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| 标准编号 | GB/T 3246.1-2012 (GB/T3246.1-2012) | | 中文名称 | 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法 | | 英文名称 | Inspection method for structure of wrought aluminum and aluminum alloy products -- Part 1: Inspection method for microstructure | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H24 | | 国际标准分类 | 77.040.99 | | 字数估计 | 23,283 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3246.1-2000 | | 采用标准 | ASTM E112-1996 (2010), NEQ; ASTM E3-2011, NEQ; ASTM E1558-1999 (2004), NEQ; ASTM E407-2007, NEQ | | 标准依据 | 国家标准公告2012年第41号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3246的本部分规定了铝及铝合金铸锭(或锭坯)、变形铝及铝合金板、带、箔、管、棒、型、线、锻件(以下简称加工制品)显微组织检验用的试验溶液及试样制备、侵蚀、阳极化制膜、组织检验、晶粒尺寸的测定和试验报告等。本部分适用于铝及铝合金铸锭(或锭坯)及加工制品的显微组织检验。 | GB/T 3246.1-2012: 变形铝及铝合金制品组织检验方法 第1部分：显微组织检验方法
GB/T 3246.1-2012 英文名称: Inspection method for structure of wrought aluminum and aluminum alloy products -- Part 1: Inspection method for microstructure
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3246.1-2000
变形铝及铝合金制品组织检验方法
第1部分:显微组织检验方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3246《变形铝及铝合金制品组织检验方法》分为二个部分:
---第1部分:显微组织检验方法;
---第2部分:低倍组织检验方法。
本部分为GB/T 3246的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 3246.1-2000《变形铝及铝合金制品显微组织检验方法》。
本部分与GB/T 3246.1-2000相比,主要技术变化如下:
---增加了8号浸蚀剂;
---增加了对试样检验面的规定;
---对“试样粗加工”、“机械抛光”和“电解抛光”部分内容进行了修改;
---在浸蚀剂用途中增加了8×××系合金;
---对铝合金过烧组织的判别进行了说明;
---增加了试验报告部分;
---补充了6063合金铸锭组织、1235合金铸轧带正常组织与过烧组织的图片。
本部分使用重新起草法参考ASTME112-1996(2010)《测定平均粒径的试验方法》、ASTME3-
2011《金相试样制备规程》、ASTME1558-1999(2004)《金相试样电解抛光指南》和ASTME407-2007
《微观浸蚀金属和合金的试验方法》编制,与 ASTM E112-1996(2010)、ASTM E3-2011、ASTM
E1558-1999(2004)和ASTME407-2007的一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:东北轻合金有限责任公司。
本部分参加起草单位:西南铝业(集团)有限责任公司、北京有色金属研究总院、山东兖矿轻合金有
限公司、辽宁忠旺集团有限公司、中国铝业西北铝加工分公司、中铝瑞闽铝板带有限公司、南山铝业股份
有限公司、龙口市丛林铝材有限公司、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人:王美琪、侯绎、王国军、温庆红、王涛、刘淑凤、李鹏伟、周霞、廖明顺、王明坤、王
