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| 标准编号 | GB/T 261-2008 (GB/T261-2008) | | 中文名称 | 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 | | 英文名称 | Determination of flash point -- Pensky-Martens closed cup method [including MODIFICATION 1] | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | E30 | | 国际标准分类 | 75.080 | | 字数估计 | 23,266 | | 发布日期 | 2008-08-25 | | 实施日期 | 2009-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 261-1983 | | 引用标准 | GB/T 3186; GB/T 3536; GB/T 4756; GB/T 6683; GB/T 7634; GB/T 15000.3; GB/T 15000.7; GB/T 15000.8; GB/T 20777; SY/T 5317; ISO 1523; ISO 13736; ASTM E1; IP 石油和石油产品试验方法标准年鉴 附录A | | 采用标准 | ISO 2719-2002, MOD | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第14号(总第127号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、带悬浮顺位的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点商于40℃的样品。 |
GB/T 261-2008: 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
GB/T 261-2008 英文名称: Determination of flash point -- Pensky-Martens closed cup method [including MODIFICATION 1]
中华人民共和国国家标准
GB/T 261-2008
代替GB/T 261-1983
闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
1 范围
1.1 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表
面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于40℃的样品。
注1:煤油的闪点在40℃以上,虽然也可使用本标准,但一般情况下煤油的闪点按照ISO 13736进行测定。通常未
用过润滑油的闪点按照GB/T 3536进行测定。
注2:闪点在40℃以下的喷气燃料也可使用本标准进行测定,但精密度未经验证。
1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部分。
1.2.1 步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。
1.2.2 步骤B适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及
高黏稠材料(例如聚合物溶液和粘合剂)。
注:在监控润滑油系统时,为了进行未用过润滑油与用过润滑油闪点的比较,也可以用步骤A来测定用过润滑油的
闪点,但本标准的精密度仅适用于步骤B。
1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。
注1:含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行测定;含高挥发性材料液体的闪点可用ISO 1523或GB/T 7634进行
测定。
注2:本标准的精密度数据仅在第13章所述的闪点范围内有效。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
4 方法概要
将样品倒入试验杯中,在规定的速率下连续搅拌,并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔,在
中断搅拌的情况下,将火源引入试验杯开口处,使样品蒸气发生瞬间闪火,且蔓延至液体表面的最低温
度,此温度为环境大气压下的闪点,再用公式修正到标准大气压下的闪点。
5 试剂与材料
5.1 清洗溶剂:用于除去试验杯及试验杯盖上沾有的少量试样。
注:清洗溶剂的选择依据被测试样及其残渣的粘性。低挥发性芳烃(无苯)溶剂可用于除去油的痕迹,混合溶剂如
甲苯-丙酮-甲醇可有效除去胶质类的沉积物。
5.2 校准液:详见附录A中的规定。
6 仪器
6.1 宾斯基-马丁闭口闪点试验仪:详见附录B。
6.1.1 如果使用自动仪器,要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度,试验杯及试验杯盖的组装
应符合附录B规定的尺寸和仪器的机械要求,使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。
注:在某些情况下,使用电子火源点火与火焰火源点火的试验结果会有差异,电子火源点火的试验结果可能会不
稳定。
6.1.2 在有争议的情况下,除非另有规定,仲裁试验以火焰火源点火的手动试验结果为准。
6.2 温度计:包括低、中和高三个温度范围的温度计,符合附录C的要求。应根据样品的预期闪点选
用温度计。
注:也可使用其他类型,但能满足附录C的精度和灵敏度的温度测量设备。
