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[PDF] GB/T 260-2016 - 英文版

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GB/T 260-2016 英文版 359 GB/T 260-2016 有增值税发票,[PDF]天数 <=4 石油产品水含量的测定 蒸馏法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 260-2016 (GB/T260-2016)
中文名称 石油产品水含量的测定 蒸馏法
英文名称 Test method for water in petroleum products -- Distillation method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 E30
国际标准分类 75.080
字数估计 18,183
发布日期 2016-12-13
实施日期 2017-07-01
旧标准 (被替代) GB/T 260-1977
起草单位 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、深圳计量质量检测研究院
归口单位 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC 280/SC 1)
标准依据 国家标准公告2016年第24号
提出机构 全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC 280)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 260-2016: 石油产品水含量的测定 蒸馏法
GB/T 260-2016 英文名称: Test method for water in petroleum products -- Distillation method
ICS 75.080
E30
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 260-1977
石油产品水含量的测定
蒸馏法
1 范围
本标准规定了采用蒸馏法测定石油产品中水含量的方法。
本标准适用于石油产品、焦油及其衍生产品,水含量的测定范围为不大于25%。
本标准可以测定水含量超过25%的试样,但其精密度未被考查过。
若试样中存在挥发性水溶性物质,将被作为水测出。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 1922-2006 油漆及清洗用溶剂油
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,eqvISO 3170:1988)
GB/T 6536 石油产品常压蒸馏特性测定法
GB/T 15894-2008 化学试剂 石油醚(ISO 6353-3:1987,NEQ)
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法(GB/T 27867-2011,ISO 3171:1988,IDT)
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法
3 方法概要
将被测试样和与水不相溶的溶剂共同加热回流,溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的
溶剂和水在接收器中分离开,水沉积在带刻度的接收器中,溶剂流回蒸馏器中。
4 仪器
4.1 概述
仪器包括玻璃蒸馏瓶、带刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加热器。蒸馏瓶、接收器和冷凝器之间
应采用适当的方式密封连接,最好采用磨口连接。典型的装配示意图见图1和图2。实验的仪器要匹
配,按照6.2和6.3的描述操作,可以得到精确的结果。
注:建议玻璃仪器的接口统一采用19/24#磨口,以便于相互适配。
符合测定精度要求的其他标号的磨口也可采用。
4.2 蒸馏瓶
短颈玻璃容器,其短颈接口适合连接接收器的回流管,容
器的容量一般为500mL,也可以使用1000mL和2000mL的容器。
4.3 接收器
接收器的规格列于表1中。根据预计的样品量和水含量选择试验所需的蒸馏瓶和接收器型号。如
果接收的水量超过25mL,可采用带旋塞的25mL接收器,将超出刻度的水放入10mL带刻度的量筒中。
10mL锥形接收器分精密锥形和标准锥形两种。10mL精密锥形接收器适用于产品规格有痕迹
指标的试样,刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线;0.3mL~1.0mL之间设有七等分的刻线;
1.0mL~10mL之间每分度为0.2mL(见图3)。
4.4 冷凝器
推荐长度为400mm的直式水冷凝器。
4.5 加热器
玻璃蒸馏瓶可以使用电加热器,选配有磁力搅拌的电加热器可以防止溶液的暴沸。
4.6 天平
感量为0.1g。
4.7 量筒
4.7.1 10mL带刻度量筒:分度值为0.2mL。
4.7.2 100mL带刻度量筒:分度值为1mL。
5 试剂