琦、刘英坤。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3246.1-2000;
---GB/T 3246-1982。
变形铝及铝合金制品组织检验方法
第1部分:显微组织检验方法
1 范围
GB/T 3246的本部分规定了铝及铝合金铸锭(或锭坯)、变形铝及铝合金板、带、箔、管、棒、型、线、
锻件(以下简称加工制品)显微组织检验用的试验溶液及试样制备、浸蚀、阳极化制膜、组织检验、晶粒尺
寸的测定和试验报告等。
本部分适用于铝及铝合金铸锭(或锭坯)及加工制品的显微组织检验。
2 试验溶液
2.1 硝酸溶液(1+4)。
2.2 高氯酸乙醇溶液(1+9)。
2.3 硝酸溶液(1+2.5)~硝酸溶液(1+1)。
2.4 浸蚀剂1号:氢氟酸溶液(1+200)。
2.5 浸蚀剂2号:氢氟酸溶液(1+1)。
2.6 浸蚀剂3号:磷酸溶液(1+9)。
2.7 浸蚀剂4号:硫酸溶液(1+9)~硫酸溶液(2+8)。
2.8 浸蚀剂5号:硝酸溶液(1+3)。
2.9 浸蚀剂6号:将氢氟酸(ρ1.15g/mL)、盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.40g/mL)和水以(2+3+
5+190)的体积相混合,混匀。
2.10 浸蚀剂7号:将氢氟酸(ρ1.15g/mL)、盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.40g/mL)和水以(2+1+
1+76)的体积相混合,混匀。
2.11 浸蚀剂8号:将氢氟酸(ρ1.15g/mL)、盐酸(ρ1.19g/mL)、硝酸(ρ1.40g/mL)和水以(2+3+
5+250)的体积相混合,混匀。
2.12 硝酸溶液(1+19)~硝酸溶液(1+3)。
2.13 硫酸磷酸溶液:将硫酸(ρ1.84g/mL)、磷酸(ρ1.70g/mL)和水以(38+43+19)的体积相混合,
混匀。
2.14 氟硼酸溶液(25g/L)。
2.15 氟硼酸溶液(16.8g/L):称取117g硼酸于塑料容器内,加入500mL水和333mL氢氟酸
(ρ1.15g/mL),待硼酸溶解完全后冷却,用水稀释至1L,即配成所需氟硼酸溶液。
3 试样制备
3.1 试样切取
3.1.1 铸锭(或锭坯)试样
应根据种类、规格和试验目的要求,从有代表性的部位切取试样。例如,检验过烧试样应在加热炉
的高温区部位截取。
3.1.2 加工制品试样
应根据有关标准或技术协议的规定及制品的种类、热处理方法、使用要求,从有代表性的部位切取
试样。例如,检验过烧试样应在加热炉的高温区、制品变形量较小的部位截取。
3.2 试样数量及尺寸
取样数量应根据标准或技术协议的规定及试验的要求确定。试样尺寸参照表1确定。
3.3 试样检验面
切取好的试样,应根据具体的试验目的和要求来选取检验面。在通常情况下,除板材包覆层和铜扩
散的检验面为垂直于主变形方向的横向截面外,板材其他的组织检验面为平行于主变形方向的纵向截
面,其他加工制品的组织检验面为垂直于主变形方向的横向截面。
3.4 夹样和镶样
测量包覆层厚度和铜扩散深度等检查制品表面层组织的试样应采用夹样法或镶样法,小试样可进
行镶样。夹样法试样间及样夹外层试样的外侧必须垫上退火状态的纯铝板片,保证夹紧试样后使试样
间无缝隙,样夹外层试样磨面平整。
3.5 试样粗加工
试样的被检查面用铣刀(或锉刀)去掉1mm~3mm,铣或锉成平面。然后在研磨机上用砂纸(磨
料粒度宜为68μm~100μm)沿垂直刀痕方向进行粗磨,宜采用煤油或水等进行冷却和润滑。磨掉全
部刀痕,将试样转90°,再用砂纸(磨料粒度宜为18μm~35μm)进行细磨,磨去所有粗磨痕为止。
3.6 机械抛光
3.6.1 将磨好的试样用水冲洗干净,在抛光机上进行抛光。通常抛光机的转数在300r/min~
600r/min。精抛光时,转数宜为150r/min~200r/min。
3.6.2 粗抛
在装有粗呢子的抛光盘上进行粗抛。用浓度大、颗粒较粗的三氧化二铬粉与水混合的悬浮液或其
他抛光材料做粗抛光剂。垂直于磨痕抛光到磨痕全部消失,磨面平整光亮无脏物为止。
3.6.3 细抛
将粗抛好的试样用水冲洗干净后,在装有细呢子(或其他纤维细软的丝织品)的抛光盘上细抛。用
浓度较稀、颗粒较细的三氧化二铬粉与水混合的悬浮液或其他抛光材料做细抛光剂。垂直于粗抛光痕
