标准搜索结果: 'GB/T 39077-2024'
| 标准编号 | GB/T 39077-2024 (GB/T39077-2024) | | 中文名称 | 奥氏体-铁素体（双相）不锈钢中有害相的检测方法 | | 英文名称 | Test methods for detecting detrimental phase in austenitic-ferritic(duplex) stainless steels | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H40 | | 国际标准分类 | 75.180.01 | | 字数估计 | 34,388 | | 发布日期 | 2024-07-24 | | 实施日期 | 2025-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 39077-2020 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 39077-2024: 奥氏体-铁素体（双相）不锈钢中有害相的检测方法
ICS 75.180.01
CCSH40
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 39077-2020
奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中有害相的
检测方法
2024-07-24发布
2025-02-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替 GB/T 39077-2020《经济型奥氏体-铁素体双相不锈钢中有害相的检测方法》,与
GB/T 39077-2020相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 更改了术语和定义(见第3章,2020年版的第3章);
b) 增加了大截面产品、法兰、焊接接头的取样要求(见第4章);
c) 增加了显微组织检验法中的“电解浸蚀试剂及电解参数”(见5.2.3);
d) 增加了氯化铁腐蚀试验法中的腐蚀溶液(见5.4.3.2.2);
e) 增加了22Cr双相型、25r双相型、27Cr双相型不锈钢中有害相的检验与结果判定方法(见
5.2.4、5.2.5.2、5.3.2、5.3.3、5.4.4、5.4.6)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本文件起草单位:中国石油集团工程材料研究院有限公司、中国科学院金属研究所、湖州永兴特种
不锈钢有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公
司安全环保与技术监督研究院、陕西省特种设备检验检测研究院、江苏容大材料腐蚀检验有限公司、浙
江省特种设备科学研究院、长庆石油勘探局有限公司、浙江德威不锈钢管业股份有限公司、马鞍山尊马
科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、中国石化工程建设有限公司、天津钢管制造有限公司、上海宝
世威石油钢管制造有限公司。
本文件主要起草人:仝珂、盖秀颖、丛深、孙梓凯、吴明华、申俊、瞿婷婷、王志楠、王泉生、马强、黄国根、
郭思奇、王建坡、王心禾、冯惠伟、于佳音、王金光、吕传涛、徐红庄、李英存、王瑜、袁梦、赵冰、张重远、
张宇锋、施慰卿、姜丽美、张传友、颜丞铭。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---2020年首次发布为GB/T 39077-2020;
---本次为第一次修订。
奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中有害相的
检测方法
1 范围
本文件规定了奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中有害相检测的试验条件、检测方法和验收要求,检测
方法包括显微组织检验法、夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验法。
本文件适用于奥氏体-铁素体(双相)不锈钢在生产、制造过程(如热处理或焊接)中或长期在一定温
度下使用析出有害相的检验。
