-戊醇(C6H14O):纯度≥99.0%。
13.2 标准溶液配制
乙醇标准系列工作液:取5个100mL容量瓶,分别吸入2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、7.00mL
乙醇,用水定容至刻度,混匀,该溶液用于标准曲线的绘制。
14 仪器和设备
14.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
14.2 气相色谱柱:固定相Chromosorb103,177μm(80目)~250μm(60目)(2m×2mm或3m×3mm)或使用同等分析效果的其他色谱柱。
15 分析步骤
15.1 试样制备
15.1.1 啤酒
取10.0mL除去二氧化碳的啤酒样品(4.1.2.1)于10mL容量瓶中,加入0.50mL内标正丁醇,混匀。
15.1.2 葡萄酒
取葡萄酒蒸馏液(4.1.1),准确稀释4倍(或根据酒精度适当稀释),然后吸取10.0mL稀释后的样
品于10mL容量瓶中,加入0.20mL内标4-甲基-2-戊醇,混匀。
15.2 仪器参考条件
15.2.1 柱温:200℃。
15.2.2 气化室和检测器温:240℃。
15.2.3 载气(高纯氮)流量:40mL/min。
15.2.4 氢气流量:40mL/min。
15.2.5 空气流量:500mL/min。
15.2.6 进样量:1.0μL。
注:应根据不同仪器,通过实验选择最佳色谱条件,以使乙醇和内标组分获得完全分离。
15.3 标准曲线的制作
分别吸取不同浓度的乙醇标准系列工作液(13.2)各10.0mL于5个10mL容量瓶中,分别加入
0.50mL正丁醇(啤酒分析)或0.20mL4-甲基-2-戊醇(葡萄酒分析)混匀。按照15.2的色谱条件测定,
以乙醇浓度为横坐标,以乙醇和内标峰面积的比值(或峰高比值)为纵坐标,绘制工作曲线。
注:所用乙醇标准溶液应当天配制与使用,每个浓度至少要做两次,取平均值作图或计算。
15.4 试样溶液的测定
按照15.2的仪器参考条件,将试样溶液注入气相色谱仪中,得到样品中乙醇和内标峰面积的比值,
由标准工作曲线计算测试液中乙醇的浓度。
17 精密度
啤酒样品在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.1%vol;其他样品在重
复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.5%vol。
第四法 数字密度计法
18 原理
将试样注入 U形管,通过在20℃时与两个标准的振动频率比较而求得其密度,计算出样品在
20℃ 时乙醇含量的体积分数,即酒精度。
19 仪器和设备
19.1 数字密度计。
19.2 恒温水浴:控温精度±0.02℃。
19.3 注射器:10mL。
20 分析步骤
20.1 试样制备
20.1.1 白兰地、威士忌和伏特加样品制备同4.1.1。
20.1.2 啤酒样品制备同4.1.2。
20.2 仪器的校正(可根据各仪器说明书进行校正)
在(20.00±0.02)℃下观察和记录U形管(洁净、干燥)中空气的“T”值。将注射器与U形管上端出
口处的塑料管连上,把U形管下方入口处的塑料管浸入新煮沸、冷却、膜过滤后重蒸水中,将U形管中
注满水(要求无气泡),当水温达到恒定温度(20.00±0.02)℃时,显示“T”值在2min~3min内不变化
时,读数、记录。
20.3 试样溶液的测定
将试样蒸馏液(20.1)注满 U形管(要求无气泡),直到试样液温度与水浴温度达到平衡(2min~3min)时,记录试样的密度。
21 分析结果的表述
根据仪器测定的密度,查附录A,求得样品在20℃时酒精度,以体积分数%vol表示。
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相关标准: GB 5009.228|GB 5009.229|GB 5009.227|GB 5009.225|GB 5009.225-2016|GB 5009.225|