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| 标准编号 | GB/T 22245-2008 (GB/T22245-2008) | | 中文名称 | 保健食品中异嗪皮啶的测定 | | 英文名称 | Determination of isofraxidin in health foods | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | C53 | | 国际标准分类 | 67.040 | | 字数估计 | 6,631 | | 发布日期 | 2008-07-31 | | 实施日期 | 2008-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第12号(总第125号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了保健食品中异嗪皮啶的测定方法。本标准适用于以刺五加为主要原料的保健食品中异嗪皮啶的测定。当取样量2.0g, 定容至10mL, 进样量10μL时, 方法的检出限为2.0×10-4g/㎏, 方法的定量限为6.0×10-4g/㎏。线性范围为2.0μg/mL~40μg/mL。 |
GB/T 22245-2008
Determination of isofraxidin in health foods
ICS 67.040
C53
中华人民共和国国家标准
GB/T 22245-2008
保健食品中异嗪皮啶的测定
2008-07-31发布
2008-11-01实施
中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所。
本标准参加起草单位:河北省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天、常凤启、宋凤英。
本标准为首次发布。
GB/T 22245-2008
保健食品中异嗪皮啶的测定
1 范围
本标准规定了保健食品中异嗪皮啶的测定方法。
本标准适用于以刺五加为主要原料的保健食品中异嗪皮啶的测定。
当取样量2.0g,定容至10mL,进样量10μL时,方法的检出限(LOD)为2.0×10
-4g/kg,方法的
定量限(LOQ)为6.0×10-4g/kg。线性范围为2.0μg/mL~40μg/mL。
2 原理
根据异嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷的理化特性,试样中异嗪皮啶依次经甲醇和三氯甲烷两
种溶液提取,甲醇定容,过滤后进高效液相色谱仪,经反相C18色谱柱分离后,由紫外检测器检测,根据
保留时间和峰面积进行定性和定量。
3 试剂和材料
3.1 甲醇(CH3OH):优级纯。
3.2 乙酸(CH3COOH):分析纯。
3.3 乙腈 (CH3CN):色谱纯。
3.4 三氯甲烷 (CHCl3):分析纯。
3.5 水(H2O):为实验室一级用水,电导率(25℃)为0.01mS/m。
3.6 异嗪皮啶标准品:纯度≥99%。
3.7 异嗪皮啶标准储备液(1.00mg/mL):准确称量异嗪皮啶标准品0.01g(精确至0.0001g),置于
10mL容量瓶中,加入甲醇溶解并定容至刻度,混匀(此标准溶液在4℃冰箱中,可保存7d)。
3.8 异嗪皮啶标准使用液(100μg/mL):吸取异嗪皮啶标准储备液1.00mL于10mL容量瓶中,甲醇
定容至刻度,混匀(此标准溶液在4℃冰箱中,可保存7d)。
4 仪器和设备
4.1 高效液相色谱仪:附紫外检测器或二极管阵列检测器。
4.2 超声波清洗器。
5 分析步骤
5.1 试样处理
根据试样含量,称取0.5g~5g均匀试样(精确称至0.001g)置于25mL试管中,加入甲醇20mL,
超声波提取20min后,过滤,用20mL甲醇分3次洗涤残渣,收集全部滤液,于水浴上蒸干,加适量水溶
解并转移到分液漏斗中,用30mL三氯甲烷分二次萃取,合并三氯甲烷萃取液,于水浴上蒸干,加甲醇
溶解并定容至2.0mL,过0.45μm滤膜,滤液备用。
5.2 标准曲线的制备
用甲醇稀释标准使用液,配制成异嗪皮啶标准溶......
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