6.3 气压计:精度0.1kPa,不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。
6.4 加热浴或烘箱:用于加热样品,要求能将温度控制在±5℃之内。可通风且能防止加热样品时产
生的可燃蒸气闪火,推荐使用防爆烘箱。
7 仪器准备
7.1 仪器的放置:仪器应安装在无空气流的房间内,并放置在平稳的台面上。
注1:若不能避免空气流,最好用防护屏挡在仪器周围。
注2:若样品产生有毒蒸气,应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中,通过调节使蒸气可以被抽走,但空气流
不能影响试验杯上方的蒸气。
7.2 试验杯的清洗:先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件,以除去上次试验留下的所有胶质
或残渣痕迹。再用清洁的空气吹干试验杯,确保除去所用溶剂。
7.3 仪器组装:检查试验杯、试验杯盖及其附件,确保无损坏和无样品沉积。然后按照附录B组装好仪器。
7.4 仪器校验
7.4.1 用有证标准样品(CRM)按照步骤A每年至少校验仪器一次。所得结果与CRM给定值之差应
小于或等于R/槡2,其中R是本标准的再现性。推荐使用工作参比样品(SWS)对仪器进行经常性的校
验。使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤、以及得到SWS的方法参见附录A。
7.4.2 校验试验所得的结果不能作为方法的偏差,也不能用于后续闪点测定结果的修正。
8 取样
8.1 除非另有规定,取样应按照GB/T 4756、SY/T 5317或GB/T 3186进行。
8.2 将所取样品装入合适的密封容器中。为了安全,样品只能充满容器容积的85%~95%。
8.3 将样品贮存在合适的条件下,以最大限度地减少样品的蒸发损失和压力升高。样品贮存温度避免
超过30℃。
9 样品处理
9.1 石油产品
9.1.1 分样:在低于预期闪点至少28℃下进行分样。如果等分样品是在试验前贮存的,应确保样品充
满至容器容积的50%以上。
9.1.2 含未溶解水的样品:如果样品中含有未溶解的水,在样品混匀应将水分离出来,因为水的存在会
影响闪点的测定结果。但某些残渣燃料油和润滑剂中的游离水可能会分离不出来。这种情况下,在样
品混匀前应用物理方法除去水。
9.1.3 室温下为液体的样品:取样前应先轻轻地摇动混匀样品,再小心地取样,应尽可能避免挥发性组
分损失,然后按第10章进行操作。
9.1.4 室温下为固体或半固体的样品:将装有样品的容器放入加热浴或烘箱中,在30℃±5℃或不超
过预期闪点28℃的温度下加热(两者选择较高温度)30min,如果样品未全部液化,再加热30min。但
要避免样品过热造成挥发性组分损失,轻轻摇动混匀样品后,按第10章进行操作。
9.2 油漆和清漆:样品的制备按GB/T 20777进行。
10 试验步骤
10.1 通则
含水较多的残渣燃料油试样应小心操作,因为加热后此类试样会起泡并从试验杯中溢出。
注:试样的体积应大于容器容积的50%,否则会影响闪点的测定结果。
10.2 步骤A
10.2.1 观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压。
注:虽然某些气压计会自动修正,但本标准不要求修正到0℃下的大气压力。
10.2.2 将试样倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定装置连
接好后插入温度计。点燃试验火源,并将火焰直径调节为3mm~4mm;或打开电子点火器,按仪器说
明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间,试样以5(℃/min)~6(℃/min)的速率升温,且
搅拌速率为90(r/min)~120(r/min)。
10.2.3 当试样的预期闪点为不高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃开始点火,试样每升高
1℃点火一次,点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火,要求火焰在0.5s内
下降至试验杯的蒸气空间内,并在此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。
10.2.4 当试样的预期闪点高于110℃时,从预期闪点以下23℃±5℃开始点火,试样每升高2℃点
火一次,点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火,要求火焰在0.5s内下降至
试验杯的蒸气空间内,并此位置停留1s,然后迅速升高回至原位置。
10.2.5 当测定未知试样的闪点时,在适当起始温度下开始试验。高于起始温度5℃时进行第一次点
火,然后按10.2.3或10.2.4进行。
10.2.6 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度,作为试样的观察闪点,但不要把在真实闪点到达
之前,出现在试验火焰周围的淡蓝色光轮与真实闪点相混淆。
10.2.7 如果所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值少于18℃或高于28℃,则认为此结果无
效。应更换新试样重新进行试验,调整最初点火温度,直到获得有效的测定结果,即观察闪点与最初点
火温度的差值应在18℃~28℃范围之内。
10.3 步骤B
10.3.1 观察气压计,记录试验期间仪器附近的环境大气压(见10.2.1注)。
10.3.2 将试样倒入试验杯至加料线,盖上试验杯盖,然后放入加热室,确保试验杯就位或锁定装置连
接好后插入温度计。点燃试验火焰,并将火焰直径调节为3mm~4mm;或打开电子点火器,按仪器说
明书的要求调节电子......
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