本文件不适用于其他原因导致的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢韧性和耐蚀性降低的状况。
注:本文件主要适用的产品牌号参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 229 金属材料 夏比摆锤冲击试验方法(GB/T 229-2020,ISO 148-1:2016,MOD)
GB/T 2650 金属材料焊缝破坏性试验 冲击试验(GB/T 2650-2022,ISO 9016:2022,MOD)
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 17897-2016 金属和合金的腐蚀 不锈钢三氯化铁点腐蚀试验方法
GB/T 30067 金相学术语
3 术语和定义
GB/T 30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 不锈钢
3.1.1
基体由奥氏体和铁素体两相组织组成(其中较少相的含量至少为25%),可通过冷加工使其强化的
不锈钢。
注:为了便于检验,本文件根据铬含量以及耐点蚀当量PREN(3.2.1),将奥氏体-铁素体(双相)不锈钢分为:20Cr双
相型A组(3.1.2)、20Cr双相型B组(3.1.3)、22Cr双相型(3.1.4)、25r双相型(3.1.5)、27Cr双相型(3.1.6)等。
3.1.2
20Cr双相型A组 type20CrduplexgroupA
耐点蚀当量(3.2.1)在24.0~28.0之间的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢。
3.1.3
20Cr双相型B组 type20CrduplexgroupB
耐点蚀当量(3.2.1)在28.0~30.0之间的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢。
3.1.4
22Cr双相型 type22Crduplex
耐点蚀当量(3.2.1)在30.0~40.0之间,铬含量不小于21.0%(质量分数)的奥氏体-铁素体(双相)不
锈钢。
3.1.5
25Cr双相型 type25Crduplex
耐点蚀当量(3.2.1)在40.0~48.0之间的奥氏体-铁素体(双相)不锈钢。
3.1.6
27Cr双相型 type27Crduplex
耐点蚀当量(3.2.1)在48.0~55.0之间,铬含量不大于33.0%(质量分数)的奥氏体-铁素体(双相)不
锈钢。
3.2 耐蚀性能
3.2.1
以化学成分为基础,定量评定不锈钢抗点蚀能力的参量,以质量分数(%)表示。
注1:PREN=w(Cr)+3.3w(Mo)+16w(N),或PREN=w(Cr)+3.3×[w(Mo)+0.5w(W)]+16×w(N)(含 W)。
注2:PREN值都是基于熔炼分析的绝对值。
3.3 有害相
3.3.1
有害相 detrimentalphase
奥氏体-铁素体(双相)不锈钢在一定温度下形成的对不锈钢的在役性能产生不利影响的金属间相
(3.3.2)、非金属析出相(3.3.3)等。
3.3.2
金属间相 intermetalicphase
含有两个或多个金属的化合物或中间固溶体。
注:奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中析出的金属间相主要是σ相、χ相及R相。
3.3.3
非金属析出相 non-metalicprecipitate
奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中析出的非金属化合物。
注1:不包括冶炼过程中产生的硫化物类、氧化物类非金属夹杂物。
注2:奥氏体-铁素体(双相)不锈钢中非金属析出相主要是碳化铬(Cr23C6)和氮化物(Cr2N)。
3.3.4
有害相的相界面积占总相界面积的百分含量。
注:P 值反映了有害相在相界上的析出程度,直接影响双相不锈钢的韧性和耐蚀性能。
4 取样方法
4.1 通则
试样应截取自成品或最终随炉试件。试样截取不应对显微组织产生影响,若用气割或热切割等方
法切取时,应将金属熔化区、塑性变形区和热影响区完全去除。
4.2 产品取样
产品取样部位和数量应按产品标准或双方协议进行。未规定时,推荐按表1规定进行。若需方同
意,取样时也可以选择代表性的检验试样。
表1 产品的取样方式、尺寸、试验方法、检验方向及取样部位
适用产品 取样方式
