[PDF] GB/T 14233.1-2008 - 自动发货. 英文版
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| GB/T 14233.1-2008 | 135 | GB/T 14233.1-2008 | 9秒内发货PDF | 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 14233.1-2008 (GB/T14233.1-2008) |
| 中文名称 | 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法 |
| 英文名称 | Test methods for infusion, transfusion, injection equipment for medical use -- Part 1: Chemical analysis methods |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | C31 |
| 国际标准分类 | 11.040.20 |
| 字数估计 | 19,167 |
| 发布日期 | 2008-11-03 |
| 实施日期 | 2009-10-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 14233.1-1998 |
| 引用标准 | GB/T 601; GB/T 6682; 中华人民共和国药典（2005年版）二部 |
| 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第18号(总第131号) |
| 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 14233的本部分规定了医用抽液、抽血、注射器具化学分析方法。本部分适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析, 其他医用高分子制品的化学分析亦可参照采用。 |
GB/T 14233.1-2008: 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分：化学分析方法
GB/T 14233.1-2008 英文名称: Test methods for infusion, transfusion, injection equipment for medical use -- Part 1: Chemical analysis methods
ICS １１．０４０．２０
C３１
中华人民共和国国家标准
１ 范围
GB/T １４２３３的本部分规定了医用输液、输血、注射器具化学分析方法。
本部分适用于医用高分子材料制成的医用输液、输血、注射及配套器具的化学分析，其他医用高分
子制品的化学分析亦可参照采用。
５ 检验液溶出物分析方法
５．１ 浊度和色泽
５．１．１ 浊度
５．１．１．１ 溶液配制
硫酸肼溶液：称取１０５℃干燥至恒重的硫酸肼１．００ｇ，置１００ｍＬ量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，
摇匀，放置４ｈ至６ｈ。
六亚甲基四胺溶液：在１００ｍＬ具塞玻璃瓶中，用２５ｍＬ的水溶解２．５ｇ六亚甲基四胺。
初级乳色悬浮液：向六亚甲基四胺溶液中加入２５ｍＬ硫酸肼溶液，混合后放置２４ｈ。该悬浮液贮
存在无表面缺陷的玻璃容器中可保持稳定两个月。悬浮液不应粘附到玻璃容器上，使用前应充分混合。
乳色标准液：加水稀释１５ｍＬ初级乳色悬浮液至１０００ｍＬ。该悬浮液应是新制备的，存放至多２４ｈ。
对照悬浮液：按表２制备对照悬浮液，使用前振荡混匀。
５．１．１．２ 试验步骤
５．１．１．２．１ 方法一
使用无色、透明、内径为１５ｍｍ～２５ｍｍ的中性玻璃平底试管，比较检验液和按上述新制备的对照
悬浮液，试管内液体层深４０ｍｍ。制备好对照悬浮液放置５ｍｉｎ后，在漫射日光下，垂直于黑色背景观察溶液。
５．１．１．２．２ 方法二
在室温条件下，将检验液与等量的对照悬浮液分别置于无色、透明、内径为１５ｍｍ～１６ｍｍ的中性
玻璃平底试管中，制备好对照悬浮液放置５ｍｉｎ后，在暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为１０００ｌｘ，从水平方向观察比较。
５．１．２ 色泽
按《中华人民共和国药典（２００５年版）二部》中附录ⅨＡ溶液颜色检查法进行。
５．２ 还原物质（易氧化物）
５．２．１ 方法一：直接滴定法
５．２．１．１ 原理
高锰酸钾是强氧化剂，在酸性介质中，高锰酸钾与还原物质作用，ＭｎＯ４-被还原成 Ｍｎ２＋：
ＭｎＯ４-＋８Ｈ＋＋５ｅ＝ Ｍｎ２＋＋４Ｈ２Ｏ
５．２．１．２ 溶液配制
