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| 标准编号 | GB/T 23948-2023 (GB/T23948-2023) | | 中文名称 | 无机化工产品 水不溶物测定通用方法 | | 英文名称 | Inorganic chemicals for industrial use - General method for the determination of water insoluble matter | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G10 | | 国际标准分类 | 71.060.01 | | 字数估计 | 9,926 | | 发布日期 | 2023-11-27 | | 实施日期 | 2024-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 23948-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 23948-2023: 无机化工产品 水不溶物测定通用方法
ICS 71.060.01
CCSG10
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 23948-2009
无机化工产品
水不溶物测定通用方法
2023-11-27发布
2024-06-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 23948-2009《无机化工产品中水不溶物测定通用方法》,与GB/T 23948-2009
相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了适用范围(见第1章,2009年版的第1章);
b) 增加了试样称样量(见7.1);
c) 更改了玻璃砂坩埚法和古氏坩埚法主体清洗干净的判定方法(见7.2和7.3,2009年版的6.1
和6.2);
d) 增加了微孔滤膜法(见7.4);
e) 增加了质量恒定操作步骤(见7.5)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本文件起草单位:浙江必利夫检测科技有限公司、多氟多新材料股份有限公司、内蒙古默锐能源材
料有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、青岛海湾化学股份有限公司、广西贺州市科隆粉体有限公司、
宁夏盈氟金和科技有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、龙佰集团股份有限公司、国投新疆罗布
泊钾盐有限责任公司、山东辛化硅胶有限公司、浙江水知音检测有限公司、中国科学院过程工程研究所、
中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人:高循洲、杨华春、樊曰伟、谢柏华、王云枫、李奇洪、谢永军、刘丽、陈晓丽、魏红珍、
仇兴东、朱春莲、王宗耀、郭凤鑫、叶文豪、张燕、雷延桂、黄华彬、李彩妍、万金铸、李敬芳、冀然、刘旺之、
李霞、赵美敬、芮雪、李子栒。
本文件于2009年首次发布,本次为第一次修订。
无机化工产品
水不溶物测定通用方法
1 范围
本文件描述了无机化工产品的水不溶物测定通用方法的原理、试剂或材料、仪器设备、试验步骤和
试验数据处理。
本文件适用于无机化工产品的水不溶物测定。本文件规定的玻璃砂坩埚法适用于测定非碱性产品
的水不溶物,微孔滤膜法(材质为聚四氟乙烯)适用于测定水溶液pH值在2~13产品的水不溶物,古氏
坩埚法适用于测定所有产品的水不溶物。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
用水溶解试样,采用合适的过滤设备(玻璃砂坩埚、古氏坩埚或微孔滤膜)将样品中不溶性物质滤
出,用水洗涤滤渣,使之与样品主体完全分离,烘干后用电子天平称出不溶物的质量。
5 试剂或材料
5.1 盐酸溶液:1+1。
5.2 硝酸银溶液:17g/L。
5.3 水:在没有注明其他要求时,应符合GB/T 6682-2008中表1规定的三级水。
5.4 酸洗石棉:取适量酸洗石棉,浸泡于盐酸溶液(1+3)中,煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤
至中性。再用氢氧化钠溶液(50g/L)浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至近中性(用广
泛pH试纸检验)。用水调成稀糊状,备用。
6 仪器设备
6.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm,或根据产品性质选择其他孔径。
6.2 古氏坩埚:容量30mL,或根据产品性质选择其他容量。
6.3 微孔滤膜:孔径为0.45μm,材质为聚四氟乙烯(PTFE)。
6.4 减压吸滤装置。
6.5 膜式过滤装置:容量1000mL,见图1。
标引序号说明:
1---微孔滤膜;
2---滤液接收瓶。
图1 膜式过滤装置
6.6 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
7 试验步骤
