路径: 主页 > GB/T > 第448页 > GB/T 20975.9-2020 | 标准编号 | GB/T 20975.9-2020 (GB/T20975.9-2020) | | 中文名称 | 铝及铝合金化学分析方法 第9部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys - Part 9: Determination of lithium content--Flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 10,127 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2021-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 20975.9-2008 | | 引用标准 | GB/T 8005.2; GB/T 8170-2008 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量。本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定，测定范围:0.002 0%～12.00%。 | GB/T 20975.9-2020
Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys--Part 9: Determination of lithium content--Flame atomic absorption spectrometry
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 20975.9-2008
铝及铝合金化学分析方法
第9部分:锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
2020-06-02发布
2021-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分:
---第1部分:汞含量的测定;
---第2部分:砷含量的测定;
---第3部分:铜含量的测定;
---第4部分:铁含量的测定;
---第5部分:硅含量的测定;
---第6部分:镉含量的测定;
---第7部分:锰含量的测定;
---第8部分:锌含量的测定;
---第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:锡含量的测定;
---第11部分:铅含量的测定;
---第12部分:钛含量的测定;
---第13部分:钒含量的测定;
---第14部分:镍含量的测定;
---第15部分:硼含量的测定;
---第16部分:镁含量的测定;
---第17部分:锶含量的测定;
---第18部分:铬含量的测定;
---第19部分:锆含量的测定;
---第20部分:镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;
---第21部分:钙含量的测定;
---第22部分:铍含量的测定;
---第23部分:锑含量的测定;
---第24部分:稀土总含量的测定;
---第25部分:元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第26部分:碳含量的测定 红外吸收法;
---第27部分:铈、镧、钪含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第28部分:钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法;
---第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第32部分:铋含量的测定;
---第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;
---第36部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第37部分:铌含量的测定。
本部分为GB/T 20975的第9部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 20975.9-2008《铝及铝合金化学分析方法 第9部分:锂含量的测定 火焰原
子吸收光谱法》,与GB/T 20975.9-2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了标准使用安全警示;
---修改了测定范围,由0.002%~3.00%修改为0.0020%~12.00%(见第1章,2008年版的
第1章);
---增加了“规范性引用文件”(见第2章);
---增加了“术语和定义”(见第3章);
---增加了分析使用试剂和水的要求(见第5章);
---修改了样品溶液的制备步骤(见8.4.3,2008年版的6.4.3);
---修改了标准曲线的制备步骤(见8.5.1,2008年版的6.5.1);
---修改了“精密度”(见第10章,2008年版的第8章);
---删除了“质量控制与保证”(见2008年版的第9章);
---增加了“试验报告”(见第11章)。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:西南铝业(集团)有限责任公司、有色金属技术经济研究院、东北轻合金有限责任
公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、北京有色金属与稀土应用
研究所、河北四通新型金属材料股份有限公司。
本部分主要起草人:谭海燕、谭家英、席欢、谢喜、易嘉、李松、胡馨驰、戴凤英、王安迪、延凤泊、
许海燕、娄月、石钰、周兵。
本部分所代替标准的历次版本情况为:
---GB/T 6987.26-2001;
---GB/T 20975.9-2008。
铝及铝合金化学分析方法
第9部分:锂含量的测定
火焰原子吸收光谱法
警示---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 20975的本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定铝及铝合金中锂含量。
本部分适用于铝及铝合金中锂含量的仲裁测定,测定范围:0.0020%~12.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8005.2 铝及铝合金术语 第2部分:化学分析
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
GB/T 8005.2界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法提要
试料以盐酸、过氧化氢及硝酸溶解,于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,以空气-乙炔贫燃性
