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GB 5009.240-2023

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GB 5009.240-2023 英文版 410 GB 5009.240-2023 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定 GB 5009.240-2023 有效

基本信息
标准编号 GB 5009.240-2023 (GB5009.240-2023)
中文名称 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定
英文名称 (National food safety standards Determination of cadmium in food)
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 7,791
发布日期 2023-09-06
实施日期 2024-03-06
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局
范围 本标准规定了食品中镉的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法。本标准适用于食品中镉的测定。

GB 5009.240-2023 中文版: 食品安全国家标准 食品中伏马菌素的测定
GB 5009.240-2023 英文版: (National food safety standards Determination of fumonisin in food)
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
食品安全国家标准
食品中伏马菌素的测定
2023-09-06发布
2024-03-06实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布
前言
本标准代替GB 5009.240-2016《食品安全国家标准 食品中伏马毒素的测定》。
本标准与GB 5009.240-2016相比,主要变化如下:
---标准名称修改为《食品安全国家标准食品中伏马菌素的测定》;
---扩大了方法的适用范围;
---修改了各方法的线性范围;
---修改了各方法的检出限、定量限;
---修改了柱容量及柱回收率验证方法。
食品安全国家标准
食品中伏马菌素的测定
1 范围
本标准规定了食品中伏马菌素的免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱、高效液相色谱-串联质
谱以及免疫亲和柱净化-柱前衍生高效液相色谱测定方法。
本标准适用于谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品、植物油脂中伏马菌素B1、伏马菌素B2、伏马菌
素B3(以下简称FB1、FB2、FB3)的测定。
第一法 免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法
2 原理
试样经提取,免疫亲和柱净化,C18反相色谱柱分离,邻苯二甲醛衍生,荧光检测器检测,外标法
定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。
3.1.4 乙酸(CH3COOH)。
3.1.5 氢氧化钠(NaOH)。
3.1.6 氯化钠(NaCl)。
3.1.7 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
3.1.8 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3.1.9 氯化钾(KCl)。
3.1.10 硼砂(Na2B4O7·10H2O)。
3.1.11 2-巯基乙醇(C2H6OS)。
3.1.12 邻苯二甲醛(C8H6O,OPA)。
3.1.13 吐温-20(C58H114O26)。
3.1.14 盐酸(HCl)。
3.2 试剂配制
3.2.1 甲酸-水溶液(0.1%):准确移取1mL甲酸,用水稀释至1000mL,混合均匀。
3.2.2 乙腈-水溶液(50+50):分别量取500mL乙腈和500mL水,混合均匀。
3.2.3 乙腈-水溶液(20+80):分别量取20mL乙腈和80mL水,混合均匀。
3.2.4 甲醇-乙酸溶液(98+2):准确移取2mL乙酸,用甲醇稀释至100mL,混合均匀。
3.2.5 氢氧化钠溶液(2mol/L):准确称取氢氧化钠8.0g,加50mL水溶解,冷却后,用水稀释至
100mL,混合均匀。
3.2.6 磷酸盐缓冲液(PBS):称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用
980mL水溶解,用盐酸调整pH至7.4,用水稀释至1000mL,混合均匀。
3.2.7 吐温-20/PBS溶液(0.1%):称取1.0g吐温-20,加入磷酸盐缓冲液并稀释至1000mL,混合
均匀。
3.2.8 硼砂溶液(0.05mol/L,pH10.5):称取硼砂19.1g,溶于980mL水中,用氢氧化钠溶液调pH至
10.5,用水稀释至1000mL,混合均匀。
