路径: 主页 > GB/T > 第565页 > GB/T 1509-2016 | 标准编号 | GB/T 1509-2016 (GB/T1509-2016) | | 中文名称 | 锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 | | 英文名称 | Manganese ores -- Determination of silicon content -- Perchloric acid dehydration gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D32 | | 国际标准分类 | 73.060.20 | | 字数估计 | 10,191 | | 发布日期 | 2016-10-13 | | 实施日期 | 2017-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 1509-2006 | | 标准依据 | 国家标准公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 1509-2016
Manganese ores -- Determination of silicon content -- Perchloric acid dehydration gravimetric method
ICS 73.060.20
D32
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 1509-2006
锰矿石 硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
2016-10-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 1509-2006《锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法》。
本标准与GB/T 1509-2006相比,其主要技术变化如下:
---修改了规范性引用文件内容;
---修改了对所用试剂和水的要求表述;
---增加了对分析次数的规定;
---修改了残渣处理过程中浸取熔融物的操作步骤;
---增加了洗涤沉淀是否残存铁离子的检验标准;
---修改了硅沉淀处理时的硫酸加入量;
---增加了硅沉淀处理操作时,确认硅和硫酸是否挥发完全的注释;
---增加了标准样品分析值的验收;
---增加了最终结果的计算;
---增加了对试验报告的要求;
---增加了附录A。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 5890:1981《锰矿石和锰精矿 硅含量的测定 重量法》。
由于技术发展及使用方便,本标准与ISO 5890:1981相比,主要做了如下技术性修改:
---关于规范性引用文件,本标准做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,调整的情
况集中反映在第2章“规范性引用文件”中,具体调整如下:
● 增加引用了GB/T 2011、GB/T 6682、GB/T 8170和GB/T 14949.8;
● 删除了ISO 4297;
---本标准适用于不含氟的锰矿石和锰精矿中硅含量的测定;
---修改了对所用试剂和水的要求表述;
---增加了对分析次数的规定;
---试料分解时本标准不加高氯酸;
---残渣熔融及沉淀灼烧温度由1000℃~1100℃修改为950℃~1000℃;
---沉淀洗涤增加了用硫氰酸铵溶液检验步骤;
---修改了残渣处理过程中浸取熔融物的操作步骤;
---增加了洗涤沉淀是否残存铁离子的检验标准;
---修改了硅沉淀处理时的硫酸加入量;
---增加了硅沉淀处理操作时,确认硅和硫酸是否挥发完全的注释;
---增加了标准样品分析值的验收;
---增加了最终结果的计算;
---增加了对试验报告的要求;
---增加了附录A。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本标准起草单位:鞍钢矿业集团、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人:田虹、陈志华、高景俊、孙德明、王丹、马彩云、卢春生。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 1509-1979、GB/T 1509-2006。
锰矿石 硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定锰矿石中硅的含量。
本标准适用于不含氟的锰矿石和锰精矿中硅含量的测定,测定范围(质量分数):0.50%~20.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2011 散装锰矿石取样、制样方法(GB/T 2011-1987,neqISO 3081:1983)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 14949.8 锰矿石化学分析方法 湿存水量的测定(GB/T 14949.8-1994,eqvISO 310:
1981)
3 原理
试料用盐酸、硝酸分解,过滤,残渣用碳酸钠熔融,浸出液与主液合并,加高氯酸使硅酸脱水,将沉淀
灼烧、称量,然后用氢氟酸挥散除硅,灼烧、称量,由氢氟酸处理前后的质量差计算硅含量。
4 试剂和材料
