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| 标准编号 | GB/T 20975.23-2020 (GB/T20975.23-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第23部分：锑含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 23: Determination of antimony content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,120 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.23-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.004 0%～0.25%;硫酸铈滴定法测定范围:4.00%～16.50%。 | GB/T 20975.23-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 23: Determination of antimony content
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.23-2008
铝及铝合金化学分析方法
第23部分:锑含量的测定
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第23部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.23-2008《铝及铝合金化学分析方法 第23部分:锑含量的测定 碘化
钾分光光度法》,与GB/T 20975.23-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了标准使用安全警示;
---修改了“范围”,增加了铝锑中间合金锑含量的测定,扩大了测定范围(见第1章,2008年版的
第1章);
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---修改了“碘化钾分光光度法”的精密度(见4.7,2008年版的第8章);
---增加了“硫酸铈滴定法”(见第5章);
---删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章);
---增加了“试验报告”(见第6章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、
长沙矿冶研究院有限责任公司、西安汉唐分析检测有限公司、河北四通新型金属材料股份有限公司、贵
州省分析测试研究院、山东南山铝业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、山东兖矿轻合金有限公司。
本部分主要起草人:周兵、张天姣、席欢、熊晓燕、高新宇、成震今、杨欣、李伟、帅瑞铖、王强、蒯丽君、
徐升、韦艳琴、熊方祥、张红霞、李文志、白晓霞、张辉玲。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6987.23-1986、GB/T 6987.23-2001;
---GB/T 20975.23-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第23部分:锑含量的测定
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了碘化钾分光光度法和硫酸铈滴定法测定铝及铝合金中锑含量。
本部分适用于铝及铝合金中锑含量的仲裁测定。碘化钾分光光度法测定范围:0.0040%~0.25%;
硫酸铈滴定法测定范围:4.00%~16.50%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 碘化钾分光光度法
4.1 方法提要
试料以氢氧化钠溶解,在硫酸介质中,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,碘化钾显色,于分光光度计
波长330.0nm处测量其吸光度,以此测定锑含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和实验室二级水。
4.2.1 纯铝(wAl≥99.99%,wSb≤0.0010%)。
4.2.2 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.2.3 硫酸(1+2.6,约5mol/L)。
4.2.4 硫酸(约2.5mol/L):将硫酸(4.2.3)稀释1倍。
4.2.5 碘化钾溶液(550g/L)。
4.2.6 氢氧化钠溶液(200g/L)。
4.2.7 抗坏血酸溶液(150g/L,用时现配)。
4.2.8 硫脲溶液(100g/L)。
4.2.9 铁溶液(0.5mg/mL):称取1.08g硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]溶100mL水中,加入
25mL硫酸(4.2.4),移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.10 锑标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取0.1000g锑粉(wSb≥99.99%)于
100mL烧杯中,加入5mL硫酸(4.2.2),加热溶解,待溶解完全后,用硫酸(4.2.3)洗入1000mL容量瓶
中,以硫酸(4.2.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锑。
4.2.11 锑标准溶液:移取50.00mL锑标准贮存溶液(4.2.10)于250mL容量瓶中,加入25mL水,用
硫酸(4.2.4)稀释至刻度,混匀(溶液硫酸浓度约2.5mol/L)。此溶液1mL含0.02mg锑。
4.3 仪器