3.2.9 衍生溶液:称取0.5g邻苯二甲醛,溶于20mL甲醇中,用硼砂溶液(0.05mol/L,pH10.5)稀释
至500mL,加入2-巯基乙醇500μL,混匀,过滤后装入棕色瓶中,室温避光,可保存1周。
3.3 标准品
3.3.1 伏马菌素B1(C34H59NO15,FB1,CAS号:116355-83-0),纯度≥95%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
3.3.2 伏马菌素B2(C34H59NO14,FB2,CAS号:116355-84-1),纯度≥95%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
3.3.3 伏马菌素B3(C34H59NO14,FB3,CAS号:136379-59-4),纯度≥95%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 标准储备溶液(100μg/mL):分别准确称取FB1、FB2 和FB3 各10mg(精确至0.01mg)至小烧
杯中,用乙腈-水溶液(50+50)溶解,分别转移至100mL容量瓶中,以乙腈-水溶液(50+50)定容至刻
度。于-18℃下避光保存,有效期6个月。
3.4.2 混合标准储备溶液:准确移取FB1 标准储备液1.0mL、FB2 和FB3 标准储备液各0.5mL至同一
10mL容量瓶中,加乙腈-水溶液(50+50)稀释至刻度,FB1 质量浓度为10μg/mL、FB2 和FB3 质量浓
度为5μg/mL。于-18℃下避光保存,有效期6个月。
3.4.3 混合标准工作溶液:准确移取混合标准储备溶液1.0mL至10.0mL容量瓶中,加乙腈-水溶液
(50+50)稀释,定容至刻度,FB1 质量浓度为1μg/mL、FB2 和FB3 质量浓度为0.5μg/mL。于4℃下
避光保存,有效期6个月。
3.4.4 混合标准系列工作溶液:准确移取混合标准工作溶液,用乙腈-水溶液(20+80)稀释,配制成FB1
质量浓度依次为20.0ng/mL、80.0ng/mL、160ng/mL、240ng/mL、320ng/mL、400ng/mL、480ng/mL,
FB2和FB3质量浓度依次为10.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL、120ng/mL、160ng/mL、200ng/mL、
240ng/mL的混合标准系列工作溶液。临用现配。
3.5 材料
3.5.1 免疫亲和柱(柱容量及柱回收率验证方法参见附录D)。
注:在使用前需对每个批次的亲和柱进行柱容量及柱回收率验证。
3.5.2 微孔滤膜:0.45μm,有机型。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪,带荧光检测器。
4.2 柱后衍生系统。
4.3 天平:感量0.01g和0.01mg。
4.4 均质器:转速≥2000r/min。
4.5 振荡器(转速≥1000r/min)或超声波提取仪(功率≥500W)。
4.6 离心机:转速≥4000r/min。
4.7 氮吹仪。
5 分析步骤
5.1 试样制备
谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品采样量不低于1kg;样品量不足1kg,取全部试样。用高速粉
碎机将其粉碎,粉碎粒度应小于1mm。混合均匀后储存于洁净的容器内,密封后置于4℃下避光
保存。
植物油脂采样量不低于1kg;样品量不到1kg,取全部试样。混合均匀后储存于洁净的容器内,密
封后置于4℃下避光保存。
在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生伏马菌素含量的变化。
5.2 试样提取
5.2.1 谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品
准确称取试样20g(精确至0.01g)于250mL三角烧瓶中,准确加入100mL乙腈-水(50+50)提
取液,超声或振荡提取20min,转移20mL提取液至50mL离心管中,在4000r/min下离心10min,
待净化。
5.2.2 植物油脂
植物油脂提取过程按5.2.1步骤操作,提取液为下层。
5.3 试样净化
5.3.1 婴幼儿谷类辅助食品
准确移取5.0mL提取液,加入45.0mL吐温-20/PBS溶液进行稀释,混合均匀后在4000r/min下
离心10min,取上清液全部过免疫亲和柱,流速控制1mL/min~2mL/min,然后用10mLPBS缓冲液
和10mL水依次淋洗免疫亲和柱,再用3mL甲醇-乙酸溶液分3次洗脱免疫亲和柱,收集合并洗脱液,
55℃下氮气吹干,加入1mL乙腈-水溶液(20+80)溶解残渣,涡旋30s,过微孔滤膜后,收集于进样瓶
中,待测。
5.3.2 谷物及其制品、植物油脂
准确移取0.5mL提取液,加入4.5mL吐温-20/PBS溶液进行稀释,混合均匀后在4000r/min下
离心10min,上清液全部过免疫亲和柱,流速控制1mL/min~2mL/min,然后依次用10mLPBS缓冲
液和10mL水淋洗免疫亲和柱,再用3mL甲醇-乙酸溶液分3次洗脱免疫亲和柱,收集合并洗脱液。
55℃下氮气吹干,加入1mL乙腈-水溶液(20+80)溶解残渣,涡旋30s,过微孔滤膜后,收集于进样瓶
中,待测。
注:由于不同厂商提供的免疫亲和柱操作程序可能不同,实际操作时,请参照厂商提供的操作说明和程序使用。