尺寸
mm
试验方法 检验方向 取样部位
钢板(带)、盘类、无
缝钢管、管道和附件
沿长度方向
截取
全截面
显微组织检验法 横向 全壁厚
夏比冲击试验法 横向 厚度的1/2
氯化铁腐蚀试验法 横向 全壁厚a
焊管及配件
沿长度或焊
接方向截取
全截面
显微组织检验法 横向 全壁厚
夏比冲击试验法 横向 厚度的1/2
氯化铁腐蚀试验法 横向 全壁厚a
棒材和锻件
沿长度方向
截取
外径或截面
厚度< 50
外径或截面
厚度≥50c
显微组织检验法 横向 表面至心部
夏比冲击试验法 纵向 厚度的1/2
氯化铁腐蚀试验法 横向 表面至心部a
显微组织检验法 横向 表面至心部
夏比冲击试验法 纵向 厚度的1/4
氯化铁腐蚀试验法 横向 表面至心部a
法兰和其他带有焊接
端中空轮廓状锻件,
包括三通
破坏性检验
样品或沿焊
缝长度方向
截取
全截面b
显微组织检验法 纵向或横向 焊接全壁厚
夏比冲击试验法
纵向和切向
中心孔
焊接二分之一
壁厚
氯化铁腐蚀试验法 纵向或横向 焊接全壁厚a
铸件 随炉试件
截面厚度< 50
显微组织检验法
夏比冲击试验法
氯化铁腐蚀试验法
任意方向 厚度的1/2
截面厚度≥50
显微组织检验法
夏比冲击试验法
氯化铁腐蚀试验法
任意方向 壁厚的中心区域
注:表中产品厚度均指该批次产品最厚部位的厚度。
a 对于大截面产品,腐蚀试验法的试样应垂直于纵轴截取,试样尺寸为6mm×25mm×产品厚度。如果截面特
别大,试样尺寸中的“产品厚度”可减小,这时可截取产品厚度的1/2到1/3进行试验。
b 当法兰体厚度小于50mm或焊接端外径不大于100mm时,试样可在法兰本体壁厚中心处沿着切向取样。
c 对于棒材,外径或截面厚度范围为50mm~200mm。
4.3 焊接接头取样
4.3.1 采用显微组织检验法检验的试样应包含焊缝金属、热影响区及母材区域。当母材厚度大于
25mm时,可取多个试样覆盖产品全厚度。所有试样应符合产品标准或双方协议的规定。
4.3.2 采用夏比冲击试验法检验时,当母材厚度不大于25mm时,夏比冲击试验应取三组试样,分别从
焊缝金属、熔合线及熔合线+2mm的位置截取。当母材厚度大于25mm时,应从距内表面2mm的焊
缝根部区域再取两组试样,一组取自焊缝金属,另一组取自熔合线+2mm处。
4.3.3 采用氯化铁腐蚀试验法的试样应包含焊缝金属、热影响区及母材区域。当母材厚度不大于
25mm时,试样尺寸应为25mm(焊缝方向)×50mm(垂直于焊缝方向)×全壁厚。当母材厚度大于
25mm时,可截取多个试样覆盖产品全厚度。所有试样应符合产品标准或协议的规定。
5 试验方法
5.1 通则
5.1.1 评价奥氏体-铁素体(双相)不锈钢(以下简称双相不锈钢)中有害相的试验方法有以下三种:
a) 显微组织检验法:用于检测双相不锈钢中有害相的存在;
b) 夏比冲击试验法:用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其对冲击性能的影响;
c) 氯化铁腐蚀试验法:用于检测双相不锈钢中有害相的存在及其对耐蚀性能的影响。
5.1.2 三种试验方法只是用来检测有害相的存在及其对双相不锈钢冲击性能和耐蚀性能的影响,不能
具体确定有害相的具体结构。采用何种试验方法检测,由产品标准或双方协议确定。显微组织检验法
适用于各种应用环境和各种形状的样品,尤其适用于特殊型材和在役部件性能的评价。
5.2 显微组织检验法
5.2.1 一般要求
显微组织检验应由经过培训的有经验的技术人员来实施。
注:显微组织的腐蚀程度与操作者的经验有较大关系。经验丰富的操作人员能够很好地保证试验结果的稳定性。
5.2.2 试样制备
试样尺寸应按产品标准或双方协议进行。未规定时,试样的检验面宜不小于400mm2。试样的制
备应按GB/T 13298的规定进行。
5.2.3 试样浸蚀
5.2.3.1 试样抛光后宜采用电解浸蚀,推荐的浸蚀剂和电解参数见表2。
5.2.3.2 其他浸蚀剂、电解参数及浸蚀效果参见附录B。
5.2.3.3 浸蚀后,试样宜用热水、无水乙醇或丙酮清洗,随后吹干。
表2 电解浸蚀试剂及电解参数
序号 浸蚀剂成分 电解参数 说明
20%~40%的NaOH
水溶液
电压:1V~5V
时间:5s~60s
金属间相和铁素体被染色变暗
推荐用于观察金属间相及铁素体的分布,不适用于氮化物分析
表2 电解浸蚀试剂及电解参数 (续)
序号 浸蚀剂成分 电解参数 说明
2 10%的草酸水溶液
电压:5V~7V
时间:5s~60s
适合显示显微组织