火焰测量锂的吸光度,以此测定锂含量。
5 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。
5.1 纯铝(wAl≥99.99%,wLi≤0.0005%)。
5.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
5.3 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
5.4 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
5.5 盐酸(1+1)。
5.6 硝酸(1+9)。
5.7 硫酸(1+1)。
5.8 铝溶液A(20mg/mL):称取20.00g纯铝(5.1)置于1000mL烧杯中,分次加入总量为600mL盐
酸(5.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,加入数滴过氧化氢(5.4),缓慢加热至完全溶解,蒸至盐类出
现,稍冷,加入600mL硝酸(5.6),加热至盐类溶解完全,冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀。
5.9 铝溶液B(1mg/mL):移取25.0mL铝溶液A(5.8)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
5.10 锂标准贮存溶液:优先使用有证标准溶液配制。或称取5.3228g碳酸锂[w(Li2CO3)≥99.99%]
于500mL烧杯中,盖上表皿,缓慢加入125mL硝酸(5.6),加热至完全溶解,煮沸数分钟,冷却至室温。
将溶液移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锂。
5.11 锂标准溶液:移取10.00mL锂标准贮存溶液(5.10)于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀。此溶液1mL含10μg锂。
6 仪器
原子吸收光谱仪,附锂空心阴极灯。仪器应满足下列条件:
---特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,锂的特征浓度应不大于0.018μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度
标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.70。
7 试样
将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。
8 分析步骤
8.1 试料
称取质量(m)为0.50g试样(第7章),精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
8.3 空白试验
称取0.50g纯铝(5.1)代替试料(8.1),随同试料做空白试验。
8.4 测定
8.4.1 将试料(8.1)置于250mL烧杯中,分次加入15mL盐酸(5.5),盖上表面皿,待剧烈反应停止后,
滴加数滴过氧化氢(5.4),缓慢加热至试料溶解,蒸至盐类出现,稍冷,加入15mL硝酸(5.6),加热至盐
类完全溶解,冷却至室温。
8.4.2 如有不溶物,过滤,洗涤。将残渣同滤纸置于铂坩埚中,灰化(勿使滤纸燃烧),在约550℃灼烧,
冷却,加入2mL硫酸(5.7),5mL氢氟酸(5.3),并逐滴加入硝酸(5.2)至溶液清亮,加热蒸发至干,在
700℃灼烧数分钟,冷却至室温,用尽量少的硝酸(5.6)溶解残渣(必要时过滤)。将此溶液合并于原样
品溶液中。
8.4.3 按表1将样品溶液(包括处理不溶物后合并的样品溶液)移入相应容量瓶(V0)中,用水稀释至刻
度,混匀;当锂的质量分数 >0.10%,则移取相应体积(V1)的试液于相应容量瓶(V2)中,用水稀释至刻
度,混匀。
8.4.4 于火焰原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量空白试验
(8.3)和样品溶液(8.4.3)中锂的吸光度,从工作曲线上查出空白试验锂的质量浓度(ρ0)和样品溶液中锂
的质量浓度(ρ)。
8.5 工作曲线的绘制
8.5.1 根据锂质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为5种:
a) 锂质量分数为0.0020%~0.020%时:移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL锂标准溶液(5.11),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入25mL铝溶液A(5.8),用
水稀释至刻度,混匀;
b) 锂质量分数为 >0.020%~0.10%时:移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL
锂标准溶液(5.11),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入5mL铝溶液A(5.8),用水稀释至刻
度,混匀;
c) 锂质量分数为 >0.10%~0.50%时:移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锂
标准溶液(5.11),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入1mL铝溶液A(5.8),用水稀释至刻度,
混匀;
d) 锂质量分数为 >0.50%~5.00%:移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、
10.00mL锂标准溶液(5.11),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入2mL铝溶液B(5.9),
用水稀释至刻度,混匀;
e) 锂质量分数为 >5.00%~12.00%:移取0mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL锂
标准溶液(5.11),分别置于一组100mL容量瓶中,各加入1mL铝溶液B(5.9),用水稀释至刻度,
混匀。
8.5.2 在与样品溶液测定相同条件下,将系列标准溶液(8.5.1)于原子吸收光谱仪波长670.8nm处,用
空气-乙炔贫燃性火焰,以水调零,测量系列标准溶液和“零浓度”溶液(不加锂标准溶液者)的吸光度。
以锂的质量浓度为横坐标,对应的吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。
9 试验数据处理
锂含量以锂质量分数wLi计,按式(1)计算:
锂质量分数< 1.00%时,计算结果保留两位有效数字;锂质量分数≥1.00%时,计算结果表示至小
数点后两位。数值修约执行......
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