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[PDF] GB/T 33827-2017 - 自动发货. 英文版

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GB/T 33827-2017 英文版 145 GB/T 33827-2017 3分钟内自动发货[PDF] 锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法 有效

基本信息
标准编号 GB/T 33827-2017 (GB/T33827-2017)
中文名称 锂电池用纳米负极材料中磁性物质含量的测定方法
英文名称 Determination of magnetic impurities in anode nanomaterials for Li-ion battery
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 G12
国际标准分类 71.060.50
字数估计 12,183
发布日期 2017-05-31
实施日期 2017-12-01
引用标准 GB/T 4842; GB/T 6682-2008
起草单位 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南科隆新能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞新能源科技有限公司
归口单位 全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC 279/SC 1)
提出机构 中国科学院
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物质含量的原理、测定环境条件、试剂和仪器、测试步骤、结果分析与计算,以及测试报告内容等。本标准适用于含量(质量分数)在0.02×10^-6~20×10^-6之间的磁性物质含量(铁、钻、铬、镍、锌含量总和)的测定。

GB/T 33827-2017 Determination of magnetic impurities in anode nanomaterials for Li-ion battery ICS 71.060.50 G12 中华人民共和国国家标准 锂电池用纳米负极材料中磁性物质 含量的测定方法 2017-05-31发布 2017-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国科学院提出。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会(SAC/TC279/SC1)归口。 本标准起草单位.深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司、合肥国轩高科动力能源有限公司、河南 科隆新能源股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、深圳市贝特瑞纳米科技有限公司、天津市贝特瑞 新能源科技有限公司。 本标准主要起草人.岳敏、毛爱平、葛道斌、程迪、戴石锋、查秀芳、陈南敏、杨续来、徐云军、黄友元、 刘修明。 锂电池用纳米负极材料中磁性物质 含量的测定方法 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定锂离子电池用纳米负极材料中磁性物 质含量的原理、测定环境条件、试剂和仪器、测试步骤、结果分析与计算,以及测试报告内容等。 本标准适用于含量(质量分数)在0.02×10-6~20×10-6之间的磁性物质含量(铁、钴、铬、镍、锌含 量总和)的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4842 氩 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 磁性物质 magneticmaterials 根据本标准中规定的操作条件下磁棒吸附的金属物质的总称。 注.锂离子电池用纳米负极材料中被磁棒吸附出来的颗粒中一般含有铁、钴、铬、镍、锌等5种元素的单质或化 合物。 4 测定原理 将样品分散在乙醇介质中,利用具有一定磁场强度的磁棒对样品滚动吸附一定时间,对所吸附上的 带磁性的颗粒在酸溶液中加热使之溶出,使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铁、钴、铬、镍、锌含量, 并计算含有5种元素物质含量的总和。 5 测定环境条件 测定在室温环境、湿度不超过60%RH的条件下进行。 6 试剂及材料 警告---本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎 6.1 一般要求 除另有特定说明,分析中使用分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水。 6.2 硝酸 质量分数不低于65%。 6.3 盐酸 质量分数不低于36%。 6.4 无水乙醇 质量分数不低于99.7%。 6.5 氩气 氩气应符合GB/T 4842的一般要求,体积分数不低于99.999%。 6.6 标准物质 6.6.1 铁标准溶液,标准号为GSB04-1726-2004,浓度为1000μg/mL。 6.6.2 钴标准溶液,标准号为GSB04-1722-2004,浓度为1000μg/mL。 6.6.3 铬标准溶液,标准号为GSB04-1723-2004,浓度为1000μg/mL。 6.6.4 镍标准溶液,标准号为GSB04-1740-2004,浓度为1000μg/mL。 6.6.5 锌标准溶液,标准号为GSB04-1761-2004,浓度为1000μg/mL。 6.7 标准溶液配制 6.7.1 各取5.00mL铁、钴、铬、镍、锌标准溶液(6.6)盛入100.00mL容量瓶中,加入2.00mL硝酸 (6.2),定容备用。