标准搜索结果: 'GB/T 33822-2025'
| 标准编号 | GB/T 33822-2025 (GB/T33822-2025) | | 中文名称 | 纳米磷酸铁锂 | | 英文名称 | Nano lithium iron phosphate | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G12 | | 国际标准分类 | 71.060.50 | | 字数估计 | 22,241 | | 发布日期 | 2025-06-30 | | 实施日期 | 2026-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 33822-2017 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 33822-2025: 纳米磷酸铁锂
ICS 71.060.50
CCSG12
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 33822-2017
纳米磷酸铁锂
2025-06-30发布
2026-01-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
目次
前言 Ⅲ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 技术要求 2
5 检测方法 4
6 检验规则 6
7 包装、标志、运输、贮存 8
8 订货单内容 9
附录A(规范性) 纳米磷酸铁锂化学分析方法:主元素和杂质元素含量的测定---电感耦合等离子体
发射光谱法 10
附录B(规范性) 可磁化金属杂质颗粒数 13
附录C(规范性) pH 14
附录D(规范性) 铁离子溶出率 15
参考文献 17
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 33822-2017《纳米磷酸铁锂》,与GB/T 33822-2017相比,除结构调整和编辑
性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了范围(见第1章,2017年版的第1章);
b) 增加了“磁性异物”“压实密度”的术语和定义(见3.1和3.4);
c) 删除了“比表面积”“pH值”“倍率性能”“高温放电性能”“高温循环性能”和“低温放电性能”的
术语和定义(见2017年版的3.3、3.5、3.8、3.10、3.11和3.12);
d) 更改了术语“循环性能”的定义(见3.8,2017年版的3.9);
e) 将“体积电阻率”改为“粉末电阻率”(见3.5,2017年版的3.4),将“库仑效率”改为“首次充放电
效率”(见3.7,2017年版的3.7);
f) 更改了“杂质元素”“碳含量”的技术要求(见表1,2017年版的表1);
g) 删除了“三价铁含量”的技术要求(见2017年版的4.2.2);
h) 增加了“磁性异物”的技术要求(见表2);
i) 更改了“一次颗粒扫描电镜粒径分布”“二次团聚颗粒粒度分布”“松装密度”“振实密度”“比表
面积”“粉末电阻率”“铁离子溶出率”“首次放电比容量”“首次充放电效率”“常温循环性能”和
“高温循环性能”的技术要求(见4.3.1、4.3.2、4.3.4、4.3.5、4.3.7、4.3.8、4.5、4.6.1、4.6.2、4.6.3和
4.6.4,2017年版的4.3.1、4.3.2、4.3.4、4.3.5、4.3.6、4.3.7、4.5、4.6.1、4.6.2、4.6.4和4.6.6);
j) 增加了“压实密度”的技术要求(见4.3.6);
k) 删除了“倍率性能”“高温放电性能”和“低温放电性能”的技术要求(见2017年版的4.6.3、4.6.5
和4.6.7);
l) 更改了“碳含量”“水分含量”“循环性能”“高温循环性能”的检测方法(见5.2.5、5.2.6、5.6.3、
5.6.4,2017年版的5.2.6、5.2.7、5.6.4和5.6.6);
m) 增加了“压实密度”“可磁化金属杂质颗粒数”的检测方法(见5.3.6和5.2.7);
n) 删除了“倍率性能”“高温放电性能”和“低温放电性能”的检测方法(见2017年版的5.6.3、5.6.5
和5.6.7);
o) 将“逐批检验”更改为“出厂检验”,将“周期检验”更改为“型式检验”(见第6章,2017年版的第
6章);
p) 删除了产品组批重量及包装重量的要求(见6.2和7.1,2017年版的6.2和7.1.1);