根据试样的不同使用不同的抽提溶剂(见8.3),可参考表3。溶剂在使用前应脱水和过滤,按8.6~
8.9的步骤测定溶剂的水含量,测定结果应为“无”。
5.1 芳烃溶剂
下面所列的芳烃溶剂可以使用:
a) 工业级以上的二甲苯(混合二甲苯);
b) 体积分数20%工业级的甲苯和体积分数80%工业级的二甲苯(混合二甲苯)的混合溶剂;
c) 石油馏分按照GB/T 6536进行测试,其在125℃的馏出量不超过体积分数5%,且160℃的馏
出量不少于体积分数20%,且在20℃时的密度不低于852kg/m3。
5.2 石油馏分溶剂
石油馏分溶剂按照GB/T 6536进行测试,其体积分数5%的馏出温度在90℃~100℃,且体积分
数90%的馏出温度在210℃以下。
注:可选用符合GB/T 15894-2008中90℃~120℃的石油醚,或将90℃~120℃的石油醚与符合 GB 1922-
2006中1号或2号溶剂油,按适当比例调配成符合上述要求的石油馏分溶剂。
5.3 石蜡基溶剂
下面所列的不含水的石蜡基溶剂可以使用:
a) 石油醚(轻质石油烃),其沸点范围在100℃~120℃之间;
b) 2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷),纯度95%以上。
6 校验和回收试验
6.1 概述
初次使用前,按照6.2校验接收器的精度。使用蒸馏装置前按6.3做回收试验。
6.2 校验
初次使用前,需要校验接收器刻度的精度,使用一个可读至0.01mL的微量滴定管,或者使用一个
5mL微量移液管,根据所需,每次以0.03mL或0.05mL的增量将蒸馏水添加到接收器中,对可能用
到的刻度进行校验。如果加入的水值与读出的水值之差超出0.05mL(对10mL精密锥形接收器在
0.0mL~0.3mL刻度间,如果加入的水值与读出的水值之差超出0.03mL),则接收器不能使用。
6.3 回收试验
在使用蒸馏装置测定水分之前,需要对整个蒸馏装置做水的回收试验。根据4.2所列的500mL~
2000mL的蒸馏瓶相应加入250mL~1000mL的二甲苯(5.1),按第8章进行操作。蒸馏完成后,弃
掉接收器中的溶剂,待蒸馏瓶冷却后,按表2要求用移液管将适量的蒸馏水直接加入蒸馏瓶中,按第
8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差,则表明试验仪器符合要求。
如果试验结果超出表2中的允许误差,建议检查蒸馏过程中是否存在蒸汽泄漏、蒸馏速度过快、接
收器校准不准确,或有湿气进入的现象。消除这些影响因素后,重新进行校验,并重复回收试验。
7 取样
7.1 概述
取样定义为从管线、罐或其他系统中获得有代表性的试验试样,并将其放入实验室试验用的容器中
所需的所有步骤(见附录A)。
7.2 实验室试样
除非另有规定,取样应按照GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0229进行。
试验用的试样量根据预期的水含量来确定,要求水的收率不应超过接收器刻度的上限。除非接收
器带有旋塞,可将超出刻度的水放入10mL带刻度量筒里。
7.3 试验试样的准备
除按GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0229的规定进行之外,还需按下述步骤制备试样。
7.3.1 易碎的固体试样,要完全磨碎并混合均匀。试验所用试样要从中获取。
7.3.2 液体试样要在原装容器内混匀,必要时加热混匀。样品的混合时间、混合力度(速度)以及搅拌
器距样品容器底部的高度,都应按附录A进行操作,使样品达到分析要求。样品的体积和水含量均不
应超过附录A中规定的最大值。
注:如果对按照7.3.1或7.3.2混合后的试样的均匀度有疑虑,在测定试样时,如果试样量与预期水含量相适配,可
一次测定全部试样。如果试样量大,不能一次测定,则至少取出3份的测试试样,并将3次测定结果记录在测
试报告中,结果的平均值作为试样水含量的结果。
8 试验步骤
8.1 试样测试前,需按7.3步骤混匀。
8.2 根据试样类型,取适量的试样,准确至±1%,按8.3或8.4要求转入蒸馏瓶中。
8.3 对流动的液体试样,用量筒量取适量的试样。用一份50mL和两份25mL选好的抽提溶剂(见第
5章和表3),分次冲洗量筒,将试样全部转移到蒸馏器中。在试样倒入蒸
馏器后或每次冲洗后,应将量筒完全沥净。
8.4 对于固体或黏稠的样品,将试样直接称入蒸馏瓶中,并加入100mL所选用的抽提溶剂(见表3)。
对于水含量低的样品,需要增加称样量,所以抽提溶剂的量也需要大于100mL。
注:在使用10mL接收器测试试样时,如果水含量大于10%,可以减少试样量,使蒸馏出的水量不超过10mL。
8.5 如果所测试样有产品指标“痕迹”的要求时,建议使用10mL精密锥形接收器(见图3)。试样量为
100g或100mL,加入溶剂量为100mL。
8.6 磁力搅拌可以有效防止暴沸,也可在蒸馏器中加入玻璃珠或助沸材料,以减轻暴沸。
8.7 按图1或图2组装蒸馏装置,通过估算样品中的水含量,选择适当的接收器,确保蒸汽和液体相接
处的密封。冷凝管及接收器需清洗干净,以确保蒸出的水不会粘到管壁上,而全部流入接收器底部。在
冷凝管顶部塞入松散的棉花,以防止大气中的湿气进入。在冷凝管的夹套中通入循环冷却水。
8.8 加热蒸馏瓶,调整试样沸腾速度,使冷凝管中冷凝液的馏出速率为2滴/s~9滴/s。继续蒸馏至蒸
