标准搜索结果: 'GB/T 394.2-2008'
| 标准编号 | GB/T 394.2-2008 (GB/T394.2-2008) | | 中文名称 | 酒精通用分析方法 | | 英文名称 | General methods of analysis for ethanol | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.160.10 | | 字数估计 | 22,210 | | 发布日期 | 2008-12-31 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 394.2-1994 | | 引用标准 | GB/T 601; GB/T 603; GB/T 6682 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第21号(总第134号);国家卫生和计划生育委员会公告2016年第11号;国家卫生和计划生育委员会公告2016年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 394 的本部分规定了食用酒精和工业酒精产品的分析方法。本部分适用于各类酒精产品的检测。 | GB/T 394.2-2008: 酒精通用分析方法
GB/T 394.2-2008 英文名称: General methods of analysis for ethanol
中华人民共和国国家标准
GB/T ３９４．２-２００８
代替GB/T ３９４．２-１９９４
酒精通用分析方法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
１ 范围
GB/T ３９４的本部分规定了食用酒精和工业酒精产品的分析方法。
本部分适用于各类酒精产品的检测。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ３９４的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
部分。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T ６０３-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，
ＮＥＱ）
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３ 总则
３．１ 本部分中所用的各种分析仪器（如：分析天平、分光光度计等）应定期检定；所用的密度瓶、移液管、
容量瓶等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。
３．２ 试验中所用比色管应成套，其玻璃材质、色泽要一致。一般玻璃器皿用洗涤剂或铬酸洗液清洗；用
过高锰酸钾的器皿须用草酸浸洗，然后用水冲洗干净。
３．３ 本部分中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T ６６８２的要求。所用试剂，在未注明其他
规格时，均指分析纯（ＡＲ）。
３．４ 本部分中的“溶液”，除另有说明外，均指水溶液。
３．５ 本方法中所用的基准乙醇，均为９５％（体积分数）乙醇，其中主要杂质的限量规定为：甲醇小于
２ｍｇ／Ｌ；正丙醇小于２ｍｇ／Ｌ；高级醇（异丁醇＋异戊醇）小于１ｍｇ／Ｌ；可用本部分毛细管色谱法检查。
醛小于１ｍｇ／Ｌ，可用本部分碘量法检查。酯小于１ｍｇ／Ｌ，可用本部分皂化法检查。检验特级食用酒精
时，应选用各被测组分均检不出的基准乙醇作溶剂。
３．６ 限量测定（直接比较法）须直接取和该等级限量指标相应的色度标准（简称：色标）与试样比较测
