标准搜索结果: 'GB/T 23941-2025'
| 标准编号 | GB/T 23941-2025 (GB/T23941-2025) | | 中文名称 | 工业氯化钙分析方法 | | 英文名称 | Analytical methods of calcium chloride for industrial use | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.060.01 | | 字数估计 | 10,124 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23941-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 23941-2025: 工业氯化钙分析方法
ICS 71.060.01
CCSG10
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 23941-2009
工业氯化钙分析方法
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 23941-2009《工业氯化钙分析方法》,与GB/T 23941-2009相比,除结构调整
和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了范围(见第1章,2009年版的第1章);
b) 删除了镁及碱金属盐(以NaCl计)试验方法(见2009年版的第7章);
c) 增加了总碱金属氯化物含量、铁含量、总镁含量以及pH试验方法(见4.5、4.8、4.9、4.10);
d) 增加了目视比浊法测定硫酸盐(见4.7.2)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:青岛碱业发展有限公司、山东海化股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有
限公司、常熟华虞环境科技有限公司、大柴旦吉利化工有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司。
本文件主要起草人:张延延、常刚、王莹、王国平、董利刚、喻燕玲、宫明明、高云荣、张凯、王志伟、
陈双、王凤康。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2009年首次发布为GB/T 23941-2009;
---本次为第一次修订。
工业氯化钙分析方法
1 范围
本文件给出了工业氯化钙分析方法的一般规定和外观检验,描述了工业氯化钙分析方法中氯化钙
含量、碱度、总碱金属氯化物、水不溶物、硫酸盐、铁、总镁、pH的测定方法。
本文件适用于固体、溶液形式工业氯化钙产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3049-2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法度法
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 23769 无机化工产品 水溶液中pH值测定通用方法
GB/T 23844-2019 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品
的制备
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 试验方法
警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应立即
用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。
4.1 一般规定
本文件所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的
三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按 HG/T 3696.1和
HG/T 3696.3的规定制备。
4.2 外观检验
在自然光下,氯化钙固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。氯化钙溶液置于比
色管中,于白瓷板上用目视法判定外观。
4.3 氯化钙含量的测定
4.3.1 原理
在pH约为12条件下,以钙试剂羧酸钠为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
4.3.2 试剂或材料
4.3.2.1 盐酸溶液:1+3。
4.3.2.2 三乙醇胺溶液:1+2。
4.3.2.3 氢氧化钠溶液:100g/L。
4.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。
4.3.2.5 钙试剂羧酸钠指示剂。
4.3.3 试验步骤
称取适量试样(固体氯化钙8g~10g、氯化钙溶液20g),精确至0.0002g,置于250mL烧杯中。
加水溶解后,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A,用于氯化
钙含量、总碱金属氯化物含量、总镁含量的测定。
移取10.00mL试验溶液 A 置于250mL锥形瓶中,用盐酸溶液调节pH 为3~5,加水至约
50mL,加5mL三乙醇胺溶液,2mL氢氧化钠溶液,约0.1g钙试剂羧酸钠指示剂,用乙二胺四乙酸二
钠标准滴定溶液滴定,溶液由红色变为纯蓝色即为终点。
同时同样做空白试验。空白试验除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与
试验溶液相同。
4.3.4 试验数据处理
氯化钙含量以氯化钙(CaCl2)的质量分数w1 计,按公式(1)计算:
w1=
(V-V0)×10-3×cM
m×(10/1000) ×
100%-1.498w2 (1)
式中:
V ---滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ---空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氯化钙(CaCl2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=111.0);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g);
1.498---氢氧化钙换算为氯化钙的系数;
w2 ---按4.4测得的碱度[以Ca(OH)2 计]的质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4 碱度的测定
4.4.1 原理
将试样溶于水,加入过量的盐酸标准滴定溶液,煮沸赶尽二氧化碳,以溴百里香酚蓝为指示剂,用氢
氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。
4.4.2 试剂或材料
4.4.2.1 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)≈0.1mol/L。
4.4.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)≈0.1mol/L。
4.4.2.3 溴百里香酚蓝指示液:1g/L。
4.4.3 试验步骤
称取约10.0g试样,精确至0.01g,置于250mL锥形瓶中,加适量的水溶解。加入2滴~3滴溴百
里香酚蓝指示液,加入盐酸标准滴定溶液至黄色并过量约5mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。
加热煮沸2min,冷却后,加入2滴溴百里香酚蓝指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为
蓝色为终点。
4.4.4 试验数据处理
碱度以氢氧化钙[Ca(OH)2]的质量分数w2 计,按公式(2)计算:
w2=
[(c1V1-c2V2)]M ×10-3
m ×100%
(2)
式中:
c1 ---盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V1---加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c2 ---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2---滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M ---氢氧化钙{1/2[Ca(OH)2]}的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=37.05);
m ---试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
4.5 总碱金属氯化物含量的测定
4.5.1 原理
以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量,减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成
以氯化钠(NaCl)计的总碱金属氯化物含量。