5.4 仪器参考条件
5.4.1 色谱柱:C18,粒径5μm,4.6×250mm,或相当者。
5.4.2 检测波长:激发波长335nm;发射波长440nm。
5.4.3 流动相:A:甲酸-水溶液(0.1%);B:甲醇。梯度洗脱,洗脱程序见表1。
5.4.4 流动相流速:0.8mL/min。
5.4.5 衍生液流速:0.4mL/min。
5.4.6 柱温:40℃。
5.4.7 反应器温度:40℃。
5.4.8 进样量:50μL。
5.5 标准曲线的制作
将混合标准系列工作液从低浓度到高浓度分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面积。以标
准溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。伏马菌素标准溶液的柱后衍生-高效液相色
谱图参见附录A。
5.6 试样溶液的测定
将待测溶液进样,得到对应的峰面积,根据标准曲线计算待测溶液中FB1、FB2、FB3 的浓度。
5.7 空白试验
不称取试样,按5.2和5.3的步骤做空白试验。
6 分析结果的表述
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
谷物及其制品、植物油脂,当称样量为20.0g时,FB1、FB2 和FB3 的检出限分别为60.0μg/kg、
30.0μg/kg和30.0μg/kg,定量限分别为200μg/kg、100μg/kg和100μg/kg。
婴幼儿谷类辅助食品,当称样量为20.0g时,FB1、FB2和FB3的检出限分别为6.00μg/kg、3.00μg/kg
和3.00μg/kg,定量限分别为20.0μg/kg、10.0μg/kg和10.0μg/kg。
第二法 高效液相色谱-串联质谱法
9 原理
试样经提取,加入同位素内标,免疫亲和柱或强阴离子交换固相萃取柱净化,C18反相色谱柱分离,
串联质谱仪检测,内标法定量。
10 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
10.1 试剂
10.1.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
10.1.2 乙腈(CH3CN):色谱纯。
10.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。
10.1.4 氯化钠(NaCl)。
10.1.5 磷酸氢二钠(Na2HPO4)。
10.1.6 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
10.1.7 氯化钾(KCl)。
10.1.8 吐温-20(C58H114O26)。
10.1.9 乙酸(CH3COOH)。
10.2 试剂配制
10.2.1 甲酸-水溶液(0.1%):准确移取1.0mL甲酸,用水稀释至1000mL水中,混合均匀。
10.2.2 乙腈-甲醇溶液(50+50):分别量取500mL甲醇和500mL乙腈,混合均匀。
10.2.3 乙腈-水溶液(50+50):分别量取500mL乙腈和500m水,混合均匀。
10.2.4 乙腈-水溶液(20+80):分别量取20mL乙腈和80mL水,混合均匀。
10.2.5 甲醇-水溶液(60+20):分别量取600mL甲醇和200mL水,混合均匀。
10.2.6 甲醇-乙酸溶液(99+1):准确移取1.0mL乙酸,用甲醇稀释至100mL,混合均匀。
10.2.7 甲醇-乙酸溶液(98+2):准确移取2.0mL乙酸,用甲醇稀释至100mL,混合均匀。
10.2.8 磷酸盐缓冲液(PBS):称取8.0g氯化钠、1.2g磷酸氢二钠、0.2g磷酸二氢钾、0.2g氯化钾,用
980mL水溶解,用盐酸调整pH至7.4,用水稀释至1000mL,混合均匀。
10.2.9 吐温-20/PBS溶液(0.1%):称量1.0g吐温-20,加入磷酸盐缓冲液并稀释至1000mL,混合
均匀。
10.3 标准品
10.3.1 伏马菌素B1(FB1,C34H59NO15,CAS号:116355-83-0),纯度≥95%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
10.3.2 伏马菌素B2(FB2,C34H59NO14,CAS号:116355-84-1),纯度≥95%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
10.3.3 伏马菌素B3(FB3,C34H59NO14,CAS号:136379-59-4),纯度≥95%,或经国家认证并授予标准
物质证书的标准物质。
10.3.4 13C34-伏马菌素B1 标准溶液(13C34-FB1,25μg/mL)。
10.3.5 13C34-伏马菌素B2 标准溶液(13C34-FB2,10μg/mL)。
10.3.6 13C34-伏马菌素B3标准溶液(13C34-FB3,10μg/mL)。
10.4 标准溶液配制
10.4.1 标准储备溶液(100μg/mL):分别准确称取FB1、FB2 和FB3 各10mg(精确至0.01mg)至小烧
杯中,用乙腈-水溶液(50+50)溶解,分别转移至100mL容量瓶中定容至刻度,FB1、FB2 和FB3 质量浓
度分......
   
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