路径: 主页 > GB/T > 第620页 > GB/T 6439-2007 | 标准编号 | GB/T 6439-2007 (GB/T6439-2007) | | 中文名称 | 饲料中水溶性氯化物的测定 | | 英文名称 | Determination of water-soluble chlorides in feeds | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | B46 | | 国际标准分类 | 65.120 | | 字数估计 | 9,970 | | 发布日期 | 2007-06-21 | | 实施日期 | 2007-09-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6439-1992 | | 引用标准 | GB/T 6682; GB/T 14699.1; GB/T 20195 | | 采用标准 | ISO 6495-1999, IDT | | 标准依据 | 中国国家标准公告2007年第7号（总第107号） | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定。本标准适用于饲料中水溶性氯化物的测定。 | GB/T 6439-2007: 饲料中水溶性氯化物的测定
GB/T 6439-2007 英文名称: Determination of water-soluble chlorides in feeds
中华人民共和国国家标准
GB/T ６４３９-２００７／ISO ６４９５：１９９９
代替GB/T ６４３９-１９９２
饲料中水溶性氯化物的测定
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准等同采用国际标准ISO ６４９５：１９９９《动物饲料中水溶性氯化物的测定》（英文版）。
本标准做了下列编辑性修改：
---将“本国际标准”改为“本标准”；
---删除了国际标准的前言；
---在“规范性引用文件”中，引用了与“ISO ３６９６ 实验室用水”相对应的“GB/T ６６８２ 分析实验
室用水规格和试验方法”；引用了与“ISO ６４９８ 动物饲料 试样的制备”相对应的
“GB/T ２０１９５ 动物饲料 试样的制备”；
---在“规范性引用文件”中，增加了“GB/T １４６９９．１ 饲料 采样”；
---在正文“６ 取样”中，用与“ISO ６４９８ 动物饲料试样的制备”相对应的“GB/T ２０１９５ 动物
饲料 试样的制备”代替；
---计算公式按GB/T １．１-２０００的要求加编号。
本标准代替GB/T ６４３９-１９９２《饲料中水溶性氯化物的测定方法》。
本标准与GB/T ６４３９-１９９２的主要技术差异如下：
---详细规定不同样品采用的分析步骤要求；
---规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定而不是原标准“氯化钠”和“氯元素”两
种表示方式；
---增加了“GB/T １４６９９．１ 饲料 采样”和“GB/T ２０１９５ 动物饲料 试样的制备”；
---删去水溶性氯化物快速滴定法（补充件）。
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（武汉）、广东恒兴集团有限公司。
本标准主要起草人：刘小敏、黄智成、高利红、何一帆、张勇。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB ６４３９-１９８６、GB/T ６４３９-１９９２。
饲料中水溶性氯化物的测定
１ 范围
本标准规定了以氯化钠表示的饲料中水溶性氯化物含量的测定。
本标准适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T １４６９９．１ 饲料 采样
GB/T ２０１９５ 动物饲料 试样的制备
３ 原理
试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机物质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并
加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银溶液用硫氰酸铵或硫氰酸钾标准溶液
滴定。
４ 试剂和溶液
所使用试剂为分析纯。
４．１ 水：应至少符合GB/T ６６８２中３级用水的要求。
４．２ 丙酮。
４．３ 正己烷。
４．４ 硝酸：ρ２０（ＨＮＯ３）＝１．３８ｇ／ｍＬ。
４．５ 活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子。
４．６ 硫酸铁铵饱和溶液：用硫酸铁铵［ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ］制备。
４．７ ＣａｒｒｅｚⅠ：称取１０．６ｇ亚铁氰化钾［Ｋ４Ｆｅ（ＣＮ）６·３Ｈ２Ｏ］，溶解并用水定容至１００ｍＬ。
