路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.16-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.16-2020 (GB/T20975.16-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 16: Determination of magnesium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 14,136 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.16-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了CDTA滴定法、火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法测定铝及铝合金中镁含量。本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%～12.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:0.002 0%～5.00%;Na?EDTA滴定法测定范围 | GB/T 20975.16-2020: 铝及铝合金化学分析方法 第16部分：镁含量的测定
GB/T 20975.16-2020 英文名称: Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 16: Determination of magnesium content
铝合金中镁含量。
本部分适用于铝及铝合金中镁含量的仲裁测定。CDTA滴定法测定范围:0.10%~12.00%;火焰
原子吸收光谱法测定范围:0.0020%~5.00%;Na2EDTA滴定法测定范围:1.00%~52.00%。
注:镁质量分数 >0.10%~5.00%时,采用火焰原子吸收光谱法为仲裁方法;镁质量分数 >5.00%~12.00%时,采用Na2EDTA滴定法为仲裁方法。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 CDTA滴定法
4.1 方法提要
试料以盐酸溶解,过滤回收残渣中镁。在过氧化氢、氰化钾和少量铁的存在下,以氢氧化钠沉淀镁
并与大量铝、锌、铜、镍和铬分离。以盐酸溶解沉淀,在高锰酸钾存在下,以氧化锌沉淀分离少量铁、锰、铝和钛。样品溶液以甲基麝香草酚蓝做指示剂,用CDTA标准滴定溶液滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,为终点,以此测定镁含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
4.2.1 氧化锌。
4.2.2 溴水(饱和溶液)。
4.2.3 氢氟酸。
4.2.4 过氧化氢。
4.2.5 氨水。
4.2.6 盐酸。
4.2.7 盐酸。
4.2.8 氨水。
4.2.9 硝酸。
4.2.10 硫酸。
4.2.11 乙醇。
4.2.12 盐酸。
4.2.13 氨水。
4.2.14 氰化钾溶液(250g/L)。用时现配。剧毒,使用时注意
4.2.15 氢氧化钠溶液(240g/L)。贮于塑料瓶中。
4.2.16 氢氧化钠溶液(20g/L)。贮于塑料瓶中。
4.2.17 盐酸羟胺溶液(18g/L)。
4.2.18 高锰酸钾溶液(10g/L)。
4.2.19 三氯化铁溶液(1mg/mL):称取0.48g三氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于16mL盐酸(4.2.12)中,
移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铁。
4.2.20 乙二醇-双(2-氨基乙基醚)四乙酸(EGTA)溶液(0.05mol/L):称取1.9gEGTA溶于25mL氢
氧化钠溶液(4.2.16)中,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.2.21 镁标准溶液 A(ρ2=1mg/mL):优先使用有证标准溶液配制。或称取1.0000g镁(wMg≥
99.95%)置于500mL烧杯中,加入200mL水,分次加入总量为30mL盐酸(4.2.7),待完全溶解后,移
入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
4.2.22 镁标准溶液B(ρ4=0.2mg/mL):移取100.0mL镁标准溶液A(4.2.21)于500mL容量瓶中,
加入6mL盐酸(4.2.7),以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.2mg镁。
4.2.23 1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液A(c1≈0.035mol/L):
---配制:称取12.75gCDTA置于1000mL烧杯中,加入约500mL水,加入10mL氢氧化钠溶
液(4.2.15),搅拌数分钟。加入10mL~15mL氢氧化钠溶液(4.2.15)使其完全溶解。用慢速
定量滤纸过滤于1000mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
---标定:分别移取3份体积(V2)为25.00mL镁标准溶液A(4.2.21)于500mL锥形烧杯中,加入
5g氯化铵,以水稀释至约100mL,加入100mL氨水(4.2.5),冷却,加入0.05g~0.1g甲基麝
香草酚蓝指示剂(4.2.25),用CDTA标准滴定溶液A(4.2.23)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,
过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.23)体积的极差应不
大于0.15mL,取其平均值(V1)。
4.2.24 1,2-环己二胺四乙酸(CDTA)标准滴定溶液B(c3≈0.01mol/L):
---配制:称取3.64gCDTA置于1000mL烧杯中,加入约500mL水,加入5mL氢氧化钠溶液
(4.2.15),搅拌数分钟。加入10mL~15mL氢氧化钠溶液(4.2.15)使其完全溶解。用慢速定
量滤纸过滤于1000mL容量瓶中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
---标定:分别移取3份体积(V4)为30.00mL镁标准溶液B(4.2.22)于500mL锥形烧杯中,加入
5g氯化铵,以水稀释至约100mL,加入100mL氨水(4.2.5),冷却,加入0.05g~0.1g甲基麝
香草酚蓝指示剂(4.2.25),用CDTA标准滴定溶液B(4.2.24)滴定至溶液从蓝色变为浅灰色,
过量2滴颜色不变为终点。平行标定所消耗的CDTA标准滴定溶液(4.2.24)体积的极差应不
大于0.10mL,取其平均值(V3)。
---计算:按式(2)计算CDTA标准滴定溶液的浓度:
计算结果保留四位有效数字。数值修约执行GB/T 8170-2008中3.2、3.3。
4.2.25 甲基麝香草酚蓝指示剂:称取0.1g甲基麝香草酚蓝与10g氯化钠研细,混匀。
4.3 仪器
酸度计。
4.4 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
4.5 分析步骤
4.5.1 试料
按表1称取相应质量(m1)的试样(4.4),精确至0.0001g。
4.5.2 平行实验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空白试验
随同试料(4.5.1)做试剂空白试验。记录空白溶液滴定时所消耗的CDTA标准溶液体积(V5)。
4.5.4 测定
4.5.4.1 将试料(4.5.1)置于400mL烧杯中,盖上表皿,按表1加入水和盐酸(4.2.7),待剧烈反应停止
后,加入10mL硝酸(4.2.9),缓慢加热至试料完全溶解,煮沸10min。用热水洗涤表皿和杯壁并稀释体
积至150mL~200mL,以慢速定量滤纸过滤,用热盐酸(4.2.6)洗涤滤纸和残渣8次~10次,收集滤液
和洗涤液于400mL烧杯中。如有大量残渣,则将滤纸......
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