q) 更改了“出厂检验和型式检验的项目及数量”(见表3,2017年版的表2);
r) 更改了“检验结果判断”的要求(见6.5.2和6.5.3,2017年版的6.5.2和6.5.3);
s) 删除了规范性附录“纳米磷酸铁锂化学分析方法:铁含量的测定---点位滴定法”“纳米磷酸铁
锂化学分析方法:磷含量的测定---喹钼柠酮重量法”和“纳米磷酸铁锂模拟电池测试”(见
2017年版的附录A、附录B和附录G);
t) 更改了规范性附录“纳米磷酸铁锂化学分析方法:锂、铁、磷、镍、铜、锌、铬、钙、钠、钾含量的测
定---电感耦合等离子体发射光谱法”和“铁离子溶出率”(见附录A和附录D,2017年版的附
录C和附录F);
u) 增加了规范性附录“可磁化金属杂质颗粒数”(见附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院提出。
本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。
本文件起草单位:深圳市德方纳米科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、广东邦普循环科
技有限公司、曲靖市德方纳米科技有限公司、贵州中伟兴阳储能科技有限公司、湖南裕能新能源电池材
料股份有限公司、博亿(深圳)工业科技有限公司、常州市范群干燥设备有限公司、中科锂电新能源有限
公司。
本文件主要起草人:孔令涌、孙言、田子健、余海军、陈燕玉、訚硕、陈涛、金青青、李倩、占天义、
李意能、夏萌梁、万远鑫、杨云广、张维旭、屈恋、胡郧谷、张雨英、谭美娟、张正亮。
本文件于2017年首次发布,本次为第一次修订。
纳米磷酸铁锂
1 范围
本文件规定了纳米磷酸铁锂的技术要求、检验规则及包装、标志、运输、贮存和订货单内容,描述了
相应的试验方法。
本文件适用于锂离子电池正极材料纳米磷酸铁锂的制造和检验。
分子式:LiFePO4。
相对分子质量:157.755(根据2023年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 1479.1 金属粉末 松装密度的测定 第1部分:漏斗法
GB/T 5162 金属粉末 振实密度的测定
GB/T 5314 粉末冶金用粉末 取样方法
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法
GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积
GB/T 41232.6 纳米制造 关键控制特性 纳米储能 第6部分:纳米电极材料中的碳含量测
定 红外吸收法
GB/T 41232.8 纳米制造 关键控制特性 纳米储能 第8部分:纳米电极材料中水分含量的测
定 卡尔·费休库仑滴定法
GB/T 41704-2022 锂离子电池正极材料检测方法 磁性异物含量和残余碱含量的测定
GB/T 42161 磷酸铁锂电化学性能测试 首次放电比容量及首次充放电效率测试方法
GB/T 42260 磷酸铁锂电化学性能测试 循环寿命测试方法
GB/T 44330 锂离子电池正极材料 粉末压实密度的测定
GB/T 45324 锂离子电池正极材料粉末电阻率的测定
JCPDS1)(40-1499) 磷酸铁锂X射线粉末衍射标准图谱
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
磁性异物 magneticimpurities
锂离子电池正极材料中能够被磁感应强度不小于0.5T(5000Gauss)磁棒吸附的杂质。
注:磁性异物通常为铁、铬、镍、锌的单质或化合物。
[来源:GB/T 41704-2022,3.1,有修改]
3.2
松装密度 apparentdensity
粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度。
注:即粉末松散填装时单位体积的质量。
3.3
振实密度 tapdensity
在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量。
3.4
压实密度 compacteddensity
粉末样品在一定压力下压实后质量与其所占体积之比。
[来源:GB/T 41232.2-2021,3.1.2]
3.5
粉末电阻率 powderresistivity
粉末材料内部的电流电场强度和稳态电流密度之比。
