[PDF] GB/T 21931.2-2008 - 自动发货. 英文版

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GB/T 21931.2-2008 140 GB/T 21931.2-2008 9秒内 镍、镍铁和镍合金　硫含量的测定　高频燃烧红外吸收法
   
基本信息
标准编号 GB/T 21931.2-2008 (GB/T21931.2-2008)
中文名称 镍、镍铁和镍合金　硫含量的测定　高频燃烧红外吸收法
英文名称 Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of sulfur content -- Infrared absorption method after induction furnace combustion
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H11
国际标准分类 77.100
字数估计 10,155
发布日期 2008-05-30
实施日期 2008-12-01
引用标准 GB/T 6379.1; GB/T 6379.2
采用标准 ISO 7526-1985, IDT
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第9号(总第122号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 21931的本部分规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍、镍铁和镍合金中硫含量。本部分适用于镍、镍铁中硫含量0.001%～0.3%(质量分数)和镍合金中硫含量0.001%～0.1%(质量分数)的测定。成分组成实例见附录A。

GB/T 21931.2-2008: 镍、镍铁和镍合金　硫含量的测定　高频燃烧红外吸收法 GB/T 21931.2-2008 英文名称: Nickel, ferronickel and nickel alloys -- Determination of sulfur content -- Infrared absorption method after induction furnace combustion １　范围 GB/T ２１９３１的本部分规定了高频感应炉燃烧红外吸收法测定镍、镍铁和镍合金中硫含量。 本部分适用于镍、镍铁中硫含量０．００１％～０．３％（质量分数）和镍合金中硫含量０．００１％～０．１％（质量分数）的测定。成分组成实例见附录Ａ。 ２　规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T ２１９３１的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T ６３７９．１　 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　 第 １ 部分：总则与定义 （GB/T ６３７９．１-２００４，ISO ５７２５-１：１９９４，ＩＤＴ） GB/T ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T ６３７９．２-２００４，ISO ５７２５-２：１９９４，ＩＤＴ） ３　原理 将试料以及助熔剂、促进剂置于高频感应炉中，在氧气流下高温燃烧。生成的二氧化硫由氧气载至红外吸收池中，利用红外检测器和积分程序测定燃烧后二氧化硫的生成量可测得试样中的硫含量。 ４　试剂和材料 ４．１　氧气，纯度大于９９．５％（质量分数）。 ４．２　烧碱石棉（或碱石灰），粒度０．７ｍｍ～１．２ｍｍ（１４目～２２目）。 ４．３　高氯酸镁，粒度０．７ｍｍ～１．２ｍｍ（１４目～２２目）。 ４．４　玻璃棉。 ４．５　坩埚。 ４．５．１　陶瓷坩埚须尺寸精确，使样品能正好处于燃烧炉的感应线圈中（见９．１）。 ４．５．２　在有空气或氧气的炉中，于１１００℃的温度下预烧坩埚１ｈ以上，然后保存于干燥器或密封容器中。可以使用氧气通过燃烧管的电阻炉。 ４．６　助熔剂：低硫锡、铜加锡、铜或五氧化二钒（见９．２）。 ４．７　促进剂：含硫量低的铜、铁、钨或镍（见９．