４．８ ＣａｒｒｅｚⅡ：称取２１．９ｇ乙酸锌［Ｚｎ（ＣＨ３ＣＯＯ）２·２Ｈ２Ｏ］，加３ｍＬ冰乙酸，溶解并用水定容至
１００ｍＬ。
４．９ 硫氰酸钾标准溶液：犮（ＫＳＣＮ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
硫氰酸铵标准溶液：犮（ＮＨ４ＳＣＮ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
４．１０ 硝酸银标准滴定溶液：犮（ＡｇＮＯ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。
５ 仪器、设备
除常用实验室仪器设备外，其他如下。
５．１ 回旋振荡器：３５ｒ／ｍｉｎ～４０ｒ／ｍｉｎ。
５．２ 容量瓶：２５０ｍＬ，５００ｍＬ。
５．３ 移液管。
５．４ 滴定管。
５．５ 分析天平：感量０．０００１ｇ。
５．６ 中速定量滤纸。
６ 采样
采样方法不是本标准规定的内容，采样方法见GB/T １４６９９．１。
实验室得到真实、具代表性的样品非常重要，应保证样品在运输储存过程中不变质。
７ 试样制备
按GB/T ２０１９５制备样品。
如样品是固体，则粉碎试样（通常５００ｇ），使之全部通过１ｍｍ筛孔的样品筛。
８ 分析步骤
注：如需检查是否符合重复性（见１０．２），根据８．１和８．５进行二次平行测定。
８．１ 步骤的选择
如果试样不含有机物，按８．２执行。
如果试样是有机物，按８．３执行。但熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物
质（例如糊化淀粉）除外，后面的这些试样需按８．４执行。
８．２ 不含有机物试样试液的制备
称取不超过１０ｇ试样，精确至０．００１ｇ，试样所含氯化物含量不超过３ｇ，转移至５００ｍＬ容量瓶
（５．２）中，加入４００ｍＬ温度约２０℃的水，混匀，在回旋振荡器（５．１）中振荡３０ｍｉｎ，用水稀释至刻度
（犞ｉ），混匀，过滤，滤液供滴定用，按８．５执行。
８．３ 含有机物试样试液的制备（８．４列出的产品除外）
入４００ｍＬ温度约２０℃的水（４．１）和５ｍＬＣａｒｒｅｚⅠ溶液（４．７），搅拌，然后加入５ｍＬＣａｒｒｅｚⅡ溶液
（４．８）混合，在振荡器（５．１）中摇３０ｍｉｎ，用水稀释至刻度（犞ｉ），混匀，过滤，滤液供滴定用，按８．５
执行。
８．４ 熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质（例如糊化淀粉）试样试液的制备
称取５ｇ试样，精确至０．００１ｇ，转移至５００ｍＬ容量瓶中，加入１ｇ活性炭（４．５），加入４００ｍＬ温度
约２０℃的水（４．１）和５ｍＬＣａｒｒｅｚⅠ溶液（４．７），搅拌，然后加入５ｍＬＣａｒｒｅｚⅡ溶液（４．８）混合，在振荡
器（５．１）中摇３０ｍｉｎ，用水稀释至刻度（犞ｉ），混合。
轻轻倒出（必要时离心），用移液管（５．３）吸移１００ｍＬ上清液至２００ｍＬ容量瓶中，加丙酮（４．２）混
合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
８．５ 滴定
用移液管（５．３）移取一定体积滤液至三角瓶中，大约２５ｍＬ～１００ｍＬ（犞ａ），其中氯化物含量不超过
１５０ｍｇ。
必要时（移取的滤液少于５０ｍＬ），用水稀释到５０ｍＬ以上，加５ｍＬ硝酸（４．４），２ｍＬ硫酸铁铵饱
和溶液（４．６），并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定溶液（４．９）至０刻度的滴定管中滴加２滴硫氰酸
铵或硫氰酸钾溶液（４．９）。
注：剩下的硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液。
用硝酸银标准溶液（４．１０）滴定直至红棕色消失，再加入５ｍＬ过量的硝酸银溶液（犞ｓ１），剧烈摇动使
沉淀凝聚，必要时加入５ｍＬ正己烷（４．３），以助沉淀凝聚。
用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液（４．９）滴定过量硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持３０ｓ不褪色，滴定
体积为（犞ｔ１）
８．６ 空白试验
空白试验需与测定平行进行，用同样的方法和试剂，但不加试料。
９ 结果的表述
试样中水溶性氯化物的含量W ＷＣ（以氯化钠计），数值以％表示，按式（１）进行计算：
１０ 精密度
１０．１ 实验室间试验
本方法精密度的实验室间试验的详细情况见附录Ａ，从该实验室间试验得到的数据，可能不适用于
与附录Ａ所列的样品浓度范围或基质不同的样品。
１０．２ 重复性
在同一实验室由同一操作人员，用同样的方法和仪器设备，在很短的时间间隔内对同一样品测定获
式中：
１０．３ 再现性
在不同实验室由不同操作人员，用同样的方法和不同的仪器设备，对同一样品测定获得的两次独立
测试......
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