硫酸溶液：量取１２８ｍＬ硫酸，缓缓注入５００ｍＬ水中，冷却后稀释至１０００ｍＬ。
草酸钠溶液〔犮（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：称取１０５℃～１１０℃干燥恒重的草酸钠６．７００ｇ，加水溶解并稀释至１０００ｍＬ。
草酸钠溶液〔犮（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．０１ ｍｏｌ／Ｌ〕：临用前取草酸钠溶液 〔犮（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕加水稀释１０倍。
高锰酸钾标准滴定溶液〔犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：按GB/T ６０１中方法进行配制和标定。
高锰酸钾标准滴定溶液〔犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：临用前，取高锰酸钾标准滴定溶液
〔犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕加水稀释１０倍。必要时煮沸，放冷，过滤，再标定其浓度。
５．２．１．３ 试验步骤
精确量取检验液２０ｍＬ，置于锥形瓶中，精确加入产品标准中规定浓度的高锰酸钾标准滴定溶液
３ｍＬ，硫酸溶液５ｍＬ，加热至沸并保持微沸１０ｍｉｎ，稍冷后精确加入对应浓度的草酸钠溶液５ｍＬ，置
于水浴上加热至７５℃～８０℃，用规定浓度的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至显微红色，并保持３０ｓ不褪
色为终点，同时与同批空白对照液相比较。
注：犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ 高锰酸钾标准滴定溶液对应犮（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ 草酸钠溶液；
犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ高锰酸钾标准滴定溶液对应犮（１／２Ｎａ２Ｃ２Ｏ４）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ草酸钠溶液。
５．２．１．４ 结果计算
还原物质（易氧化物）含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，按式（１）计算：
５．２．２ 方法二：间接滴定法
５．２．２．１ 原理
水浸液中含有的还原物质在酸性条件下加热时，被高锰酸钾氧化，过量的高锰酸钾将碘化钾氧化成
碘，而碘被硫代硫酸钠还原。
５．２．２．２ 溶液配制
硫酸溶液：量取１２８ｍＬ硫酸，缓缓注入５００ｍＬ水中，冷却后稀释至１０００ｍＬ。
高锰酸钾溶液〔犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：同５．２．１．２。
高锰酸钾溶液〔犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：同５．２．１．２。
淀粉指示液：称取０．５ｇ淀粉溶于１００ｍＬ水中，加热煮沸后冷却备用。
硫代硫酸钠标准滴定溶液〔犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：按GB/T ６０１中方法进行配制和标定。
硫代硫酸钠标准滴定溶液〔犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：临用前取硫代硫酸钠标准滴定溶液
〔犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕用新煮沸并冷却的水稀释１０倍。
５．２．２．３ 试验步骤
精确量取检验液１０ｍＬ１），加入２５０ｍＬ碘量瓶中，精密加入硫酸溶液１ｍＬ２）和产品标准中规定浓度
的高锰酸钾溶液１０ｍＬ２），煮沸３ｍｉｎ，迅速冷却，加碘化钾０．１ｇ２），密塞，摇匀。立即用相同浓度的硫代
硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，再加５滴淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。
用同样的方法滴定空白对照液。
１） 也可取检验液２０ｍＬ。
２） 检验液取２０ｍＬ时，高锰酸钾溶液也加２０ｍＬ，硫酸溶液加２ｍＬ，碘化钾加１．０ｇ。
５．２．２．４ 结果计算
还原物质（易氧化物）的含量以消耗高锰酸钾溶液的量表示，按式（２）计算：
５．３ 氯化物
５．３．１ 原理
氯离子在酸性条件下与硝酸银反应生成氯化银沉淀。
５．３．２ 溶液配制
