路径: 主页 > GB/T > 第570页 > GB/T 5448-2014 | 标准编号 | GB/T 5448-2014 (GB/T5448-2014) | | 中文名称 | 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法 | | 英文名称 | Determination of the crucible swelling number of bituminous coal -- Electrical heating method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D21 | | 国际标准分类 | 73.040 | | 字数估计 | 12,137 | | 发布日期 | 6/9/2014 | | 实施日期 | 10/1/2014 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 5448-1997 | | 引用标准 | GB 474; GB/T 483 | | 采用标准 | ISO 501-2003, MOD | | 标准依据 | 国家标准公告2014年第11号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了测定坩埚膨胀序数(CSN)的方法提要、仪器设备、实验准备、实验步骤、结果表述、方法精密度及实验报告等。本标准适用于烟煤。 | GB/T 5448-2014中文版: 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法
GB/T 5448-2014 英文版: Determination of the crucible swelling number of bituminous coal -- Electrical heating method
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 5448-1997
烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 5448-1997《烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法》,与GB/T 5448-1997相
比,主要技术性差异如下:
---修改了坩埚底部内径(见4.2,1997版4.2.1);
---修改了试验次数(见7.3,1997版6.3);
---修改了“b)膨胀序数1/2”及“c)膨胀序数1”的表述(见8.1,1997版7.1);
---增加了“e)膨胀序数大于9”(见8.1);
---规定3次重复测定结果的极差不大于
(见第9章);
---增加了试验报告的规定(见第10章)。
本标准使用重新起草法修改采用ISO 501:2003《硬煤 坩埚膨胀序数的测定方法》。
本标准与ISO 501:2003相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO 501:2003的章
条编号对照一览表。
本标准与ISO 501:2003相比存在技术性差异,这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置
的垂直单线(︱)进行了标示,附录B给出了相应技术性差异及其原因的一览表。
本标准还做了下列编辑性修改:
---改变标准名称;
---将焦块观测筒列入“4仪器设备”中(见4.5)。
本标准由中国煤炭工业协会提出。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口(SAC/TC42)。
本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院。
本标准主要起草人:王秋湘、毛光剑。
GB/T 5448-1997的历次版本发布情况为:
---GB/T 5448-1985。
烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法
1 范围
本标准规定了测定坩埚膨胀序数(CSN)的方法提要、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果表述、方
法精密度及试验报告等。
本标准适用于烟煤。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 474 煤样的制备方法
GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定
3 方法提要
将煤样置于专用坩埚中,按规定的程序加热到(820±5)℃。所得焦块和一组带有序号的标准焦块
侧形图相比较,以最接近的焦型序号作为坩埚膨胀序数。
4 仪器设备
4.1 电加热炉(图1)
在一个直径为100mm,厚13mm的带槽耐火板上,绕一功率为1000W的镍铬丝线圈。耐火板放
在一个规格相同的板上,板1上扣着一个壁厚1mm、高10mm、外径85mm的石英皿,用以放置坩埚。
上述加热部分置于一个直径140mm,上有一个深60mm、直径105mm槽的耐火砖中,上方用一
块20mm厚的耐火板覆盖。板的中心有一个直径50mm的孔,以便放入坩埚。整个耐火砖放在3mm~
5mm厚的石棉板上,在砖四周与炉壳之间,充填保温材料。炉的顶部有一耐火盖,底部开一个孔。将测温
热电偶从孔中插入至其热接点正好与石英皿内表面接触。电加热炉配有合适的测温和控温装置。
4.2 坩埚和盖(图2)
由耐高温(大于1000℃)的瓷或石英制成。坩埚总高:(26±0.5)mm;顶部外径:(41±0.75)mm;
底部内径:11mm~14mm;质量:11g~12.75g;容积:16mL~17.5mL;坩埚盖(无孔)内径44mm,
高5mm。
4.3 带孔坩埚盖(图3)
由耐高温(>1000℃)的瓷或石英制成。尺寸同4.2无孔坩埚盖,有一个直径6mm的圆孔,供插
热电偶用。
4.4 热电偶
铠装镍铬电偶,2支。
4.5 焦块观测筒(图4)
焦块观测筒应符合图4中的规定。
4.6 重物
(500±10)g平底砝码。
4.7 计时器
精确到秒(s)。
4.8 天平
最小分度值0.01g。
5 试样制备
按GB 474规定制备粒度在0.2mm以下的空气干燥煤样。制样中应防止煤样研磨过细。试样制
备后应尽快试验,否则应密封冷藏,并且试验周期不得超过3d。称取煤样之前应充分混合煤样至少
1min。
6 仪器调试
将电加热炉通电,加热到约850℃并恒温。打开炉盖,将一个冷的空坩埚放入炉膛内石英皿的中心
部位(同时启动秒表计时),迅速盖上带孔坩埚盖,随即将热电偶通过盖孔插入坩埚,并使其热接点压紧
在坩埚底部的内表面上,在不盖电炉盖条件下观察升温情况。如坩埚内底部温度在冷坩埚放入后
1.5min内达到(800±10)℃,2.5min内达到(820±5)℃,则记下炉温及电流电压调整方法,进行试验时
按此法控制。如不能达到上述要求,则调整电压、电流和炉温,直到达到上述要求为止。
7 试验步骤
7.1 称取(1.00±0.01)g空气干燥煤样,放入坩埚中并晃平,然后在厚度不小于5mm的胶皮板上,用
手的五指向下抓住装有煤样的坩埚,提起约15mm高度,松手使之自由落下。如是落下共12次(每落
下一次将坩埚旋转一个角度)。
7.2 打开炉盖,将装有煤样的坩埚放入已加热至预定温度的炉内石英皿的中心部位,立即用不带孔的
坩埚盖盖住,同时启动秒表计时,至挥发物全部逸出,逸出时间不得少于2.5min。然后将坩埚取出。此
过程不盖电炉盖。
7.3 每个煤样相继试验3次。3次试验完毕后,小心地将坩埚中的焦渣倒出,待焦渣冷却至室温后测定
焦型。如3次测定值的极差超过
,应增加两个单次试验。如5次测定值的极差超过1,应检查仪器设
备,重新进行5次测定。
注:在两次试验间隙,盖上电加热炉盖,以使炉温尽快回到预先设定的温度。
7.4 试验结束后,将坩埚和坩埚盖上的残留物灼烧去除,擦净。
8 结果表述和报出
8.1 煤样的坩埚膨胀序数
煤样的坩埚膨胀序数按下述方法确定和表述:
a) 膨胀序数0:焦渣不粘结或成粉状;
b) 膨胀序数
:焦渣粘结成焦块而不膨胀,将焦块放在一个平整的硬板上,小心地加上500g重
荷即粉碎或碎块超过2块;
c) 膨胀序数1:焦渣粘结成焦块而不膨胀,加上500g重荷后,压不碎或碎成不超过2个坚硬的
焦块;
d) 膨胀序数12~9:焦渣粘结成焦块并且膨胀,将焦块放在焦饼观测筒下,旋转焦块,找出最大
侧形,再与一组带有序号的标准焦块侧形(图5)进行比较,取最接近的标准侧形的序号为其膨
胀序数;
e) 膨胀序数大于9:焦渣粘结成焦块并且膨胀,将焦块放在焦饼观测筒下,旋转焦块,最大侧形超
出标准焦块侧形9(图5),记作“>9”或“9+”。
8.2 结果报出
取同一煤样的3次极差不大于
的测定结果的算术平均值,按GB/T 483修约到
......
|