馏装置中不再有水(接收器内除外),接收器中的水体积在5min内保持不变。如果冷凝管上有水环,小
心提高蒸馏速率,或将冷凝水的循环关掉几分钟。
8.9 待接收器冷却至室温后,用玻璃棒或聚四氟乙烯棒,或其他合适的工具将冷凝管和接收器壁粘附
的水分拨移至水层中。读出水体积,精确至刻度值。
8.10 如果使用新的一批溶剂,需按8.6~8.9的步骤测定试验所需的溶剂,水含量测定结果应为“无”。
9 计算
根据试样的量取方式,按式(1)、式(2)或式(3)计算水在试样中的体积分数φ(%)或质量分数
10 结果的表示
10.1 报告水含量结果以体积分数或质量分数表示。
10.2 对100mL或100g的试样,若使用2mL或5mL的接收器,报告水含量的测定结果精确至
0.05%;若使用10mL或25mL的接收器,则报告结果精确至0.1%。
10.3 使用10mL精密锥形接收器时,水含量小于(含等于)0.3%时,报告水含量的测定结果精确至
0.03%;水含量大于0.3%时,则报告结果精确至0.1%。试样的水含量小于0.03%,结果报告为“痕迹”。
在仪器拆卸后接受器中没有水存在,结果报告为“无”。
11 精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。
11.1 重复性,r
同一操作者,使用同一仪器,对同一个试样进行测定,所得两个重复测定结果之差,不应大于下述规
定或表4所示数值。
使用10mL精密锥形接收器测定水含量时,接收器的接收水量在0.3mL(含)以下时,所得两个测
定结果之差,不应超过接收器的一个刻度。
11.2 再现性,R
不同的操作者,在不同的实验室,对同一个试样进行测定,所得两个单一和独
立的结果之差,不应大于表4所示数值。
12 试验报告
试验报告至少应该包括下述内容:
a) 注明本标准编号;
b) 被测产品的类型及相关信息;
c) 试验结果(见第10章);
d) 注明按协议或其他原因,与规定试验步骤存在的任何差异;
e) 试验日期。
附 录 A
(规范性附录)
样品处理
A.1 概述
A.1.1 样品的处理方法应使样品在其提取点或在实验室试验台或在样品贮存点各处,都可使样品的性
质和完整性得到保持。
A.1.2 样品处理的方法取决于取样的目的。要使用的实验室分析方法常常会要求一个要同它结合的
特殊的处理方法。由于这个原因,参考适当的试验方法,并把涉及样品处理的必要说明交给取样者。如
果要应用的分析方法有不一致的要求,就要分开抽取样品,并对每个样品采用合适的取样方法。
A.1.3 对于下列各项要特别注意:
a) 含有挥发性物质的液体,会出现蒸发损失;
b) 含有水和(或)沉淀物的液体,水和(或)沉淀物在样品容器中有分离的倾向;
c) 具有潜在蜡沉淀的液体,如不保持足够温度,可能出现沉淀物。
A.1.4 制备组合样时,要特别注意,不能使挥发性液体损失轻组分,也不能改变其水和沉淀物的含量。
这是一个很难的操作,如有可能,应尽量避免进行这一操作。
A.1.5 不应在取样地点将挥发性液体的样品转移到其他容器中,而应用初始的样品容器将样品运输到
实验室再进行样品转移,如需要,转移时应冷却和倒置样品容器。样品中含有挥发性组分和游离水时,
在转移时必须特别小心。
A.2 样品的均化
A.2.1 引言
本章叙述了将含有水和沉淀物或其他任何形式的不均匀样品,从样品容器转移到更小的容器或实
验室仪器之前进行均化的方法。A.3中给出了检验转移前样品是否被充分均化的步骤。
含有水和沉淀物的少量液体样品是不可能采用手工搅拌来充分地分散样品中的水和沉淀物的。为
了在转移或细分样品之前均化样品,必须使用剧烈地机械混合或液力混合。
均化可以使用不同方法。但不论使用哪种方法,都建议均化系统要使水滴小于50μm,而又不能小
于1μm。因为小于1μm的水滴会形成稳定的乳化液,从而不能使用离心法测定水分含量。
A.2.2 用高剪切机械混合器均化
把一个高剪切力的机械搅拌器插进样品容器中,使旋转元件距离容器底不超过30mm。搅拌器的
转速通常控制为约3000r/min(50s-1)。其他的装置,如果可以达到满意的效果,也可以使用。
记录混合前的样品温度,为了减少原油或含有挥发性化合物的其他样品的轻组分损失,要通过装在
样品容器盖上的装置操纵搅拌器,把样品搅拌到完全均匀为止。
注1:一般混合5min就足够了,但是样品容器的大小和样品的性质影响均化时间。
混合后立即记录样品的温度,如果混合期间,样品的温度升高超过10℃,冷却样品,
以稍低的搅拌功率进行搅拌。
注2:如果样品的温度升高超过10℃,会使沉淀物的黏性降低,而易于沉积。
检验样品是否已均匀(见A.3)。
注3:高剪切混合器常常产生稳定的乳化液,因此搅拌后的样品不能用离心法测定其水含量。
A.2.3 用外部搅拌器循环搅拌
使用一个小泵,通过安装在小内径管道上的静力混合器,来搅拌固定和便携式容器里的......
相关标准:     GBZ/T 260-2014     GB/T 261-2021
英文版PDF:   GB/T 259-1988  GB/T259  GBT259   GB/T 265-1988  GB/T265  GBT265   GB/T 510-2018  GB/T510  GBT510   GB/T 510-1983  GB/T510  GBT510
   
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