注:即单位体积内的体积电阻。
3.6
比容量 specificcapacity
单位质量的活性物质在规定条件下充电或者放电的电化学容量。
[来源:GB/T 20252-2014,3.1,有修改]
3.7
首次充放电效率 initialcharge-dischargeefficiency
活性物质在规定条件下首次放电容量与充电容量的百分比率。
3.8
循环性能 cycleperformance
活性物质在规定条件下充放电循环一定次数后,放电容量与初始放电容量的百分比率。
4 技术要求
4.1 外观
产品外观应为灰黑色粉末,颜色均一,无结块。
4.2 化学成分
4.2.1 产品的化学成分应符合表1的规定。
表1 纳米磷酸铁锂化学成分
化学成分
含量
主元素
Fe 34.0±2.0
P 19.5±1.5
Li 4.3±0.3
主要杂质元素a
Na+K
Ca
Ni+Cr+Cu+Zn
≤0.060
≤0.030
≤0.030
C ≤2.0
水分 ≤0.1
a 因需要掺杂的元素不能视为杂质,其含量由供需双方协商确定。
4.2.2 产品磁性异物的技术要求应符合表2的规定。
表2 磁性异物的技术要求
项目 技术要求
磁性异物总含量/(mg/kg) ≤2
可磁化金属杂质颗粒a个数/(pcs/kg) ≤95
a 粒径不小于25μm的可磁化金属杂质。
4.3 物理性能
4.3.1 一次颗粒扫描电镜粒径分布
供方宜提供产品的扫描电镜粒径分布图并附带电镜图,D10应不大于100nm,平均粒径宜不大于
500nm。
注:D10是指颗粒的累积粒度分布百分数达到10%时对应的粒径。
4.3.2 二次团聚颗粒粒度分布
供方应提供产品二次团聚颗粒粒径分布图,其中D99应不大于20μm。
注:D99是指颗粒的累积粒度分布百分数达到99%时对应的粒径。
4.3.3 晶体结构
产品的晶体结构应为橄榄石型结构,空间群为Pnmb。XRD谱图典型特征应符合JCPDS(40-
1499)。
4.3.4 松装密度
产品的松装密度应不小于0.3g/cm3。
4.3.5 振实密度
产品的振实密度应不小于0.7g/cm3。
4.3.6 压实密度
产品的压实密度应不小于2.2g/cm3。
4.3.7 比表面积
产品的比表面积应不大于20m2/g。
4.3.8 粉末电阻率
产品的粉末电阻率应不大于110Ω·cm。
4.4 pH
产品的pH应在7.0~11.0范围内。
4.5 铁离子溶出率
产品的铁离子溶出率应不大于150mg/L。
4.6 模拟电池电化学性能
4.6.1 0.1C首次放电比容量
产品模拟电池0.1C首次放电比容量应不小于155mAh/g。
4.6.2 0.1C首次充放电效率
产品模拟电池0.1C首次充放电效率应不小于95%。
4.6.3 常温循环性能
在25℃±2℃条件下,全电池以1C进行充放电循环1000次,第1000次的循环放电容量应不低
于初始放电容量的90%。
注:初始放电容量一般采用第2次或第3次充放电循环后的放电容量或由供需双方协商确定。
4.6.4 高温循环性能
在45℃±2℃条件下,全电池以1C进行充放电循环600次,第600次的循环放电容量应不低于
初始放电容量的90%。
5 检测方法
5.1 外观
产品外观用目视法检查。
5.2 化学成分
5.2.1 铁含量的测定应按照附录A或供需双方协商确定的方法进行。
5.2.2 磷含量的测定应按照附录A或供需双方协商确定的方法进行。
5.2.3 锂含量的测定应按照附录A的规定进行。
5.2.4 杂质含量的测定应按照附录A的规定进行。
5.2.5 碳含量的测定应按照GB/T 41232.6的规定进行。
5.2.6 水分的测定应按照GB/T 41232.8的规定进行。
5.2.7 磁性异物含量的测定应按照GB/T 41704-2022中4.1的规定或供需双方协商确定的方法进
行,可磁化金属杂质颗粒数的测定应按照附录B的规定进行。
5.3 物理性能
5.3.1 一次颗粒扫描电镜粒径分布
取纳米磷酸铁锂试样,置于扫描电子显微镜的样品台上,在约1万~10万放大倍数下,选择颗粒明
显、均匀和集中的区域,拍摄电子显微镜照片。在照片上用纳米标尺测量不少于100个颗粒中每个颗粒
的长径和短径,取长径和短径的算术平均值(可用计算机软件进行统计处理)。
根据颗粒粒径(长径和短径的算术平均值)数据绘制累积分布曲线,累积分布曲线10%对应的粒径
数值即为D10。
平均粒径d按公式(1)计算:
d=
(dl+ds)
2n
(1)
式中:
dl---颗粒的长径,单位为纳米(nm);
ds---颗粒的短径,单位为纳米(nm);
n ---量取颗粒的个数。
