| 标准编号 | GB/T 26416.4-2022 (GB/T26416.4-2022) | | 中文名称 | 稀土铁合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Chemical analysis method for rare earth ferroalloy - Part 4: Determination of iron content - Potassium dichromate titration | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,173 | | 发布日期 | 2022-12-30 | | 实施日期 | 2023-07-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 26416.4-2010 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 26416.4-2022
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 26416.4-2010
稀土铁合金化学分析方法
第4部分:铁量的测定
重铬酸钾滴定法
2022-12-30发布
2023-07-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 26416《稀土铁合金化学分析方法》的第4部分。GB/T 26416已经发布了以下
部分:
---第1部分:稀土总量的测定;
---第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法。
本文件代替GB/T 26416.4-2010《镝铁合金化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾容
量法》,与GB/T 26416.4-2010相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了测定范围(质量分数),由“10.00%~30.00%”更改为“10.00%~90.00%”(见第1章,
2010年版的第1章);
b) 更改了方法提要中的部分试剂和材料(见第4章,2010年版的第2章);
c) 更改了样品制备方法,增加了样品的破碎过程(见第7章,2010年版的第5章);
d) 更改了试料的称取量,由5g更改为1.0g(见8.1,2010年版的6.1);
e) 更改了试料的溶解方法,增加了难溶试料的处理步骤(见8.4.1,2010年版的6.4.1);
f) 增加了不同铁含量的样品的分取体积(见表1);
g) 更改了试剂的加入顺序(见8.4.2,2010年版的6.4.2、6.4.3);
h) 更改了“精密度”,并将“允许差”更改为“再现性”(见第10章,2010年版的第8章)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:包头稀土研究院、国合通用测试评价认证股份有限公司、虔东稀土集团股份有限
公司、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、淄博加华新材料资
源有限公司、天津包钢稀土研究院有限责任公司。
本文件主要起草人:常诚、张翼明、龙旭东、修迎、温斌、龚雪颍、田佳、朱霓、刘荣丽、陈绯宇、刘延谟、
荣文娜。
本文件于2010年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金,一般采用熔盐电解法或熔配
法制得,主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作为脱氧剂、
添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T 26416整合了行业标准
XB/T 616-2012《钆铁合金化学分析方法》、XB/T 621-2016《钬铁合金化学分析方法》、XB/T 623-
2018《铈铁合金化学分析方法》、XB/T 624-2018《钇铁合金化学分析方法》等,建立针对目前所有实现
规模化生产的稀土铁合金(包括镧铁、铈铁、镧铈铁、钕铁、镝铁、钆铁、钬铁和钇铁等)生产、应用中需要
考核的指标的化学分析方法标准,包括稀土总量、稀土杂质含量、非稀土杂质含量的检测等。根据检测
对象和检测手段的不同以及基体的差异等,GB/T 26416拟由9个部分构成:
---第1部分:稀土总量的测定;
---第2部分:稀土杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第3部分:钙、镁、铝、镍、锰量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第5部分:氧含量的测定 脉冲-红外吸收法;
---第6部分:钼、钨、钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第7部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法;
---第8部分:硅量的测定 光度法;
---第9部分:磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法。
上述各个部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤,并经过多家实验室反复试
验和验证给出精密度数据,增强了不同试验室间数据的一致性和可比性,为稀土铁合金的品质核查建立
严谨、规范的标准化工作基础。
本次对GB/T 26416.4的修订采用重铬酸钾滴定法测定稀土铁合金中铁含量,适用于所有稀土铁
合金中铁的含量的测定,铁(Fe)回收率(质量分数)为98.8%~101.3%,相对标准偏差(RSD)为0.13%~
0.55%,具有方法简便、易操作、测定结果的重复性及再现性好等特点。本文件的精密度数据是在
2020年由7家试验室对5个不同铁含量的水平样品进行共同试验确定的,每个实验室对每个水平的铁
含量在重复性条件下独立测定11次,共同试验数据按GB/T 6379.2进行统计分析。
稀土铁合金化学分析方法
第4部分:铁量的测定
重铬酸钾滴定法
1 范围
本文件描述了稀土铁合金(镧铁合金、铈铁合金、钕铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钆铁合金、钇铁合
金、镧铈铁合金)中铁含量的测定方法。
本文件适用于稀土铁合金(镧铁合金、铈铁合金、钕铁合金、镝铁合金、钬铁合金、钆铁合金、钇铁合
金、镧铈铁合金)中铁含量的测定,测定范围(质量分数):10.00%~90.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要
试料用盐酸加过氧化氢溶解,用氯化亚锡将大部分三价铁还原成二价铁,加入硫磷混酸,以钨酸钠
为指示剂,用三氯化钛将剩余三价铁还原成二价至生成“钨蓝”,再滴加重铬酸钾溶液氧化过量的三价
钛,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色为终点,计算得出试料中的铁含量。
5 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合GB/T 6682规定的二级及以上蒸
馏水或去离子水或纯......
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