试。目视比色是在白色背景下，沿轴线方向，与同体积色标溶液进行目视比较测定。
４ 外观
用５０ｍＬ比色管直接取试样５０．０ｍＬ，在亮光下观察，应透明、无肉眼可见杂质。
４．１ 色度
４．１．１ 原理
以黑曾单位（号）铂-钴色标溶液为准，用目视法观测比较试样的颜色，找出与系列色标中相近的色
标号，即为样品的色度。
注：１黑曾单位（号）是指每升含有２ｍｇ六水氯化钴（ＣｏＣ１２·６Ｈ２Ｏ）和１ｍｇ铂（以氯铂酸 Ｈ２ＰｔＣｌ６ 计）的铂-钴溶液
的色度。
４．１．２ 仪器
４．１．２．１ 分光光度计。
４．１．２．２ 比色管：５０ｍＬ。
４．１．３ 试剂和溶液
４．１．３．１ 盐酸：密度为１．１９ｇ／ｍＬ（ｇ／ｃｍ３）。
４．１．３．２ ５００黑曾单位铂-钴色度标准溶液（简称：５００号色标溶液）配制和检查：
ａ） 配制：准确称取１．０００ｇ氯化钴（ＣｏＣ１２·６Ｈ２Ｏ），１．２４５５ｇ氯铂酸钾（Ｋ２ＰｔＣｌ６），加入１００ｍＬ
盐酸（４．１．３．１）和适量水溶解，用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀；
ｂ） 检查：用１ｃｍ比色皿，以水作参比，在不同波长下，测定吸光度。如溶液的吸光度在表１范围
内，即为５００号色标溶液。用棕色瓶贮于冰箱中，有效期为一年。超过有效期，溶液的吸光度
仍在表１范围内，可继续使用。
４．１．３．３ 稀铂-钴色标溶液（有效期为一个月）
ａ） 通用配制方法：按式（１）计算并吸取５００号色标溶液的体积，用水稀释至１００ｍＬ，即得所需的
狀号稀铂-钴色标溶液。
ｂ） 按通用配制方法配制２号、４号、６号、８号、１０号、１２号色标系列溶液。
４．１．４ 分析步骤
用５０ｍＬ比色管直接取试样５０．０ｍＬ，与同体积的稀铂-钴色标系列标准溶液［４．１．３．３ｂ）］进行目
视比色。
４．１．５ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不得超过１个色标号。
４．２ 气味
用具塞量筒取试样１０ｍＬ，加水１５ｍＬ，盖塞，混匀。倒入５０ｍＬ小烧杯中，用鼻子嗅闻，记录其气
味，判定是否合格。
４．３ 口味
吸取试样２０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶，加水３０ｍＬ，混匀，置于水浴中调节液温至２０℃，然后倒入
１００ｍＬ小烧杯中，品尝评价其口味，做好记录。
５ 酒精度
５．１ 原理
用精密酒精计读取酒精体积分数示值，按附录Ａ进行温度校正，求得在２０℃时乙醇含量的体积分
数，即为酒精度。
５．２ 仪器
精密酒精计：分度值为０．１％ｖｏｌ。
５．３ 分析步骤
将试样注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻
按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约５ｍｉｎ，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，
同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录Ａ“酒精计温度（T）、酒精度（ＡＬＣ）（体积分数）
换算表”，换算成２０℃时样品的酒精度。
所得结果应表示至一位小数。
５．４ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的０．５％。
６ 硫酸试验色度
６．１ 原理
浓硫酸为强氧化剂，具有强烈的吸水及氧化性，与分子结构稳定性较差的有机化合物混合，在加热
情况下，会使其氧化、分解、炭化、缩合，产生颜色。可与铂-钴色标溶液比较，确定样品硫酸试验的色度。
６．２ 仪器
