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[PDF] GB 5009.282-2020 - 中国标准 英文版

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GB 5009.282-2020 110 GB 5009.282-2020 9秒内发货PDF 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的测定
基本信息
标准编号 GB 5009.282-2020 (GB5009.282-2020)
中文名称 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的测定
英文名称 National food safety standard - Determination of 1-methylimidazole, 2-methylimidazole and 4-methylimidazole in foods
行业 国家标准
中标分类 X09
字数估计 9,925
发布日期 2020-09-11
实施日期 2021-03-11
标准依据 国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局公告2020年第7号
发布机构 中华人民共和国国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局

GB 5009.282-2020 食品安全国家标准食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的测定 National food safety standard - Determination of 1-methylimidazole, 2-methylimidazole and 4-methylimidazole in foods 1 范围 本标准规定了食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的液相色谱-串联质谱测定方法。 本标准适用于炼乳、冷冻饮品、果酱、豆制品、可可及巧克力制品、糖果、小麦粉制品、饼干、馅料及表面挂浆、肉制品、调味糖浆、调味品(酱油、醋、酱及酱制品、料酒、复合调味料)、饮料、酒类、果冻及膨化食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的测定。 2 原理 试样加同位素内标后,采用水或酸水提取,经固相萃取柱净化、浓缩,用液相色谱-串联质谱仪测定, 同位素内标法定量。 3 试剂和材料 除另有说明外,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。 3.1.4 氨水(NH4OH):浓度25%~28%。 3.1.5 正己烷(CH3(CH2)4CH3):色谱纯。 3.1.6 乙酸铵(CH3COONH4):色谱纯。 3.1.7 氯化钠(NaCl)。 3.2 试剂配制 3.2.1 2%甲酸水溶液:量取20mL甲酸,加入到980mL水中,混匀。 3.2.2 氨水甲醇溶液:量取50mL氨水,加入到950mL甲醇中,混匀。 3.2.3 乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.39g乙酸铵,溶于1000mL水中,混匀。 3.2.4 乙腈-乙酸铵溶液(9+1):将乙腈和乙酸铵溶液(5mmol/L)按9∶1的体积比混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。 4.2 分析天平:感量0.001g和0.00001g。 4.3 移液器:最大量程200μL和1000μL。 4.4 均质器。 4.5 涡旋混合器。 4.6 恒温水浴装置。 4.7 超声波清洗器:功率≥250W。 4.8 高速离心机:转速≥10000r/min。 4.9 固相萃取装置。 4.10 氮吹浓缩装置。 5 分析步骤 5.1 样品前处理 5.1.1 试样制备 取适量有代表性的样品,饮料等液态均匀样品直接摇匀;非均匀的样品需匀浆或粉碎均匀,冷冻饮 品室温融化后充分搅拌均匀,必要时可30℃~40℃水浴加热搅拌,酱类等可以采用研磨或者均质混 匀,巧克力等采用50℃~60℃加热熔融,并趁热充分搅拌均匀。 5.1.2 试样提取 5.1.2.1 液体试样(如酱油、醋、饮料、酒类等) 称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置20mL刻度比色管中,加入1.0μg/mL同位素内标 混合工作溶液100μL,加2%甲酸水溶液定容至20mL,摇匀,置离心管中,以10000r/min离心5min, 上清液待净化。 5.1.2.2 半流体试样(如果酱、蚝油、调味糖浆、冷冻饮品等)及胶基糖果、粉圆 称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合 工作溶液100μL,混匀,准确加入水20mL,涡旋1min,70℃水浴加热10min,冷却至室温后,超声提 取20min,以10000r/min在4℃下离心5min,上清液待净化。 5.1.2.3 果冻 称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合 工作溶液100μL,混匀,加入2g氯化钠,准确加入水20mL,涡旋1min,70℃水浴加热10min,冷却至 室温后,超声提取20min,以10000r/min在4℃下离心5min,上清液待净化。 5.1.2.4 炼乳、可可及巧克力制品 称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合 工作溶液100μL,混匀,准确加入2%甲酸水溶液20mL,60℃水浴加热5min,加入2颗均质子,涡旋 5min,以10000r/min离心5min,上清液待净化。 5.1.2.5 豆制品、酱及酱制品等其他试样 称取2g混合均匀的试样(精确至0.001g),置50mL离心管中,加入1.0μg/mL同位素内标混合 工作溶液100μL,混匀,准确加入水20mL,均质1min,以10000r/min在4℃下离心5min,上清液待 净化。 5.1.3 试样净化 5.1.3.1 酱油、醋、饮料、酒、炼乳、可可及巧克力制品 吸取10mL上清液,过固相萃取小柱,依次用2%甲酸水溶液5mL,甲醇5mL淋洗,再用氨水甲 醇溶液10mL洗脱,收集全部洗脱液,45℃以下氮吹至近干,准确加入乙腈-乙酸铵溶液(9+1)1mL, 涡旋30s,过0.22μm有机滤膜,滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。 5.1.3.2 蚝油 吸取10mL上清液,加甲酸200μL混匀酸化,必要时过滤,过固相萃取小柱,依次用2%甲酸水溶 液5mL,乙腈5mL淋洗,抽干,1.5mL正己烷淋洗两次,抽干,再用氨水甲醇溶液10mL洗脱,收集全 部洗脱液,45℃以下氮吹至近干,准确加入乙腈-乙酸铵溶液(9+1)1mL,涡旋30s,过0.22μm有机系 滤膜,滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。 ......