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| 标准编号 | GB/T 26416.4-2010 (GB/T26416.4-2010) | | 中文名称 | 镝铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾容量法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy -- Part 4: Determination of iron content -- The Potassium dichromate titrimetry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,614 | | 发布日期 | 2011-01-14 | | 实施日期 | 2011-11-01 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第164号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 26416的本部分规定了镝铁合金中铁量的测定方法。本部分适用于镝铁合金中铁量的测定。测定范围:10.00%~30.00%。 |
GB/T 26416.4-2010
Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy.Part 4: Determination of iron content.The Potassium dichromate titrimetry
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
镝铁合金化学分析方法
第4部分:铁量的测定
重铬酸钾容量法
2011-01-14发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 26416《镝铁合金化学分析方法》共分5个部分:
---第1部分:稀土总量的测定 重量法;
---第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第3部分:钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第4部分:铁量的测定 重铬酸钾容量法;
---第5部分:氧量的测定 脉冲-红外吸收法。
本部分为第4部分。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由包头稀土研究院起草。
本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头玺骏稀土有限公司参加起草。
本部分主要起草人:高励珍、王东杰、郝茜。
本部分参加起草人:姚南红、陈婕、朱霓、靳宏霞。
镝铁合金化学分析方法
第4部分:铁量的测定
重铬酸钾容量法
1 范围
GB/T 26416的本部分规定了镝铁合金中铁量的测定方法。
本部分适用于镝铁合金中铁量的测定。测定范围:10.00%~30.00%。
2 方法原理
试料用盐酸溶解后,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将三价铁还原成二价铁至生成”钨蓝”,再滴加
重铬酸钾初调溶液氧化过量的三价钛,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液
滴定至紫色为终点。
3 试剂和材料
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3 盐酸(1+9)。
3.4 市售三氯化钛溶液(150~200g/mL)。
3.5 三氯化钛溶液(1+19):将市售三氯化钛溶液(3.4)用盐酸(3.3)稀释20倍,用时现配。
3.6 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.7 磷酸(ρ1.70g/mL)。
3.8 硫酸(5+95)。
3.9 钨酸钠溶液(250g/L):称取25g钨酸钠溶于适量水中(若浑浊需过滤),加5mL磷酸(3.7),用水
稀释至100mL,混匀。
3.10 硫磷混酸:将300mL硫酸(3.6)在不断搅拌下缓慢注入500mL水中,再加入300mL磷酸
(3.7),用水稀释至1000mL,混匀。
3.11 硫酸亚铁铵溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](约0.06 mol/L):称取25g硫酸亚铁铵
[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于硫酸(3.8)中,用硫酸(3.8)稀释至1000mL水,混匀。
3.12 重铬酸钾标准溶液c(K2Cr2O7)=0.01038mol/L:称取6.1072g基准重铬酸钾(预先经150℃
烘干1h后,置于干燥器中,冷却至室温)溶于水后,移入2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.13 重铬酸钾初调溶液c(K2Cr2O7)≈0.0030mol/L:称取1.7651g重铬酸钾(分析纯)溶于水后,
移入2000mL容量瓶中,用......
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