迹抛到表面无任何痕迹和脏物,在显微镜上可观察到清晰的组织为止。
3.6.4 精抛
对特殊需要高质量显微图片的试样,细抛后可在装有鹿皮的慢抛光机上进行精细抛光。用氧化镁
或极细的三氧化二铝粉与水的悬浮液或其他抛光材料做精抛光剂。
3.7 电解抛光
3.7.1 1×××系列的试样难以完全去掉机械抛光痕迹时,可采用电解抛光。
3.7.2 经细砂纸打磨和(或)机械抛光后的试样,用硝酸溶液(2.1)洗去表面油污,随后用水冲洗。再用
无水乙醇擦干表面后,方可进行电解抛光。
3.7.3 电解抛光装置示意图见图1。
3.7.4 电解液采用高氯酸乙醇溶液(2.2)。
3.7.5 电解抛光工艺参数:
a) 起始电压:25V~60V;
b) 电解时间:6s~35s;
c) 电解液温度:10℃~40℃。
3.7.6 电解过程中试样为阳极,可摆动试样,抛光面不得脱离电解液。所用阴极为铅板或不锈钢板。
电解后试样用水冲洗,然后在硝酸溶液(2.3)中清洗表面上的电解产物,最后用水冲洗,酒精棉擦干。
4 试样浸蚀
4.1 浸蚀剂的选择
4.2 浸蚀
5.4 其他铝及铝合金阳极化制膜液宜选择氟硼酸溶液(2.14或2.15),制膜工艺参数:
a) 电压 20V~30V;
b) 电流密度 0.1A/cm2~0.5A/cm2;
c) 时间 1min~3min;
d) 温度 10℃~40℃。
6 组织检验
6.1 显微试样的要求
在显微镜下观察试样,试样表面应洁净、干燥、无水痕,组织清晰、真实,无过蚀孔洞。
6.2 铸锭(锭坯)的显微组织检查
通常在未浸蚀试样上观察合金中相的形态和疏松、夹杂物等缺陷,在浸蚀试样上观察枝晶结构、鉴
别相的组分以及观察均匀化处理状态的过烧组织。
6.3 加工制品淬火及退火试样检查
在制备好的试样上检查晶粒状态和过烧组织,通常放大200倍~500倍进行观察与照相。
6.4 铝合金过烧组织的判别
金属温度达到或高于合金中低熔点共晶的熔点或固相线,使共晶或固溶体晶界产生复熔的现象叫
过烧。在显微组织检验中,出现复熔共晶球、晶界局部复熔加宽和在三个晶粒交界处形成复熔三角形三
种特征中的任何一种特征,判显微组织为过烧。
6.5 高温氧化
在较高温度处理铝合金材料时,由于炉内空气湿度大,热处理后材料表面起泡或靠近内层沿晶界出
现气孔,此现象称为高温氧化(HTO),高温氧化的组织特征见图15。
图15 2A12合金棒材热处理所产生的高温氧化(6号浸蚀剂浸蚀)
(沿晶界分布的气孔)
6.6 包覆层
6.6.1 在合金板材的表面,为提高抗腐蚀性能或某种工艺性能的需要,而包覆的一层铝或铝合金,称为
包覆层,见图16、图17。
6.6.2 应在试样的包覆面取5点~10点,测量包覆层厚度,计算其平均值,按式(1)计算包覆率。
6.7 铜扩散
6.7.1 铜扩散是指铝-铜-镁系合金包铝板材,经高温长时间加热处理,使合金中的铜原子沿晶界扩散
到包铝层,见图18。
图18 2A12合金板材包铝层中铜扩散组织(7号浸蚀剂浸蚀)
(已穿透)
6.7.2 铜扩散深度检查试样采用电解抛光,观察两面包铝层中铜扩散的最大深度。
7 晶粒尺寸的测定
7.1 试样的选择、制备及测量的一般原则
7.1.1 根据试验研究的目的选取试样。
7.1.2 应按照第3章和第4章制备和浸蚀试样。抛光过程中应保证试样无发热或明显的冷作硬化。
7.1.3 采用比较法(7.2)或平面晶粒计算法(7.3)或截距法(7.4)测定晶粒尺寸。在每个截面上应测定
三个或更多个有代表性面积内的晶粒数。代表性是指试样上所有部位都对测定结果作出贡献,而不是
主观有意选定。
7.2 比较法
7.2.1 比较法适用于等轴晶(或近似等轴晶)的完全再结晶晶粒和铸造材料晶粒。
7.2.2 比较法是将在被检查试样上所观察到的晶粒图像与已知晶粒大小的标准图像比较,得到被检查
试样的晶粒尺寸(或通过简单计算)。
7.2.3 图19~图26是铝合金晶粒尺寸标准评级图,放大100倍,每个图下的表内给出了放大倍数及
相应的晶粒级别指数G。当已知检测面积A上的晶粒数N、放大倍数为100时,可根据式(2)计算晶粒
级别指数G。
7.4 截距法
7.4.1 截距法推荐用于不均匀的等轴晶粒组织,对于各向异性组织,可分别测定三个主要方向上的晶
粒尺寸,在适当的情况下可较合理地测定平均晶粒尺寸。本方法可借助各种类型的试验仪器来完成测
量与计算。例如,定量显微镜和......
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