此标准溶液中铁、钴、铬、镍、锌元素浓度均为50.00μg/mL。 6.7.2 分别量取标准溶液(6.7.1)0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL置 于7个100mL容量瓶中,各加入2.00mL硝酸(6.2),定容,配制成铁、钴、铬、镍、锌元素浓度为 0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL的标样空 白及系列混合标准溶液。 7 测试仪器和设备 7.1 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 测试波长应按表1的要求进行。 表1 磁性物质的测试波长 金属元素 测试波长/nm 铁 238.204 钴 228.616 铬 267.716 镍 231.604 锌 213.857 7.2 锥形瓶 250mL的透明无色玻璃锥形瓶。 7.3 样品罐 容积为500mL;带内外盖,密封性好,塑料材质,口径宜与锥形瓶口径一致。 7.4 磁棒 磁场强度.6000GS(允许偏差5%以内),选取直径.15mm~20mm,长度.45mm~55mm,外表. 聚四氟乙烯材料,耐强酸碱。 7.5 电子天平 精度为0.001g。 7.6 滚动装置 滚径.10cm~12cm,转动速度可设置范围.60r/min~100r/min。滚动机的滚动方式参见附 录A。 7.7 超声波清洗仪 超声频率.28kHz~33kHz。 8 测试步骤 8.1 清洁磁棒 将磁棒放入清洗干净的锥形瓶中,加入2.00mL硝酸,6.00mL盐酸,加水至浸没磁棒,置于加热装 置上加热,将溶液加热到微沸,并保持30min,加热过程中需摇晃不少于3次,加热完毕后,取下锥形 瓶,自然冷却至室温,然后用水将磁棒清洗3次,备用。 注.清洗时需要用另一磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒,以防溶液倒出时磁棒掉出。 8.2 称量样品 按表2要求,准确称取一定量的样品于清洗干净的样品罐中。 表2 样品称样量与其松装密度对应表 松装密度 g/cm3 称样量 < 0.5 50±0.50 0.5~1.0 100±1.00 >1.0 200±5.00 8.3 吸附磁性物质 向装有样品的样品罐,加入300mL无水乙醇,加入清洗干净的磁棒,盖紧罐盖,充分摇匀后,将样 品罐置于滚动装置上,将滚动速度设置在60r/min~80r/min,滚动30min,滚动过程中摇晃不少于 3次。 8.4 清洗 滚动完毕后,取出磁棒装入锥形瓶中,取出过程参见附录B。用水清洗后,加入50mL无水乙醇, 在超声波清洗仪上超声1min,重复三次,然后再用水清洗磁棒及锥形瓶三次。清洗完成时需要用另一 磁棒在锥形瓶外底部吸住瓶内磁棒,以防溶液倒出时磁棒掉出。 8.5 消解磁性物质 清洗完毕后,向装有磁棒的锥形瓶中加入1.5mL硝酸,4.5mL盐酸,加水使磁棒完全浸没,置于加 热装置上加热,加热并保证微沸30min,加热过程中需摇晃不少于3次,摇晃过程中,尽量使酸液覆盖 磁棒的表面。加热完毕后,取下,自然冷却至室温。将冷却后的溶液移至100mL容量瓶中,用少量水 洗涤锥形瓶和磁棒3~4次,洗涤液合并到容量瓶中,定容,摇匀。 8.6 空白样品制备 随同样品进行空白试验。 8.7 测定 使用电感耦合等离子体发射光谱仪,仪器参数设定参见附录C,根据表1的规定选择元素波长,依 次测试系列混合标准溶液绘制工作曲线,然后再将样品空白及待测样品以同样的方法测定,采用扣除空 白进行结果校正。 9 结果计算与数据处理 磁性物质含量按式(1),式(2)计算. Xi= (ci-c0)V (1) X=XFe+XCo+XCr+XNi+XZn (2) 式中. Xi ---样品中某元素含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ci ---自工作曲线上测定的待测样品溶液中某元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); c0 ---自工作曲线上测定的样品空白溶液中某元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V ---样品溶液定容体积,单位为毫升(mL); m ---称样的质量,单位为克(g); X ---磁性物质总量,单位为毫克每千克(mg/kg)。 10 重复性 10.1 此方法并没有合适的标准样品可供于确定偏差,因此,以重复测试的方式确定其重复性。 10.2 将同一个样品,分4个实验室测试,实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差见表3。 表3 实验室内、实验室间的样品平均值、标准偏差 单位为毫克每千克 项目 要求 实验室间平均值 0.254 实验室间标准偏差 0.012 实验室内标准偏差 0.025 11 测试报告 报告包括但不仅限于以下信息. ---报告编号; ---测试日期; ---测量者、审核者; ---测量环境温度、湿度; ---样品信息描述,包括厂家、名称、型号等; ---所使用仪器的类型,品牌,型号; ---测试结果; ---不确定度评估,应包含所有的不确定度来源,包括A类和B类,以及合成不确定度。 附 录 A (资料性附录) 滚动装置示意图 样品罐应按图A.1中的位置放置在滚动装置的滚动杆上,并防止滑落。 图A.1 样品罐在滚动装置上滚摇的示意图 附 录 B (资料性附录) 磁棒取出步骤及注意事项 B.1 步骤 步骤如下. a) 滚动好的样品罐平放在试验台上; b) 用另一磁棒吸住样品罐内的磁棒; c) 握住罐身,拧开样品罐内外盖,放置在试验台上; d) 选取对应编号的干净的锥形瓶,锥形瓶口朝下,贴着样品罐口,一只手握住锥形瓶和样品罐; e) 另一只手握住样品罐外吸住样品罐内磁棒的磁棒,慢慢往上提,将样品罐内磁棒带入锥形 瓶内; f......