5.3.2 二次团聚颗粒粒度分布
产品二次团聚颗粒粒度分布的测定应按照GB/T 19077的规定进行。
5.3.3 晶体结构
产品的晶体结构应使用X射线粉末衍射仪检测。
5.3.4 松装密度
产品松装密度的测定应按照GB/T 1479.1的规定进行。
5.3.5 振实密度
产品振实密度的测定应按照GB/T 5162的规定进行。
5.3.6 压实密度
产品压实密度的测定应按照GB/T 44330的规定进行。
5.3.7 比表面积
产品比表面积的测定应按照GB/T 19587的规定进行。
5.3.8 粉末电阻率
产品粉末电阻率的测定应按照GB/T 45324的规定进行。
5.4 pH
产品pH的测定应按照附录C的规定进行。
5.5 铁离子溶出率
产品的铁离子溶出率应按照附录D的规定进行。
5.6 模拟电池电化学性能
5.6.1 0.1C首次放电比容量
产品0.1C首次放电比容量的测定应按照GB/T 42161的规定进行。
注:0.1C表示10h放电倍率对应的电流数值。
5.6.2 0.1C首次充放电效率
产品0.1C首次充放电效率的测定应按照GB/T 42161的规定进行。
5.6.3 常温循环性能
产品按照GB/T 42260的规定进行全电池制作,在25℃±2℃条件下,使用锂离子电池电化学性
能测试仪测试常温循环性能。电池以1C进行充放电循环1000次,恒流恒压充电至3.65V,放电至
2.0V,测试第1000次的循环放电容量和初始放电容量,并计算两者的百分比率。
注:1C表示1h放电倍率对应的电流数值。
5.6.4 高温循环性能
产品按照GB/T 42260的规定进行全电池制作,在45℃±2℃条件下,使用锂离子电池电化学性
能测试仪测试高温循环性能。电池以1C进行充放电循环600次,恒流恒压充电至3.65V,放电至
2.0V,测试第600次的循环放电容量和初始放电容量,并计算两者的百分比率。
6 检验规则
6.1 检查和验收
6.1.1 产品应由供方质量监督部门进行检验,保证产品质量符合本文件或订货合同的规定,并提供质
量证明书。
6.1.2 需方可对收到的产品按照本文件的规定进行验收,验收应在货到之日起的1个月内进行。如有
异议时,应由供需双方协商解决。如仍有争议,由具有资质的第三方检测机构检验。
6.2 组批
产品应成批提交验收。
6.3 检验项目
6.3.1 检验分类
本文件规定的产品检验分为:
a) 出厂检验;
b) 型式检验。
6.3.2 出厂检验
产品进行逐批检验,每批重量不超过10t。
6.3.3 型式检验
型式检验在正常生产情况下,每半年进行1次。当原材料或生产工艺发生重大变化或长期停产后
恢复生产时应进行型式检验。
6.3.4 出厂检验和型式检验的项目及取样数量
出厂检验和型式检验的项目及取样数量见表3。
表3 出厂检验和型式检验的项目及数量
检验项目 取样数量 技术要求 试验方法 出厂检验 型式检验
外观 逐包 4.1 5.1 √ √
化学成分 每批1份 4.2.1 5.2 √ √
磁性异物 每批1份 4.2.2 5.2.7 √ √
一次颗粒扫描电镜粒径分布 每批1份 4.3.1 5.3.1 - √
二次团聚颗粒粒度分布 每批1份 4.3.2 5.3.2 √ √
晶体结构 每批1份 4.3.3 5.3.3 - √
松装密度 每批1份 4.3.4 5.3.4 √ √
振实密度 每批1份 4.3.5 5.3.5 √ √
压实密度 每批1份 4.3.6 5.3.6 √ √
比表面积 每批1份 4.3.7 5.3.7 √ √
粉末电阻率 每批1份 4.3.8 5.3.8 √ √
pH 每批1份 4.4 5.4 √ √
铁离子溶出率 每批1份 4.5 5.5 √ √
0.1C首次放电比容量 每批1份 4.6.1 5.6.1 √ √
0.1C首次充放电效率 每批1份 4.6.2 5.6.2 √ √
常温循环性能 每批1份 4.6.3 5.6.3 - √
高温循环性能 每批1份 4.6.4 5.6.4 - √
6.4 取样方法
产品的取样方法按GB/T 5314的规定进行。
6.5 检验结果判定
6.5.1 产品的外观检验不合格时,判定该批产品不合格。
6.5.2 产品的化学成分、磁性异物、一次颗粒扫描电镜粒径分布、二次团聚颗粒粒度分布、晶体结构、松
装密度、振实密度、压实密度、比表面积、粉末电阻率、pH和铁离子溶出率的检验中有一项不合格,判定
该批产品不合格。
6.5.3 模拟电池0.1C首次放电比容量、0.1C首次充放电效率、常温循环性能和高温循环性能的检
验,按规定的方法制成6只模拟电池,取3只进行电池试验,另外3只备用。如果有1只及以上电池性