６．２．１ 平底烧瓶：７０ｍＬ；硬质玻璃、空瓶质量为２０ｇ±２ｇ，球壁厚度要均匀，尺寸见图１。
单位为毫米
６．２．２ 比色管：２５ｍＬ。
６．３ 试剂和溶液
６．３．１ ５００黑曾单位铂-钴色度标准溶液
ａ） 同４．１．３．２；
ｂ） 若测定色度大于１００号的试样，须另配制５００号铂-钴色标溶液：准确称取０．３００ｇ氯化钴
（ＣｏＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）和１．５００ｇ氯铂酸钾（Ｋ２ＰｔＣｌ６），加入１００ｍＬ盐酸（４．１．３．１）和适量水溶解，
用水稀释至１０００ｍＬ，摇匀。
６．３．２ 狀号稀铂-钴色标系列溶液
ａ） 取５００号色标溶液［６．３．１ａ）］，按４．１．３．３操作配成１０号、１５号、２０号、３０号、４０号、５０号、
６０号、７０号、８０号、１００号稀铂-钴色标溶液；
ｂ） 若测定的试样色度大于１００号，取５００号色标溶液［６．３．１ｂ）］，按４．１．３．３操作配成１１０号、
１３０号、１５０号、２００号、３００号稀铂-钴色标系列溶液。
６．３．３ 硫酸：优级纯，密度为１．８４ｇ／ｍＬ。
６．４ 分析步骤
吸取１０．００ｍＬ试样于７０ｍＬ平底烧瓶中，在不断摇动下，用量筒或刻度吸管均匀加入１０ｍＬ硫酸
（控制在１５ｓ内加完），充分混匀。立即将烧瓶置于沸水浴中，计时，准确煮沸５ｍｉｎ，取出，自然冷却。
移入２５ｍＬ比色管，与稀铂-钴色标系列溶液进行目视比色。
６．５ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的１０％ 。
７ 氧化时间
７．１ 原理
高锰酸钾为强氧化剂。在一定条件下试样中可以还原高锰酸钾的物质，与高锰酸钾反应，使溶液中
的高锰酸钾颜色消褪。当加入一定浓度和体积的高锰酸钾标准溶液，在一定温度下反应，与标准比较。
确定样品颜色达到色标时为其终点，即为氧化时间。
７．２ 仪器
７．２．１ 具塞比色管：５０ｍＬ。
７．２．２ 恒温水浴：控温精度±０．１℃。
７．２．３ 刻度吸管。
７．２．４ 秒表。
７．２．５ Ｇ４砂芯漏斗。
７．３ 试剂和溶液
７．３．１ 高锰酸钾标准溶液［犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］：按GB/T ６０１配制与标定。移入棕色瓶贮于
冰箱中备用，有效期为半年。
７．３．２ 高锰酸钾标准使用溶液［犮（１／５ＫＭｎＯ４）＝０．００５ｍｏｌ／Ｌ］：使用时将０．１ｍｏｌ／Ｌ高锰酸钾标准溶
液准确稀释２０倍。此溶液须现用现配。
７．３．３ 盐酸：密度为１．１９ｇ／ｍＬ（ｇ／ｃｍ３）。
７．３．４ 盐酸溶液（１＋４０）。
７．３．５ 硫代硫酸钠标准溶液［犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］：按GB/T ６０１配制与标定。
７．３．６ 淀粉指示液（１０ｇ／Ｌ）：按GB/T ６０３配制。
７．３．７ 三氯化铁-氯化钴色标溶液
７．３．７．１ 三氯化铁溶液［犮（ＦｅＣｌ３）＝０．０４５０ｇ／ｍＬ］
ａ） 配制：称取４．７ｇ三氯化铁，用盐酸溶液（７．３．４）溶解，并定容至１００ｍＬ。用Ｇ４砂芯漏斗过
滤，收集滤液，贮于冰箱中备用。
ｂ） 标定：吸取三氯化铁滤液１０．００ｍＬ于２５０ｍＬ碘量瓶中，加水５０ｍＬ、盐酸（７．３．３）３ｍＬ、碘
化钾３ｇ，摇匀，置于暗处３０ｍｉｎ。加水５０ｍＬ，用硫代硫酸钠标准溶液（７．３．５）滴定，近终点
GB/T ３９４．２-２００８
时，加淀粉指示液（７．３．６）１ｍＬ，继续滴定至蓝色刚好消失为其终点。
ｃ） １ｍＬ三氯化铁溶液中含有三氯化铁的质量按式（２）计算：
ｄ） 用盐酸溶液（７．３．４）稀释至每毫升溶液中含三氯化铁０．０４５０ｇ。