在分析过程中,仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及三级以上纯度的水。
4.1 无水碳酸钠,固体。
4.2 盐酸,ρ=1.19g/mL。
4.3 盐酸,1+4。
4.4 盐酸,1+9。
4.5 硝酸,ρ=1.40g/mL。
4.6 硫酸,1+1。
4.7 高氯酸,ρ=1.67g/mL。
4.8 氢氟酸,ρ=1.15g/mL。
4.9 过氧化氢,ρ=1.11g/mL。
4.10 硫氰酸铵溶液,50g/L。
5 仪器
分析中使用通常的实验室仪器及设备。
6 取制样
按照GB/T 2011规定进行取制样,试样粒度应不大于0.080mm。
7 分析步骤
7.1 分析次数
对同一试样至少进行两次重复性分析。
7.2 试料量
按表1称取风干试样,精确至0.0001g。按GB/T 14949.8同时测定湿存水含量。
表1 试料量
硅含量(质量分数)/% 试料量/g
0.50~2.00 2.0
>2.00~10.00 1.0
>10.00~20.00 0.5
7.3 空白试验
随同试料进行空白试验。
7.4 测定
7.4.1 试料的分解
将试料(见7.2)置于250mL~300mL烧杯中,用少量水润湿试料,盖上表面皿,加入15mL~
30mL盐酸(见4.2),缓慢加热分解,加入2mL~3mL硝酸(见4.5),低温加热至不再有氮氧化物黄烟
产生,加入30mL~40mL热水,滴加2滴~3滴过氧化氢(见4.9)将高价锰还原为低价,加热煮沸
2min~3min,用加有少许纸浆的中速定量滤纸过滤,用带橡皮头的玻璃棒将烧杯中的残渣转至滤纸
上,用热盐酸(见4.4)洗涤烧杯和残渣4次~6次,热水洗涤3次~4次,收集滤液及洗液于500mL烧
杯中留作主液。
7.4.2 残渣的处理
将残渣连同滤纸转入铂坩埚中,低温加热干燥、炭化,置于700℃~750℃高温炉中灰化,取出,冷
却。加入3g无水碳酸钠(见4.1),轻轻用玻璃棒压碎炭化滤纸并混匀,再覆盖1g无水碳酸钠(见4.1)。
将铂坩埚置于950℃~1000℃高温炉中熔融10min~15min,呈均匀的熔体,取出,冷却。
在原溶样用的烧杯中,加入50mL热盐酸(见4.3),再将铂坩埚置于烧杯中,加热溶解熔融物,用水
洗净铂坩埚并取出,将浸取液与主液合并。
7.4.3 硅的分离
加入30mL高氯酸(见4.7)于7.4.2所得溶液中,加热蒸发至开始冒高氯酸白烟,盖上表面皿,继续
加热至高氯酸浓烟回流15min~20min,取下,溶液冷却后,加入40mL~50mL热水、2滴~3滴过氧
化氢(见4.9),加入5mL盐酸(见4.2),加热溶解可溶性盐类至溶液清亮,立即用加有少许纸浆的中速
定量滤纸过滤,用带有橡皮头的玻璃棒将烧杯中的硅沉淀物转至滤纸上。
先用冷水洗涤烧杯和沉淀2次~3次,再用热盐酸(见4.4)洗涤至无铁离子[以硫氰酸铵溶液(见
4.10)检验,如硫氰酸铵溶液变红则表明仍有铁离子],最后用冷水洗涤2次~3次。对硅含量(质量分
数)在10% 以下的样品,弃去滤液和洗液。对硅含量(质量分数)在10%以上的样品,在滤液中加入
20mL高氯酸(见4.7),重复蒸发冒烟、过滤、洗涤,所得沉淀按操作步骤7.4.4处理。
注1:加热蒸发至开始冒高氯酸白烟时,溶液表面平静。
注2:高氯酸浓烟回流过程杯壁有向下液流,溶液逐渐形成胶状。
7.4.4 硅沉淀的处理
将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中,低温加热干燥、炭化,置于700℃~750℃高温炉中灰化,然后,将
温度升至950℃~1000℃,并灼烧至恒量,取出,置于干燥器中,冷却至室温,称取坩埚连同沉淀的质
量(m1)。
将铂坩埚中的沉淀用几滴水润湿,加入5滴~10滴硫酸(见4.6)、5mL~10mL氢氟酸(见4.8),
置于电炉上缓慢蒸发至硅和硫酸完全挥发。将含有残渣的铂坩埚置于950℃~1000℃高温炉中灼烧
至恒量。取出,置于干燥器中,冷却至室温,称取坩埚连同残渣的质量(m2)。
注:硅和硫酸完全挥发时,铂坩埚内不再冒烟。
8 结果计算
8.1 硅含量的计算
按式(1)计算试样中硅含量(质量分数)wSi,以%表示。
wSi=
k1× m1-m2()- m01-m02()[ ]
m ×100×
100
100-A
(1)
式中:
k1 ---0.4674,SiO2 换算为Si的系数;
m1 ---铂坩埚连同硅沉淀的质量,单位为克(g);
m2 ---铂坩埚连同残渣的质量,单位为克(g);
m01---空白试验中铂坩埚连同硅沉淀的质量,单位为克(g);
m02---空白试验中铂坩埚连同残渣的质量,单位为克(g);
m ---试料量,单位为克(g);
A ---试样中湿存水含量(质量分数)。
注:若以SiO2 形式表示硅含量,则将结果乘以换算系数2.139。
8.2 分析结果的一般处理
8.2.1 允许差
允许差应不大于表2所列允许差。
表2 允许差
硅含量(质量分数)/% 允许差/%
0.50~1.00 0.07
>1.00~2.00 0.10
>2.00~5.00 0.15
>5.00~10.00 0.20
>10.00~20.00 0.30
8.2.2 标准样品分析值的验收
在对试料进行分析时,需随同试料进行同类标准样品分析。标准样品的分析值应符合式(2)条件:
y-μ0 ≤k3R (2)
式中:
y ---标准样品的分析值;
μ0---标准样品的确定标准值;
k3---0.7,临界差系数;
R ---允许差。
如果标准样品的分析值不符合式(2),则需和试料一起重新分析。
如果试料的两个分析值超出表2给定......
|