能达到本文件要求,则判定该批产品合格。如果达到要求的电池数量不足1只,则用3只备用电池重新
测试,重新测试中如果有1只及以上性能达到要求,则判定该批产品合格;否则,判定该批产品不合格。
6.6 复验
检验结果如有一项不符合本文件要求时,则应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验。复验结果
若有任何一项指标不符合本文件要求,则判定该批产品不合格。
7 包装、标志、运输、贮存
7.1 包装和标志
内包装用铝塑包装袋热塑密封包装后装入外包装纸桶或塑料桶中。铝塑包装表面不作标志,外包
装纸桶或塑料桶上应贴有合格证,其上标明但不仅限于以下内容:
a) 本文件编号;
b) 产品名称;
c) 批号;
d) 公司商标及名称;
e) 净重;
f) 生产日期和检验日期;
g) 检验人员姓名或代码。
必要时,也可根据客户需求进行包装和标志设计。
7.2 运输和贮存
7.2.1 产品运输标识应符合GB/T 6388中运输包装收发货标志的规定。
7.2.2 产品适合在常温、相对湿度小于或等于85%的条件下储存,仓库应保持通风、干燥。产品自生产
之日起,在满足包装、储存条件下,保质期为2年。
7.2.3 产品堆放应整齐、清洁,注册商标、生产批号等标志应清晰辨认,不应重压。
7.2.4 避免与可使产品变质或使包装袋损坏的物品混存、混运。
7.2.5 贮存和运输过程中应保证产品的包装清洁和不破损,任何漏出包外的产品,不应返入包内。
7.3 质量证明书
每批产品应附有质量证明书,其上注明但不限于以下内容:
a) 本文件编号;
b) 供方名称、地址、电话、传真;
c) 产品名称;
d) 批号;
e) 净重和件数;
f) 分析检测结果和技术监督部门印记;
g) 出厂日期。
8 订货单内容
本文件所列材料的订货单内容包括但不仅限于以下内容:
a) 本文件编号;
b) 产品名称;
c) 规格型号或相关技术要求;
d) 数量;
e) 交货日期;
f) 其他相关信息。
附 录 A
(规范性)
纳米磷酸铁锂化学分析方法:主元素和杂质元素
含量的测定---电感耦合等离子体发射光谱法
A.1 方法提要
试样经盐酸溶解或逆王水消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中锂(Li)、铁(Fe)、磷
(P)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、铬(Cr)、钙(Ca)、钠(Na)、钾(K)含量。
A.2 试剂
A.2.1 盐酸(HCL):优级纯。
A.2.2 硝酸(HNO3):优级纯。
A.2.3 纯水:符合GB/T 6682中一级水的要求。
A.2.4 逆王水:硝酸和盐酸溶液按体积比为3∶1混合。
A.2.5 逆王水(1+1):逆王水与水按体积比为1∶1混合。
A.3 溶液配置
A.3.1 单元素标准储备液(Fe、Li、P、Ni、Cu、Zn、Cr、Ca、Na、K):用高纯度的金属(纯度大于99.99%)或
金属盐类(基准或高纯试剂)配制成1000μg/mL含硝酸的单元素标准储备液,溶液酸度保持在1.0%
(体积分数)以上。也可购买市售有证标准物质。
A.3.2 主元素混合标准工作溶液(Fe、Li、P):取100mL容量瓶6个,依次准确加入Fe单元素标准储
备液0mL、1mL、3mL、6mL、12mL、18mL,P单元素标准储备液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、
2mL、3mL,Li单元素标准储备液0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、12mL,每个容量瓶再依次加入
5mL盐酸,定容后摇匀,得到Fe浓度为0μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、60μg/mL、120μg/mL、
180μg/mL,P浓度为0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、30μg/mL,Li浓度为
0μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、60μg/mL、80μg/mL、120μg/mL的主元素混合标准工作系列溶液。
A.3.3 杂质元素混合标准中间溶液(Ni、Cu、Zn、Cr、Ca、Na、K):取100mL容量瓶1个,向容量瓶分别