２）。 ４．８　镍：已知含量，含硫量 （质量分数）小于０．００１％ 。 ４．９　钢铁标准样品：硫含量（质量分数）０．１％～０．２％。 ５　仪器 高频感应燃烧炉和红外线吸收测硫仪可以从很多厂家购买到。仪器的操作按照制造厂商的说明 书。根据制作厂技术规范，需要一个调压器来控制进炉氧气的压力（通常为２８ｋＮ／ｍ２）。商品仪器的特性见附录Ｂ。 ６　取样与样品制备 ６．１　实验室样的采取和制备，应按协议程序进行，或按相关国家标准进行。 ６．２　实验室样一般呈颗粒状、钻屑或铣屑，不需深加工。 ６．３　若实验室样在磨或钻取时被油脂玷污，应用分析纯丙酮清洗并在空气中干燥。 ６．４　若实验室样粒度差别较大，应经缩分后获取试样量。 ７　分析步骤 警告：该实验的危险性主要是在坩埚预烧和熔融阶段容易发生的烧（灼）伤。所以应自始至终使用坩埚夹并用合适的容器装盛使用过的坩埚。使用氧气瓶应遵守其常规安全措施。氧的局部富集能引起火灾，故燃烧过程中必须保证氧气有效地从仪器设备中排出。 ７．１　试料量 称取１．０ｇ试样，精确至０．００１ｇ。 ７．２　空白试验 按照试样分析方法，加入定量的助熔剂或促进剂。至少进行３次空白试验。 ７．３　标准样品的制备 标准样品用钢铁标准样品和硫量低的纯镍（硫含量已知）按不同比例配制而成，使标控范围能达到待分析试样的上限。表１所示为硫含量（质量分数）为０．１００％的钢铁标准样品和硫含量（质量分数）为０．００１％的纯镍进行的标定实例： ７．４　分析准备 ７．４．１　校正和测量试样前，应检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳的分析条件。 ７．４．２　完成空白校正，随后的试样测量中仪器自动扣除空白。 ７．５　校正 用７．３中制备的标准样品校正。在测量范围内，选取适当含量的标准样品测量至少３次，进行系统线性调节。然后测量系列标准样品，检查校正后的线性关系，如有必要，还可进一步校正工作曲线。 ７．６　试料分析 将称取的试料（７．１）置于坩埚中（４．５），覆盖适量的助熔剂和促进剂（助熔剂和促进剂品种及加入量由仪器设备的特点和试样种类而定，具有代表性的有加入２ｇ铜，或者２ｇ～３ｇ钨，或者是１ｇ铜加１ｇ纯铁。）用测定标样相同的条件、程序、操作进行测量。 ８　结果表示 ８．１　结果计算 根据吸收能与硫的浓度关系，从校正曲线上得出硫的含量。待测元素的分析结果，应在校正曲线所用的一系列标准样品的含量范围内。 ８．２　精密度 本部分中规定的方法曾进行过包括６个国家１４个实验室共同对比试验。对１１个样品在不同时间进行平行试样分析。 ９　分析程序和仪器说明 ９．１　坩埚 盛装试样和必要的添加物，以及熔融过程都须用陶瓷坩埚。坩埚应尺寸精确与支座匹配，使坩埚中的试样正好处在感应加热线圈之内加热。 ９．２　助熔剂和促进剂 ９．２．１　助熔剂的加入能把试样的颗粒粘合起来，使炉内的电磁感应作用更为有效，改善熔融体的流动性。锡，铜加锡，铜和五氧化二钒具有很好的助熔效果。 ９．２．２　铜，铁，钨和镍是常用的促进剂。促进剂的加入有以下的原因： ａ）　对用其他方法处理不理想的试样，如细碎的或成分复杂的材料，能提供很好的耦合感应介质； ｂ）　起到化学燃料的作用，提高燃烧温度； ｃ）　当必须用较少量的试样时，用来在不增加样品用量的情况下增加坩埚中内容物的总量。 所用助熔剂和催化剂含硫量要低，均应在标定程序中使用。各种因素（氧、耐火材料、助熔剂和促进剂）构成硫的空白值，所有空白值的和不能超过０．００１％（质量分数）。 注：某些材料既是助熔剂，也是促进剂。 ９．３　高频感应炉的特性和操作 ９．３．１　商品化高频炉的性能特点见附录Ｂ。 ９．３．２　让氧气流经装有碱石棉剂（４．２）和高氯酸镁（４．３）的试剂管以得到净化。在备用期间，仍需保持大约０．５Ｌ／ｍｉｎ的流速。 ９．３．３　在炉子燃烧室和分析仪之间装有一个玻璃棉过滤器，必要时更换。炉室，支架和过滤网要经常清理，以除去氧化物残渣。 ９．３．４　制造厂可能建议设置进氧前的预烧程序。预烧期间试样处于红热状态，燃烧阶段中随着氧气的输入，温度会大大提高。 ９．３．５　燃烧所到达的温度取决于炉子，坩埚中金属的种类和数量。试样熔化后保持高温使二氧化硫从炉内可以完全转入红外线分析仪中。 ９．３．６　燃烧阶段氧气的流速，不同仪器之间不尽相同，但......