4.5.2 试剂或材料
4.5.2.1 硝酸溶液:1+10。
4.5.2.2 碳酸氢钠溶液:100g/L。
4.5.2.3 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)≈0.05mol/L。称取17.5g硝酸银,溶于2000mL水中,摇
匀。溶液保存于棕色瓶中。称取0.1g于500℃~600℃高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠,精确
至0.0001g。按照HG/T 3696.1中规定进行标定。
4.5.2.4 铬酸钾溶液:50g/L。
4.5.3 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(见4.3.3),置于250mL锥形瓶中。加50mL水,用硝酸溶液或
碳酸氢钠溶液调节pH为6.5~10(用pH试纸检验)。加0.7mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准滴定溶液
滴定,溶液由淡黄色变为微红色即为终点。
4.5.4 试验数据处理
总碱金属氯化物含量以氯化钠(NaCl)的质量分数w3 计,按公式(3)计算:
w3=
V×cM ×10-3
m×10/1000×
100%-1.053w1-1.228w7 (3)
式中:
V ---滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ---硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M ---氯化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.44);
m ---试料质量(见4.3.3)的数值,单位为克(g);
1.053---氯化钙(CaCl2)换算成氯化钠(NaCl)的系数;
w1 ---按4.3测得的氯化钙质量分数;
1.228---氯化镁(MgCl2)换算成氯化钠(NaCl)的系数;
w7 ---按4.9测得的总镁(以 MgCl2 计)质量分数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
4.6 水不溶物含量的测定
4.6.1 原理
称取一定量的试样溶于水,过滤后,不溶物在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶
物含量。
4.6.2 试剂或材料
硝酸银溶液:17g/L。
4.6.3 仪器设备
4.6.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5μm~15μm。
4.6.3.2 电热恒温干燥箱:可控温度在105℃±2℃。
4.6.4 试验步骤
称取约20.0g试样,精确至0.01g。置于500mL烧杯中。用300mL水溶解,用已于105℃±2℃
下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用水洗涤至滤液中无氯离子为止(取5mL滤液,加5mL硝酸银
溶液,混匀,放置5min不出现浑浊)于105℃±2℃下干燥至质量恒定。
4.6.5 试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w4 计,按公式(4)计算:
w4=
m2-m1
m ×100%
(4)
式中:
m2---玻璃砂坩埚和不溶物质量的数值,单位为克(g);
m1---玻璃砂坩埚质量的数值,单位为克(g);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行结果的绝对差值不大于0.01%。
4.7 硫酸盐含量的测定
4.7.1 重量法
4.7.1.1 原理
用水溶解试样并过滤不溶物,在酸性条件下,加入氯化钡,与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。
4.7.1.2 试剂或材料
4.7.1.2.1 盐酸溶液:1+3。
4.7.1.2.2 氯化钡溶液:100g/L。
4.7.1.2.3 硝酸银溶液:17g/L。
4.7.1.3 仪器设备
高温炉:温度能控制在800℃±20℃。
4.7.1.4 试验步骤
称取约20g试样,精确至0.0002g。置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,冷却后过滤。
再加入5mL盐酸溶液和200mL水,加热至微沸,在搅拌下滴加10mL氯化钡溶液。继续搅拌并微沸
2min~3min,然后盖上表面皿,保持微沸5min。再把烧杯放到沸水浴上保持2h,冷却至室温,用中速
定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5mL滤液,加5mL硝酸银溶液,混匀,放置
5min不出现浑浊)。
将沉淀连同滤纸转移至已于800 ℃±20 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,低温灰化后,在
800℃±20℃ 下灼烧至质量恒定。
4.7.1.5 试验数据处理
硫酸盐含量以硫酸钙(CaSO4)的质量分数w5 计,按公式(5)计算:
w5=
0.5833(m2-m1)
m ×100%
(5)
式中:
0.5833---硫酸钡换算为硫酸钙的系数;
m2 ---硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m1 ---瓷坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
4.7.2 目视比浊法
4.7.2.1 原理
同GB/T 23844-2019中4.1。
4.7.2.2 试剂或材料
同GB/T 23844-2019中4.2。
4.7.2.3 试验步骤
称取1.00g±0.01g试样。置于100mL比色管中,加入水至约30mL,溶解,以下操作按
GB/T 23844-2019中4.4的规定进行操作,并按照GB/T 23844-2019中4.4的规定进行结果判定。
移取适量硫酸盐标准溶液[1mL溶液含硫酸盐(以SO4 计)0.1mg],用水稀释至与试样相同体
积,与同体积试验溶液同时同样处理。
4.8 铁含量的测定
4.8.1 原理
同GB/T 3049-2006中第3章。
4.8.2 试剂或材料
4.8.2.1 盐酸溶液:1+1。
4.8.2.2 其他试剂同GB/T 3049-2006中第4章。
4.8.3 仪器设备
分光光度计:配有4cm的比色皿。
4.8.4 试验步骤
4.8.4.1 工作曲线的绘制
按GB/T 3049-2006中6.3的规定,使用4cm比色皿,绘制铁含量质量为0.01mg~0.1mg工作
曲线。
4.8.4.2 试验
称取约10g试样,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,加10mL水、5mL盐酸溶液,加热煮沸
2min,取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20mL
溶液置于100mL容量瓶中,以下按GB/T 3049-2006中6.4从“必要时,加水至60mL”开始进行
操作。同时同样做空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。
4.8.5 试验数据处理
铁含量以铁(Fe)的质量分数w6 计,按公式(6)计算:
w6=
(m1-m0)×10-3
m×(20/100) ×
100% (6)
式中:
m1---从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m0---从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m ---试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,2次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
4.9 总镁含量的测定
4.9.1 原理
用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH为10时,以铬黑T作指示剂,用乙二
胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中减去钙含量,计算出总镁含量。
4.9.2 试剂或材料
4.9.2.1 三乙醇胺溶液:1+3。
4.9.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)。
4.9.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/L。
4.9.2.4 铬黑T指示剂。
4.9.3 试验步骤
用移液管移取10mL试验溶液A(见4.3.3),置于250mL锥形瓶中,加入50mL水、5mL三乙醇
胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定
至溶液由紫红色变为纯蓝色。
4.9.4 试验数据处理
总镁含量以氯化镁(MgCl2)的质量分数w7 计,按公式(7)计算:
w7=
......
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