[PDF] GB/T 11064.1-2024 - 英文版

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GB/T 11064.1-2024 275 GB/T 11064.1-2024 9秒内 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂含量的测定 滴定法
   
基本信息
标准编号 GB/T 11064.1-2024 (GB/T11064.1-2024)
中文名称 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂含量的测定 滴定法
英文名称 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 1: Determination of lithium carbonate content - Titration
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H14
国际标准分类 77.120.99
字数估计 14,176
发布日期 2024-09-29
实施日期 2025-04-01
旧标准 (被替代) GB/T 11064.1-2013
发布机构 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 11064.1-2024中文：碳酸锂、 单水氢氧化锂、 氯化锂化学分析方法第 1 部分： 碳酸锂含量的测定滴定法 GB/T 11064.1-2024英文：Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride - Part 1: Determination of lithium carbonate content - Titration  中华人民共和国国家标准 代替 GB/T 11064.1-2013 2024-09-29发布 2025-04-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布 1　范围 本文件描述了碳酸锂产品中碳酸锂含量的测定方法，包含酸碱滴定法（方法一）和电位滴定法（方 法二）。 本文件适用于碳酸锂产品中碳酸锂含量的测定，测定范围（质量分数）：大于 95.00%。 如有其他 形式碳酸盐存在时，则折算成碳酸锂进行扣减。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。  GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12805　实验室玻璃仪器　滴定管 GB/T 17433　冶金产品化学分析基础术语 3　术语和定义 GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。 4　方法一：酸碱滴定法 4.1　原理 试料在一定量水中溶解，以甲基红﹘溴甲酚绿为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变 为酒红色，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算碳酸锂的含量。 4.2　试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯的试剂。 4.2.1　水，GB/T 6682，二级，煮沸后密封冷却至室温。 4.2.2　甲基红﹘溴甲酚绿指示剂：称取 0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至 100 mL（溶液Ⅰ）；称取 0.2 g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至 100 mL（溶液 Ⅱ）。取 30 mL溶液Ⅰ和 10 mL溶液Ⅱ，混匀。 4.2.3　盐酸标准滴定溶液（约 0.50 mol/L）：移取 45 mL盐酸（ρ=1.19 g/mL），置于 1 000 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。并按以下内容进行标定。 称取三份0.65 g（精确到0.000 1 g）预先在270 ℃～300 ℃干燥至恒重的无水碳酸钠（基准试 剂），分别置于250 mL三角瓶中，加入50 mL水溶解，加入10滴甲基红 ﹘溴甲酚绿指示剂 （4.2.2），用盐酸标准滴定溶液（4.2.3）滴定至溶液由绿色变为酒红色，煮沸2 min，继续滴 定至溶液再呈酒红色且30 s不褪色即到达终点。平行标定所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的极 差值应不超过0.05 mL，取其平均值。计算结果保留四位有效数字。随同标定做空白试验。 4.3　仪器设备 具塞滴定管（A级），规格 50 mL，应符合 GB/T 12805的规定。 4.4　样品 样品预先在 250 ℃～260 ℃烘 2 h，置于干燥器中，冷却至室温。 4.5　试验步骤 4.5.1　试料 称取 0.5 g样品（4.4），精确至 0.000 1 g。 4.5.2　平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 4.5.3　空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4　测定 将试料（4.5.1）置于 250 mL三角瓶中，加入 20 mL水溶解试料，加入 10滴甲基红﹘溴甲酚绿指示 剂（4.2.2），用盐酸标准滴定溶液（4.2.3）滴定至试液由绿色变为酒红色，煮沸 2 min，驱除二氧化 碳，冷却，继续滴定试验呈酒红色即为终点。 4.6　试验数据处理 w碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数 计，按公式（2）计算： 4.7　精密度 4.7.1　重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 （r），如表 1所示，超过重复性限（r）情况不超过 5%。精密度试验原始数据见附录 A。 4.7.2　再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 （R），如表 2所示，超过再现性限（R）情况不超过 5%。精密度试验原始数据见附录 A。 5　方法二：电位滴定法 5.1　原理 试料在一定量水中溶解，采用电位滴定仪滴定，以 pH玻璃复合电极为工作电极，用盐酸标准滴定 溶液为滴定液。通过指示电极电位的突跃点确定其反应终点，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算碳 酸锂的含量。 5.2　试剂或材料 除非另有规定，仅使用分析纯的试剂。 5.2.1　水，GB/T 6682，二级，煮沸后密封冷却至室温。 5.2.2　甲基红﹘溴甲酚绿指示剂：称取 0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至 100 mL（溶液Ⅰ）；称取 0.2 g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至 100 mL（溶液 Ⅱ）。取 30 mL溶液Ⅰ和 10 mL溶液Ⅱ，混匀。 5.2.3　盐酸标准滴定溶液（约 0.50 mol/L）：移取 45 mL盐酸（ρ=1.19 g/mL），置于 1 000 mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀。并按以下内容进行标定。 称取三份0.65 g（精确至0.000 1 g）预先在270 ℃～300 ℃干燥至恒量的无水碳酸钠（基准试 剂），分别置于150 mL烧杯中，加入50 mL水溶解，以pH电极为测量电极，在动态滴定模式下 a）按照样品分析步骤（5.5.4）用盐酸标准滴定溶液（5.2.3）滴定至终点。平行标定所消耗的盐酸 标准滴定溶液体积的极差值不应超过 0.05 mL，取其平均值。计算结果保留四位有效数字。随同 标定做空白试验。 5.3　仪器设备 电位滴定仪。 5.4　样品 样品预先在 250 ℃～260 ℃烘 2 h，置于干燥器中，冷却至室温。 5.5　试验步骤 5.5.1　试料 称取 0.5 g样品（5.4），精确至 0.000 1 g。 5.5.2　平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 5.5.3　空白试验 随同试料做空白试验。 5.5.4　测定 将试料（5.5.1）置于 150 mL烧杯中，加入 50 mL水，将 pH电极和滴定管的滴定头完全没入溶液 中，开启搅拌，在动态滴定模式下，预加 20 mL盐酸标准滴定溶液（5.2.3），搅拌 30 s后，用盐酸标准 滴定溶液（5.2.3）滴定至明显的突跃点即终点，记录盐酸标准滴定溶液（5.2.3）消耗的体积。 5.6　试验数据处理 w碳酸锂的含量以碳酸锂的质量分数 计，按公式（4）计算： 5.7　精密度 5.7.1　重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 （r），如表 3所示，超过重复性限（r）情况不超过 5%。精密度试验原始数据见附录 A。 5.7.2　再现性......