推荐用于观察氮化物或碳化物的分布,可能会迅速造成金属间
析出相的过度腐蚀
奥氏体和铁素体对比度差
浸蚀剂成分及电解参数,由阴极材料和面积、试样表面积、合金含量决定。
5.2.4 显微组织检验
5.2.4.1 金相试样浸蚀后应在光学显微镜下观察试样所有检验面。
5.2.4.2 观察时,应从低倍率开始,逐步调节到高倍率。评定时,铸件显微组织放大倍数应为200×;其
余产品显微组织放大倍数应为500×,必要时可结合更高倍数进行分析评定。
5.2.4.3 观察时,应注意组织中是否存在金属间相及非金属析出相,并保存代表金属间相及非金属析出
相含量最高视场的显微照片。如果未发现金属间相及非金属析出相,则应保存壁厚中心位置的典型显
微照片,应报告显微照片的实际放大倍数,并包含标尺。
5.2.5 结果评定
5.2.5.1 20Cr双相型A组、20Cr双相型B组
附录C规定了20Cr双相型A组、20Cr双相型B组有害相评价的两种方法:比较法和定量计算法。
有害相的评价主要考虑有害相在相界上所占的百分比。虽然铁素体相内也会有析出,但相界上析出的
有害相对冲击性能影响更为明显(参见C.3),因此,定量计算时是以相界上有害相占相界的百分含量为
主,而忽略铁素体相内析出的有害相。
5.2.5.2 其他类型双相不锈钢
5.2.5.2.1 金属间相
5.2.5.2.1.1 除非产品标准或协议另有规定,双相不锈钢的显微组织应无连续的金属间相,可使用扫描
电镜能谱分析对金属间相进行鉴别。允许有离散或孤立存在的金属间相,但不应均匀分布在整个试
样,并且每个金属间相的最大尺寸不应超过10μm。
5.2.5.2.1.2 图1是锻造和铸造产品可接受的离散或孤立金属间相临界水平的显微照片。
5.2.5.2.1.3 图2是S22053和S25073双相不锈钢中金属间相的典型显微照片。
5.2.5.2.1.4 当存在中心线金属间化合物带时,则应记录并报告该情况,且产品的验收应基于夏比冲击
试验法和氯化铁腐蚀试验法测试结果。
注:中心线金属间化合物带指由于合金偏析而造成金属间相的聚集,并在壁厚中心区域排成一条偏析带。
a) NaOH电解液浸蚀后的显微组织
b) KOH电解液浸蚀后的显微组织
图1 锻造和铸造产品可接受的离散或孤立金属间相临界水平的显微照片
a) NaOH电解液浸蚀后的S22053连续的金属间相(黑色相界)显微组织
b) NaOH电解液浸蚀后的S25073离散或孤立的金属间相(黄褐色颗粒)显微组织
图2 双相不锈钢中金属间相的典型显微照片
c) NaOH电解液浸蚀后的S25073连续的金属间相(黄褐色颗粒)显微组织
图2 双相不锈钢中金属间相的典型显微照片 (续)
5.2.5.2.2 非金属析出相
显微组织应无连续的非金属间析出相[碳化物(Cr23C6)或氮化物(Cr2N)],可使用扫描电镜能谱分
析对非金属析出相进行鉴别。如果观察到了碳化物(Cr23C6)或氮化物(Cr2N)析出相(见图3),应报告
并记录。基于夏比冲击试验法和氯化铁腐蚀试验法结果对非金属析出相进行验收(见5.3和5.4)。
注:氮化物(Cr2N)在铁素体相内沿晶界析出。这种析出物能降低构件在阴极保护状态下的抗氢脆能力。水下氢脆
的预防主要通过适当设计来限制服役的应力或应变实现,避免过多的氮化物(Cr2N)析出。测定氮化物(Cr2N)
的相平衡点是不现实的,铁素体中氮化物(Cr2N)的存在降低了冲击韧性,提高了铁素体的显微硬度,降低了点
蚀电位。因此,当存在氢脆可能时,控制铁素体中过多氮化物(Cr2N)析出的最佳方法是双相不锈钢满足本文件
中冲击性能和耐蚀性能要求。
10%草酸电解液浸蚀后的显微组织(圆形颗粒为氧化物夹杂)
图3 双相不锈钢中铁素体相内存在非金属析出相(包括Cr2N、Cr23C6 析出)
5.3 夏比冲击试验法
5.3.1 试样制备
5.3.1.1 试样制备按GB/T 229的规定进行。当产品形状、尺寸不具备加工全尺寸夏比冲击试样的条
件时,经供需双方协商,可取小尺寸冲击试样。
5.3.1.2 对于焊接结构或其他形状不一的产品,应特别注意V型缺口的位置。焊接结构的V型口位置
应符合GB/T 2650的规定。
5.3.2 试验设备与试验方法
试验设备应符合GB/T 229的规定。夏比冲击试验按GB/T 229的规定执行,并按表3中所规定
的温度或低于该温度进行试验。
表3 夏比冲击试验法冲击吸收能量
类型 统一数字代号
温度a
检验部位
冲击吸收能量b,不小于
20Cr双相型 A组 S20013、S21014 23±5
