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| 标准编号 | GB 5009.247-2016 (GB5009.247-2016) | | 中文名称 | 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定 | | 英文名称 | Method for the determination of Neotame in foods -- High-performance liquid chromatography | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | X40 | | 字数估计 | 6,664 | | 发布日期 | 2016-08-31 | | 实施日期 | 2017-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23378-2009 | | 标准依据 | 国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会、国家食品药品监督管理总局 | GB 5009.247-2016: 食品安全国家标准 食品中纽甜的测定
GB 5009.247-2016 英文名称: Method for the determination of Neotame in foods -- High-performance liquid chromatography
中华人民共和国国家标准
1 范围
本标准规定了食品中纽甜含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于饮料、蜜饯、糕点、炒货、酱腌菜、糖果、果酱、果冻、复合调味料食品中纽甜的测定。
5 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 固态样品
称取10g(精确到0.01g)粉碎均匀试样于50mL具塞塑料离心管中,加入30mL混合提取液,旋
涡振荡10min,超声30min后,用混合提取液定容至刻度,若溶液混浊,以不低于4000r/min离心10min后,过滤待用。
5.1.2 液态样品
准确量取10.0mL试样于50mL具塞塑料离心管中,加入30mL混合提取液,振荡混匀。超声
15min后,用混合提取液定容至刻度,若溶液混浊,以不低于4000r/min离心10min后,过滤待用。
注:含气样品如碳酸饮料、汽水等先微温,搅拌去除试样中的二氧化碳或超声脱气后,再准确量取试样。
5.2 试样净化
吸取10.0mL的过滤液以1mL/min~2mL/min的流速通过固相萃取柱,待滤液完全流出后,用
5mL的混合提取液以1mL/min~2mL/min的流速淋洗萃取柱,弃去全部流出液,用5mL甲醇以
1mL/min的流速洗脱,洗脱液在40℃水浴中用氮吹仪浓缩,用混合提取液定容至2.0mL,经0.45μm
滤膜过滤后作为待测液供液相色谱仪分析。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 色谱柱:C18色谱柱,5μm,250mm×4.6mm(内径)或相当者。
5.3.2 柱温:30℃。
5.3.3 流动相:A相:乙腈;B相:离子对试剂缓冲液。梯度洗脱程序见表1。
5.3.4 流速:1.0mL/min。
5.3.5 检测波长:218nm。
5.3.6 进样量:50μL。
5.4 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准工作液的浓度为横坐标,以
峰面积为纵坐标,绘制标准曲线(纽甜标准色谱图见图A.1)。
5.5 试样溶液的测定
将试样溶液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录峰面积,......
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