氯标准贮备液（０．１ｍｇ／ｍＬ）：称取５００℃～６００℃灼烧至恒重的氯化钠０．１６５ｇ，溶于水，移入
１０００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度。
氯标准溶液：临用前精确量取氯标准贮备液稀释至所需浓度。
硝酸银试液（１７．５ｇ／Ｌ）：称取硝酸银１．７５ｇ，溶于水，稀释至１００ｍＬ，贮存于棕色瓶中。
硝酸溶液：取１０５ｍＬ硝酸，用水稀释至１０００ｍＬ。
５．３．３ 试验步骤
精确量取检验液１０ｍＬ，加入５０ｍＬ纳氏比色管中，加１０ｍＬ稀硝酸（溶液若不澄清，过滤，滤液
置于５０ｍＬ纳氏比色管中），加水使成约４０ｍＬ，即得供试液。
精确量取１０ｍＬ氯标准溶液至另一支５０ｍＬ纳氏比色管中，加１０ｍＬ稀硝酸，加水使成约４０ｍＬ，
摇匀，即得标准对照液。
在以上两试管中分别加入硝酸银试液１．０ｍＬ，用水稀释至５０ｍＬ，在暗处放置５ｍｉｎ，置黑色背景
上从比色管上方观察。供试液与标准对照液比浊。
供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置５０ｍＬ纳氏比色管中，一份中加硝酸
银试液１．０ｍＬ，摇匀，放置１０ｍｉｎ，如显浑浊，可反复过滤至滤液完全澄清，再加规定量的氯标准溶液与
水适量使成５０ｍＬ，摇匀，在暗处放置５ｍｉｎ，作为对照液；另一份中加硝酸银试液１．０ｍＬ与水适量使
成５０ｍＬ，摇匀在暗处放置５ｍｉｎ，按上述方法与对照溶液比较，即得。
５．４ 酸碱度
５．４．１ 方法一
取检验液和空白对照液，用酸度计分别测定其ｐＨ值，以两者之差作为检验结果。
５．４．２ 方法二
５．４．２．１ 溶液配制
氢氧化钠标准滴定溶液〔犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：按GB/T ６０１的规定配制及标定。
氢氧化钠标准滴定溶液〔犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：临用前取氢氧化钠标准滴定溶液〔犮（ＮａＯＨ）＝
０．１ｍｏｌ／Ｌ〕加水稀释１０倍。
盐酸标准滴定溶液〔犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：按GB/T ６０１的规定配制及标定。
盐酸标准滴定溶液〔犮（ＨＣｌ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：临用前取盐酸标准滴定溶液〔犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕加水稀释１０倍。
Ｔａｓｈｉｒｏ指示剂：溶解０．２ｇ甲基红和０．１ｇ亚甲基蓝于１００ｍＬ乙醇（体积分数为９５％）中。
５．４．２．２ 试验步骤
精确量取２０ｍＬ检验液置１００ｍＬ磨口瓶中，加入０．１ｍＬＴａｓｈｉｒｏ指示剂，如果溶液颜色呈紫色，
则用氢氧化钠标准滴定溶液〔ｃ（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕滴定；如果呈绿色，则用盐酸标准滴定溶液
〔犮（ＨＣｌ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕滴定，直至显灰色。以消耗氢氧化钠标准滴定溶液〔犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕
或盐酸标准滴定溶液〔犮（ＨＣｌ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕的体积（以毫升为单位）作为检验结果。
５．４．３ 方法三
５．４．３．１ 溶液配制
氢氧化钠标准滴定溶液〔犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：同５．４．２．１。
氢氧化钠标准滴定溶液〔犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：同５．４．２．１。
盐酸标准滴定溶液〔犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ〕：同５．４．２．１。
盐酸标准滴定溶液〔犮（ＨＣｌ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ〕：同５．４．２．１。
酚酞指示液（１０ｇ／Ｌ）：称取１ｇ酚酞，溶于乙醇（体积分数为９５％）并稀释至１００ｍＬ。
甲基红指示液（１ｇ／Ｌ）：称取０．１ｇ甲基红，溶于乙醇（体积分数为９５％）并稀释至１００ｍＬ。
５．４．３．２ 试验步骤
向１０ｍＬ检验液中加入２滴酚酞指示液，溶液不应呈红色。加入０．４ｍＬ的氢氧化钠标准滴定溶