７．３．７．２ 氯化钴溶液［犮（ＣｏＣｌ２）＝０．０５００ｇ／ｍＬ］：称取氯化钴（ＣｏＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）５ｇ（精确至０．０００２ｇ），
用盐酸溶液（７．３．４）溶解，并定容至１００ｍＬ。
７．３．７．３ 色标溶液：吸取三氯化铁溶液［７．３．７．１ｄ）］０．５０ｍＬ和氯化钴溶液（７．３．７．２）１．６０ｍＬ于
５０ｍＬ比色管中，用盐酸溶液（７．３．４）稀释至刻度。
７．４ 分析步骤
用５０ｍＬ具塞比色管取试样５０．０ｍＬ，将比色管置于（１５±０．１）℃水浴中平衡１０ｍｉｎ（将色标管同
时放入）。然后用刻度吸管加１．００ｍＬ高锰酸钾标准使用溶液（７．３．２），立即加塞振摇均匀并计时，立
刻置于水浴中，与色标比较，直至试样颜色与色标一致，即为终点，记录时间，以分计。
７．５ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若氧化时间在３０ｍｉｎ以上（含３０ｍｉｎ），不得超过
１．５ｍｉｎ；若氧化时间在３０ｍｉｎ以下、１０ｍｉｎ以上（含１０ｍｉｎ），不得超过１．０ｍｉｎ；若氧化时间在１０ｍｉｎ
以下，不得超过０．５ｍｉｎ。
８ 醛
８．１ 碘量法
８．１．１ 原理
亚硫酸氢钠与醛发生加成反应，反应式为：
用碘氧化过量的亚硫酸氢钠，反应式为：
ＮａＨＳＯ３＋Ｉ２＋Ｈ２ →Ｏ ＮａＨＳＯ４＋２ＨＩ
加过量的ＮａＨＣＯ３，使加成物分解，醛重新游离出来，反应式为：
用碘标准溶液滴定分解释放出来的亚硫酸氢钠。
GB/T ３９４．２-２００８
８．１．２ 试剂和溶液
８．１．２．１ 盐酸溶液［犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］：按GB/T ６０１配制。
８．１．２．２ 亚硫酸氢钠溶液（１２ｇ／Ｌ）。
８．１．２．３ 碳酸氢钠溶液［犮（ＮａＨＣＯ３）＝１ｍｏｌ／Ｌ］。
８．１．２．４ 碘标准溶液［犮（１／２Ｉ２）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］：按GB/T ６０１配制与标定。
８．１．２．５ 碘标准滴定溶液［犮（１／２Ｉ２）＝０．０１ｍｏｌ／Ｌ］：使用时将０．１ｍｏｌ／Ｌ碘标准溶液准确稀释１０倍。
８．１．２．６ 淀粉指示液（１０ｇ／Ｌ）：按GB/T ６０３配制。
８．１．３ 分析步骤
吸取试样１５．０ｍＬ于２５０ｍＬ碘量瓶中，加１５ｍＬ水、１５ｍＬ亚硫酸氢钠溶液（８．１．２．２）、７ｍＬ盐
酸溶液（８．１．２．１），摇匀，于暗处放置１ｈ，取出，用５０ｍＬ水冲洗瓶塞，以碘标准溶液（８．１．２．４）滴定，接
近终点时，加淀粉指示液０．５ｍＬ，改用碘标准滴定溶液（８．１．２．５）滴定至淡蓝紫色出现（不计数）。加
２０ｍＬ碳酸氢钠溶液（８．１．２．３），微开瓶塞，摇荡０．５ｍｉｎ（呈无色），用碘标准滴定溶液（８．１．２．５）继续
滴定至蓝紫色为其终点。同时作空白试验。
８．１．４ 结果计算
８．１．５ 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若醛含量大于５ｍｇ／Ｌ，不得超过平均值的５％ ；若醛
含量小于等于５ｍｇ／Ｌ，不得超过平均值的１３％。
８．２ 比色法
８．２．１ 原理
醛和亚硫酸品红作用时，发生加成反应，经分子重排后，失去亚硫酸，生成具有醌形结构的紫红色物
质，其颜色的深浅与醛含量成正比。
８．２．２ 试剂和溶液
８．２．２．１ 亚硫酸氢钠溶液：称取５３．０ｇ亚硫酸氢钠（ＮａＨＳＯ３），溶于１００ｍＬ水中。
８．２．２．２ 硫酸：密度为１．８４ｇ／ｍＬ。
８．２．２．３ 碱性品红-亚硫酸显色剂：称取０．０......
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