准确加入Cr、Cu、K、Zn、Ni单元素标准储备液各1mL,Ca、Na单元素标准储备液各2mL,再加入
5mL硝酸,定容后摇匀,得到Cr、Cu、K、Zn、Ni元素浓度为10μg/mL,Ca、Na元素浓度为20μg/mL的
杂质元素混合标准中间溶液。
A.3.4 杂质元素混合标准工作溶液(Ni、Cu、Zn、Cr、Ca、Na、K):取6个100mL容量瓶,依次准确加入
杂质元素混合标准中间溶液(A.3.3)0mL、1mL、2mL、5mL、7.5mL、10mL,每个容量瓶再依次加入
5mL硝酸,定容后摇匀,得到 Cr、Cu、K、Zn、Ni浓度分别为 0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、
0.5μg/mL、0.75μg/mL、1.0μg/mL,Ca、Na浓度分别为 0μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、
1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL杂质元素混合标准工作系列溶液。
注:实际测试时,根据仪器的灵敏度及样品中元素的实际含量微调标准系列溶液中的质量浓度范围。
A.4 仪器
等离子体发射光谱仪测定Li、Fe、P、Ni、Cu、Zn、Cr、Ca、Na、K等元素含量的仪器参考工作条件、参
数见表A.1。
表A.1 等离子体发射光谱仪参考工作条件
元素名称
分析谱线波长
nm
功率
kW
等离子体流量
L/min
辅助气流量
L/min
雾化器流量
L/min
观测方式
Li 670.783 1.1 12 1.0 0.7 径向
P 213.618 1.1 12 1.0 0.7 径向
Ni 216.555 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
Cu 223.009 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
Zn 202.548 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
Cr 267.716 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
Ca 396.847 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
Na 589.592 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
K 766.491 1.1 12 1.0 0.7 轴向或径向
A.5 试样处理
A.5.1 纳米磷酸铁锂试样分析前可根据试验需要在110℃±5℃烘干3h,并置于干燥器中冷却至
室温。
A.5.2 主元素测试溶液的制备:称取0.1000g±0.0200g试样,加入36%~38%的盐酸10mL进行溶
解,然后移至250mL容量瓶中定容,过滤20mL溶液待用。
A.5.3 杂质元素测试溶液的制备:称取1.25g±0.02g试样,加入逆王水(1+1)(A.2.5)50mL,至完全
消解,移至250mL容量瓶中定容,用滤纸过滤100mL滤液待用。
A.6 分析步骤
A.6.1 按照A.4将试样处理完成。
A.6.2 按照仪器优化的工作条件及推荐的分析波长建立仪器测试方法,在仪器运行稳定后,依次测定
标准溶液和试样溶液。
A.7 结果分析
试样中各元素含量按公式(A.1)计算:
X=
c×V
m×10000
(A.1)
式中:
X ---试样中待测元素的含量,%;
c ---试样溶液中待测元素的含量,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---试样消解液的定容体积,单位为毫升(mL);
m ---试样的称样量,单位为克(g);
10000---由毫克每千克(mg/kg)转化为百分比(%)的系数。
计算结果保留三位有效数字。
A.8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的允许差要求,铁元素含量为1%、锂元素含量为0.2%、
磷元素含量为0.6%。
附 录 B
(规范性)
可磁化金属杂质颗粒数
B.1 方法提要
试样分散在水中,以磁棒提取出样品中的磁性物质,收集磁性颗粒制作成载玻片,以清洁度自动分
析系统测定试样中的可磁化金属杂质颗粒数。