液［犮（ＮａＯＨ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ］，应呈红色。加入０．８ｍＬ盐酸标准滴定溶液［犮（ＨＣｌ）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ］，红
色应消失。加入５滴甲基红指示液，溶液应呈红色。
５．５ 蒸发残渣
５．５．１ 试验步骤
蒸发皿预先在１０５℃干燥至恒重。量取检验液５０ｍＬ加入蒸发皿中，在水浴上蒸干并在１０５℃恒
温箱中干燥至恒重。同法测定空白对照液。
５．５．２ 结果计算
按式（３）计算蒸发残渣：
式中：
５．６ 重金属总含量
５．６．１ 方法一
５．６．１．１ 原理
在弱酸性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫代乙酰胺作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表
制备标准溶液进行比色，测定重金属的总含量。
５．６．１．２ 试剂及溶液配制
乙酸盐缓冲液（ｐＨ３．５）：取乙酸铵２５ｇ，加水２５ｍＬ溶解后，加盐酸液（７ｍｏｌ／Ｌ）３８ｍＬ，用盐酸液
GB/T １４２３３．１-２００８
（２ｍｏｌ／Ｌ）或氨溶液（５ｍｏｌ／Ｌ）准确调节ｐＨ值至３．５（电位法指示），用水稀释至１００ｍＬ，即得。
硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺４ｇ，加水使溶解成１００ｍＬ，置冰箱中保存。临用前取混合液［由
氢氧化钠（１ｍｏｌ／Ｌ）１５ｍＬ，水５．０ｍＬ及甘油２０ｍＬ组成 ］５．０ｍＬ，加上述硫代乙酰胺溶液１．０ｍＬ，置
水浴上加热２０ｓ，冷却，立即使用。
铅标准贮备液（０．１ｍｇ／ｍＬ）：称取硝酸铅０．１６０ｇ，用１０ｍＬ硝酸溶液（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ
容量瓶中，用水稀释至刻度。
铅标准溶液：临用前，精确量取铅标准贮备液稀释至所需浓度。
５．６．１．３ 试验步骤
精确量取检验液２５ｍＬ３）于２５ｍＬ纳氏比色管中，另取一支２５ｍＬ纳氏比色管，加入铅标准液
２５ｍＬ，于上述两支比色管中分别加入乙酸盐缓冲液（ｐＨ３．５）２ｍＬ，再分别加入硫代乙酰胺试液２ｍＬ，
摇匀，放置２ｍｉｎ，置白色背景下从上方观察，比较颜色深浅。
检验液如显色，可在标准对照液中加入少量稀焦糖溶液或者其他无干扰的有色溶液，使之与检验液
颜色一致。再在检验液和标准对照液中各加入２ｍＬ硫代乙酰胺试液，摇匀，放置２ｍｉｎ。在白色背景
下从上方观察，比较颜色深浅。
３） 检验液也可取１０ｍＬ，则铅标准液加入量为１０ｍＬ。
５．６．２ 方法二
５．６．２．１ 原理
在碱性溶液中，铅、铬、铜、锌等重金属能与硫化钠作用生成不溶性有色硫化物。以铅为代表制备标
准溶液进行比色，测定重金属的总含量。
５．６．２．２ 溶液配制
氢氧化钠试液（４３ｇ／Ｌ）：取氢氧化钠４．３ｇ，加水使溶解成１００ｍＬ，即得。
硫化钠试液（１００ｇ／Ｌ）：临用前，称取硫化钠１ｇ，加水使溶解成１０ｍＬ，即得。
铅标准贮备液（０．１ｍｇ／ｍＬ）：同５．６．１．２。
铅标准溶液：同５．６．１．２。
５．６．２．３ 试验步骤
精确量取检验液２５ｍＬ于２５ｍＬ纳氏比色管中，另取一支２５ｍＬ纳氏比色管，加入铅标准液
２５ｍＬ，于上述两支比色管中分别加入氢氧化钠试液５ｍＬ，再分别加入硫化钠试液５滴，摇匀，置白色
背景下从上方观察，比较颜色深浅。
５．７ 紫外吸光度
取检验液，必要时用０．４５μｍ的微孔滤膜过滤，在５ｈ内用１ｃｍ比色皿以空白对照液为参比，在规
定的波长范围内测定吸光度。
５．８ 铵
５．８．１ 原理
铵离子在碱性溶液中能与纳氏试剂反应生成黄色物质，通过与标准对照液比色，测定其铵含量。
５．８．２ 溶液配制
氢氧化钠溶液（４０ｇ／Ｌ）：称取４．０ｇ氢氧化钠，用水溶解并稀释至１００ｍＬ。
纳氏试剂（碱性碘化汞钾试液）：取碘化钾１０ｇ，加水１０ｍＬ溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶
液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾３０ｇ溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液
１ｍＬ或１ｍＬ以上，并用适量的水稀释使成２００ｍＬ，静置，使沉淀，即得，用时倾取上清液使用。检查：
取本液２ｍＬ，加入含氨０．０５ｍｇ的水５０ｍＬ中，应即时显黄棕色。
铵标准贮备液（０．１ｍｇ／ｍＬ）......
英文网页English: GB/T 14233.1-2008
相关标准: GB/T 14233.1|GB/T 14233.3|GB 14232.4|GB 14232.1|GB/T 14233.1-2008|GB/T 14233.1|