7.1 试样称样量
用本文件描述的方法测定水不溶物,确定试样称样量时,应保证按水不溶物指标值计算所得到的不
溶物质量不小于1mg。
7.2 玻璃砂坩埚法
7.2.1 玻璃砂坩埚的前处理
将玻璃砂坩埚(6.1)置于烧杯中,加盐酸溶液(5.1)至完全浸没玻璃砂坩埚,加热并煮沸5min~
10min,冷却。将盐酸溶液全部转移至废液收集瓶中,再加水至完全浸没玻璃砂坩埚,加热并煮沸
5min~10min,冷却,取出备用。
将玻璃砂坩埚置于减压吸滤装置(6.4)的抽滤瓶上,用水充分洗涤干净[用硝酸银溶液(5.2)检验不
应产生浑浊]。
7.2.2 试验
根据产品性质选用适当孔径的玻璃砂坩埚,将清洗干净的玻璃砂坩埚置于电热恒温干燥箱(6.6)
中,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
称取一定量的试样,加适量水使试样完全溶解(必要时可使用热水)。将已干燥至质量恒定的玻璃
砂坩埚置于减压吸滤装置(6.4)的抽滤瓶上,过滤试样溶液,用适当温度的热水洗涤残渣,至吸附在残渣
上的试样主体洗净(产品标准中可根据情况采取检验滤液pH 值或定性检测的方法验证主体是否洗
净,常用定性检测方法见附录A)。将玻璃砂坩埚连同残渣置于电热恒温干燥箱(6.6)中,于105℃±
2℃干燥至质量恒定。
7.3 古氏坩埚法
7.3.1 古氏坩埚滤层的铺制
将古氏坩埚(6.2)置于减压吸滤装置的抽滤瓶上,在坩埚筛板上下各均匀铺一层酸洗石棉(5.4),边
抽滤边用平头玻璃棒压紧,每层厚度约3mm。用60℃~80℃的水洗至滤液中不含石棉毛为止。取下
坩埚置于电热恒温干燥箱(6.6)中,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
7.3.2 试验
称取一定量的试样,置于500mL烧杯中,加适量水使试样完全溶解(必要时可使用热水)。将已干
燥至质量恒定的古氏坩埚(6.2)置于减压吸滤装置(6.4)的抽滤瓶上,过滤试样溶液,用适当温度的热水
洗涤残渣,至吸附在残渣上的试样主体洗净(产品标准可根据情况采取检验滤液pH值或定性检测的方
法验证主体是否洗净,常用定性检测方法见附录A)。将古氏坩埚(6.2)连同残渣置于电热恒温干燥箱
(6.6)中,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
7.4 微孔滤膜法
将微孔滤膜(6.3)放于称量瓶中,置于电热恒温干燥箱(6.6)中,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
将微孔滤膜(6.3)与膜式过滤装置(6.5)组装在一起,备用。
称取规定量的试样,加适量水使试样完全溶解(必要时可使用热水)。用已组装好的过滤装置过
滤,用适当温度的热水洗涤残渣,至吸附在残渣上的试样主体完全洗净(产品标准可根据情况采取检验
滤液pH值或定性检测的方法验证主体是否洗净,常用定性检测方法见附录A)。将微孔滤膜(6.3)小
心取下放入原称量瓶中,置于电热恒温干燥箱(6.6)中,于105℃±2℃干燥至质量恒定。
7.5 质量恒定的操作
将过滤设备(或带有过滤设备的称量瓶)置于电热恒温干燥箱(6.6)中,首次干燥时间为1h~2h,于干
燥器中冷却30min后称量。再次干燥时间为30min,于干燥器中冷却30min后称量,重复以上步
骤,从“再次干燥时间为30min”开始,直至相邻两次称量质量值之差不大于0.0002g为止(质量值之差
根据产品情况可适当调整),记录最后一次称量的质量值。
8 试验数据处理
水不溶物含量以质量分数w 计,按公式(1)计算:
w=
m2-m1
m ×100%
(1)
式中:
m2---水不溶物和过滤设备质量的数值,单位为克(g);
m1---过滤设备质量的数值,单位为克(g);
m ---试样质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值应符合产品标准的规定。
附 录 A
(资料性)
无机化工产品常用定性检测方法
无机化工产品常用定性检测方法见表A.1。
表A.1
序号 鉴别离子名称 鉴别方法
1 硼离子(B-)
取一滴用盐酸溶液(2+98)酸化过的滤液放在姜黄试纸上,烘干,此时出现红棕
色斑点,当以氢氧化钠溶液(10g/L)处理时,若变为蓝色至绿色,证明有硼离子
存在
2 氯酸根(ClO3-)
用试管接1mL~2mL滤液,加入几粒固体亚硝酸钠,溶解后加数滴硝酸溶液
(1+1),再加数滴硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置5min,若溶液无浑浊现象产
生,则可判定为滤液中无氯酸根
3 氯离子(Cl-)
用试管收集5mL滤液,加5mL硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置5min,若溶液
无浑浊现象产生,则可判定为滤液中无氯离子
4 硝酸根(NO3-)
用二苯胺-硫酸溶液检查滤液,无蓝色则判定无硝酸根离子
二苯胺-硫酸溶液配制:称取1g二苯胺溶于100mL硫酸中
5 亚硝酸根(NO2-)
取约20mL滤液,加2滴盐酸,用淀粉-碘化钾试纸(制备方法见 HG/T 3696.3)
检查,无......
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