B.2 试剂及材料
B.2.1 滚筒:规格为10L。
B.2.2 烧杯:规格为500mL。
B.2.3 磁棒:规格为6000GS±1000GS和12000GS±2000GS。
B.2.4 磁块:规格为6000GS±1000GS。
B.2.5 搅拌机。
B.2.6 热缩管:直径为25mm。
B.2.7 超声仪。
B.2.8 盐酸:优级纯。
B.2.9 盐酸(1+1):盐酸与水按体积比为1∶1混合。
B.2.10 纯水:应不低于GB/T 6682中二级水的要求。
B.2.11 微孔滤膜过滤器。
B.2.12 滤膜:孔径为5.0μm。
B.2.13 滤膜保存盒:47mm。
B.2.14 载玻片:规格为60mm×60mm。
B.2.15 清洁度自动分析系统。
B.3 分析步骤
B.3.1 准确称取约1.00kg±0.05kg(精确到0.01kg)样品,制作载玻片样品。
B.3.2 测试环境应无粉尘、无明显空气对流,将干燥完毕的滤膜制片,开启清洁度自动分析系统,根据
仪器的要求设置灰度值,并按照操作规程进行扫描测试操作。
B.4 结果的表示
可磁化金属颗粒数按公式(B.1)计算,最终结果保留整数:
N=
(a+b)×0.5+c
(B.1)
式中:
N ---可磁化金属颗粒数,单位为颗每千克(pcs/kg);
a ---尺寸在25μm~50μm范围内的金属颗粒数量,单位为颗(pcs);
b ---尺寸在50μm~100μm范围内的金属颗粒数量,单位为颗(pcs);
c ---尺寸大于或等于100μm的金属颗粒数量,单位为颗(pcs);
m ---样品的质量,单位为千克(kg)。
附 录 C
(规范性)
pH
C.1 方法提要
将纳米磷酸铁锂粉末溶于无二氧化碳蒸馏水中,磁力搅拌30min,25℃水浴静置90min,取上清液
用pH计测定其pH。
C.2 试剂
无二氧化碳蒸馏水。
C.3 仪器
C.3.1 锥形瓶:规格为50mL。
C.3.2 pH计。
C.3.3 电子天平:分度值为0.01g,使用前应校正。
C.3.4 电磁搅拌器。
C.3.5 恒温水浴锅。
C.4 分析步骤
C.4.1 称量5.00g±0.02g试样,倒入锥形瓶中,加入45mL无二氧化碳蒸馏水,放入磁力搅拌子,使
用封口膜将锥形瓶封口,在磁力搅拌器上,880r/min条件下搅拌30min。
C.4.2 搅拌完成后在25℃±1℃水浴条件下静置90min,取上清液。
C.4.3 期间按操作说明对pH计进行校准,立即测试上清液pH。
C.5 结果的表示
读取测试值,精确到0.01。
附 录 D
(规范性)
铁离子溶出率
D.1 方法提要
将约5g纳米磷酸铁锂试样溶于100mL,浓度为0.008mol/L盐酸中,搅拌30min,放置于25℃±
1℃的恒温水浴锅中计时2h,过滤后,抽取1mL滤液于50mL容量瓶定容,进行电感耦合等离子体发
射光谱测试。
D.2 试剂及材料
D.2.1 浓硝酸:优级纯,质量分数为68%。
D.2.2 纯水:应不低于GB/T 6682中二级水的要求。
D.2.3 铁元素标准贮存溶液:1000μg/mL。
D.2.4 盐酸标准溶液:1.0mol/L。
D.2.5 中速或慢速定量滤纸。
D.2.6 保鲜膜。
D.2.7 橡皮筋。
D.3 仪器与设备
D.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪或同等性能的仪器。
D.3.2 分析天平:分度值为0.0001g,使用前应校正。
D.3.3 玻璃烧杯:规格为100mL、150mL。
D.3.4 容量瓶:规格为50mL、100mL。
D.3.5 移液枪:规格为1mL。
D.3.6 玻璃漏斗:规格为75mm~90mm。
D.3.7 量筒:规格为50mL。
D.3.8 数显磁力搅拌器。
D.4 溶液配置
D.4.1 标准溶液的配置。冷藏室取出铁元素标准贮存溶液(1000μg/mL)在室温条件下恢复常温。用
移液枪准确移取铁元素标准贮存溶液0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL,分别置于4个100mL容量瓶
中,再各加入5mL硝酸后定容,摇匀后得到质量浓度梯度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、
10.0μg/mL的铁标准溶液。
D.4.2 0.008mol/L盐酸的配置。将洁净干燥的150......
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