母材 70
焊缝、热影响区 协议
20Cr双相型 B组 S20033、S20113 23±5
母材 100
焊缝、热影响区 协议
22Cr双相型 S22253,S22053 -40±5
母材 54
热影响区 54
焊缝 34
25Cr双相型 S25073,S27603 -40±5 母材、焊缝、热影响区 协议
27Cr双相型 S27073 -40±5 母材、焊缝、热影响区 协议
a 试验可在比规定温度更低的某一温度下进行。
b 一组三个试样的平均值不应低于表中的规定值,但允许一个试样值低于规定值,且不应低于规定值的70%。
5.3.3 结果判定与复验
5.3.3.1 除产品标准或双方协议另有规定外,全尺寸冲击试验结果应符合表3的规定。石油、石化和天
然气工业用双相不锈钢的夏比冲击试验冲击吸收能量参见附录D。
5.3.3.2 小尺寸试样的最小冲击吸收能量,可根据试样面积相对全尺寸面积的比例较表3按比例降低。
5.3.3.3 如果一组三个试样试验结果的平均值低于表3中的规定值,或一个试样单值低于表3规定值
的70%,应从同一件产品上加倍取样重复一次试验,当复验结果均高于表3的规定值时,则视为合
格,否则该件产品不合格。单件产品不合格,则应从该批中另取两件产品,每件取三个试样进行试验;若
所有试验结果均符合要求,则除不合格的那一件外,该批合格;否则,该批不合格。
5.3.3.4 当试验结果不合格时,允许对双相不锈钢进行重新固溶处理,并重新组批进行检验。
5.4 氯化铁腐蚀试验法
5.4.1 一般要求
由于焊接件试验的结果依赖于焊缝填充金属的化学成分,在测试前供需双方应对验收标准达成
一致。
5.4.2 试样制备
5.4.2.1 试样截取后,应通过打磨或机械加工的方式充分去除因高温产生影响的组织。去除试样的尖
角毛刺,确保试样边棱、尖角平滑过渡,所有样品表面均应光滑。
5.4.2.2 试样各表面粗糙度应保持一致,且表面粗糙度Ra不应大于0.8μm。加工过程应冷却,以避免
表面过热。
5.4.2.3 对于管件产品,内表面应保持原始表面,但切割面和外表面应均匀光滑,且表面粗糙度Ra不
应大于0.8μm。
5.4.2.4 异型产品如钢筋等,由于实际形状的特殊原因,试样应保持原始表面,但切割面应均匀光滑,且
表面粗糙度Ra不应大于0.8μm。
5.4.2.5 试样的抛光表面不应采用硝酸、柠檬酸或磷酸等化学钝化剂处理,也不能采用硝酸、氢氟酸混
合液或其他酸液酸洗处理。
5.4.2.6 试样应用水冲洗清洗干净,再用酒精或丙酮冲洗后吹干。试样称量精度不应低于0.0001g。
试验前,试样应放在干燥的器皿中保存。
5.4.3 试验装置及腐蚀溶液配制
5.4.3.1 试验装置
试验装置推荐采用下列配置:
a) 1000mL玻璃烧杯或1000mL长形或锥形烧瓶或其他合适容器;
b) 恒温水浴或盐浴槽。
5.4.3.2 腐蚀溶液配制
5.4.3.2.1 20Cr型双相不锈钢腐蚀溶液应为:55.1g三氯化铁溶剂(FeCl3·6H2O)和6.6g硝酸钠
(NaNO3)溶解在600mL蒸馏水中(质量分数接近5%的FeCl3 和1%的NaNO3),用玻璃纤维或滤纸
过滤,除去未溶解的颗粒。
5.4.3.2.2 22Cr双相型、25Cr双相型、27Cr双相型不锈钢应按GB/T 17897-2016中方法A配制腐蚀
溶液。
5.4.3.2.3 试验开始前,应根据需要加入HCl或NaOH,将腐蚀溶液的pH值调整至1.3左右。溶液体
积不少于150mL或按每平方厘米试样表面20mL溶液进行计算,取其中较大者。
5.4.4 试验方法
5.4.4.1 试验按GB/T 17897-2016的规定进行。除非产品标准或合同另有规定,试验温度按表4的
规定执行,腐蚀时间为24h。
5.4.4.2 试验结束时,取出试样用软棕毛刷在自来水中将腐蚀物彻底清除,然后浸入丙酮或酒精中清洗
再取出吹干。如果腐蚀严重可用超声波清理。
表4 氯化铁腐蚀试验法的验收要求
类型 统一数字代号
母材试验温度
母材最大腐蚀速率
mg/(dm2·d)
焊接接头试验温度
焊接接头最大腐蚀速率
dm2·d
20Cr型 A组
S21013
S20013
25±1 ≤10 协议 协议
20Cr型 B组
S23043
S20033
25±1 ≤10 协议 协议
22Cr双相型
S22253 25±1 ≤10 22±1 ≤10mg
S22053 25±1 ≤10......
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