分光光度计(具有紫外部分),石英吸收池。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
称取质量(m0)为1.00g的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
称取1.00g纯铝(4.2.1),加入与试料相应含量的铁溶液(4.2.9),随同试料(4.5.1)做空白试验。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于250mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(4.2.6),盖上表面皿。待剧烈
反应停止后,缓慢加热至试料溶解完全。
4.5.4.2 取下烧杯,稍冷。小心加入63mL硫酸(4.2.3),加热溶解盐类并蒸发至体积约70mL,取下,
稍冷。
4.5.4.3 用中速定量滤纸将样品溶液过滤于100mL容量瓶(V0)中,用热水洗涤烧杯和滤纸,冷却。以
水稀释至刻度,混匀。
4.5.4.4 当锑质量分数为0.0040%~0.060%时,移取体积(V1)为25.00mL样品溶液(4.5.4.3)于
50mL容量瓶中;锑质量分数为 >0.060%~0.25%时,移取体积(V1)为5.00mL样品溶液(4.5.4.3)于
50mL容量瓶中,补加入22.0mL硫酸(4.2.4)。
4.5.4.5 于盛有样品溶液(4.5.4.4)的50mL容量瓶中加入5mL硫脲溶液(4.2.8),5mL抗坏血酸溶液
(4.2.7),10mL碘化钾溶液(4.2.5),以水稀释至刻度,混匀。放置10min。
4.5.4.6 将部分样品溶液(4.5.4.5)于石英吸收池中,以空白试验(4.5.3)为参比,于分光光度计波长
330.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锑质量(m1)。
4.5.5 工作曲线的绘制
4.5.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL锑标准溶液(4.2.11)于一组
50mL容量瓶中,依次补加28.0mL、27.5mL、27.0mL、25.0mL、23.0mL、20.0mL硫酸(4.2.4)。加
入5mL硫脲溶液(4.2.8),5mL抗坏血酸溶液(4.2.7),10mL碘化钾溶液(4.2.5),以水稀释至刻度,混
匀。放置10min。
4.5.5.2 将标准溶液(4.5.5.1)分别于石英吸收池中,以试剂空白(未加锑标准溶液者)为参比,于分光光
度计(4.3)波长330.0nm处测量其吸光度。以锑质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6 试验数据处理
锑含量以锑质量分数wSb计,按式(1)计算:
计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T 8170-2008中的3.2、3.3。
4.7 精密度
4.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内
插法或外延法求得。
4.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过再现性限R,超过再现性限R 的情况不超过5%。再现性限R 按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。
5 硫酸铈滴定法
5.1 方法提要
试样用硫酸溶解,在酸性溶液中锑(Ⅲ)被硫酸铈氧化为锑(Ⅴ),过量的硫酸铈使甲基橙褪色,用以
确定滴定终点,以此测定锑含量。
5.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室三级水。
5.2.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
5.2.2 硫酸(1+1)。
5.2.3 硫酸铈标准滴定溶液(c≈0.016mol/L)。
---配制:称取16g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000mL烧杯中,加入200mL硫酸(5.2.2)、
600mL水,加热溶解,冷却至室温。移入2500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
---标定:分别称取3份质量(m2)为0.0400g纯锑(wSb≥99.99%)置于500mL锥形瓶中,加入
20mL浓硫酸(ρ=1.84g/L),加热溶解至清亮后,继续加热至刚冒白烟,取下,冷却。用水吹
洗瓶口,加入80mL水,加热煮沸5min,取下,加入20mL盐酸(5.2.1),加入2滴~3滴甲基
橙溶液(5.2.4),立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为淡黄色即为终点。平行标
定所消耗的硫酸铈标准滴定溶液(5.2.3)体积的极差应不大于0.15mL,取其平均值(V4)。
随同标定做空白试验,记录消耗硫酸铈标准滴定溶液(5.2.3)体积(V3)。
---计算:按照式(2)计算硫酸铈标准滴定溶液的浓度c:
60.88---锑(1/2Sb)的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
5.2.4 甲基橙溶液(1g/L)。
5.3 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
5.4 分析步骤
5.4.1 试料
称取质量(m3)为0.20g的试样(5.3),精确到0.0001g。
5.4.2平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
5.4.3 空白试验
随同试料(5.4.1)做空白试验,记录消耗硫酸铈标准滴定溶液(5.2.3)体积(V5)。
5.4.4 测定
将试料(5.4.1)置于500mL锥形瓶中,加入40mL硫酸(5.2.2),加热至试料完全溶解,取下冷却。
用水吹洗瓶口,加水约80mL,......
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