路径: 主页 > GB/T > 第471页 > GB/T 9722-2023 | 标准编号 | GB/T 9722-2023 (GB/T9722-2023) | | 中文名称 | 化学试剂 气相色谱法通则 | | 英文名称 | Chemical reagent - General rules for the gas chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G60 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 22,283 | | 发布日期 | 2023-08-06 | | 实施日期 | 2024-03-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 9722-2006 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 9722-2023: 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 9722-2023 英文版: Chemical reagent - General rules for the gas chromatography
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 9722-2006
化学试剂 气相色谱法通则
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件代替GB/T 9722-2006《化学试剂 气相色谱法通则》,与GB/T 9722-2006相比,除结构
调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
---更改了范围(见第1章,2006年版的第1章);
---更改了试剂和材料的部分要求(见第5章,2006年版的第5章);
---更改了气相色谱仪组成,增加了气相色谱仪组成框架图(见6.1,2006年版的6.2);
---更改了气相色谱仪性能要求(见6.2,2006年版的6.1);
---更改了色谱柱的相关内容(见6.3、附录B,2006年版的8.1);
---更改了整机稳定性(见6.4,2006年版的6.3);
---删除了整机灵敏度(见2006年版的6.4);
---删除了定量重复性(见2006年版的6.5);
---更改了试验条件中的检测器类型和色谱柱内容(见第7章,2006年版的第7章);
---删除了载气流速测定、进样方法和衰减比标定等内容(见2006年版的8.2、8.3、8.4);
---“特殊峰形的处理”更改为“重叠峰面积分割方法”,并更改了相应内容,增加了“峰谷-峰谷法”
内容(见8.4,2006年版的8.6);
---增加了定性分析内容(见第9章);
---增加了外标法中标准曲线法内容(见10.4.3);
---更改叠加法为标准加入法(见10.5,2006年版的9.5);
---增加了结果表示(见10.6);
---更改了方法误差内容(见第11章,2006年版的第10章);
---增加了数据质量的保证内容(见第12章);
---更改了环境要求、安全事项等内容,增加了“废弃物的处理”内容(见13.1、13.2、13.3,2006年版
的第11章);
---删除了“校正后的载气流速”内容(见2006年版的附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归口。
本文件起草单位:南京群科化工研究所、山东省产品质量检验研究院、北京化学试剂研究所有限责
任公司、上海泰坦科技股份有限公司、山东东方华龙工贸集团有限公司、济源市恒顺新材料有限公司、岳
阳振兴中顺新材料科技股份有限公司。
本文件主要起草人:邹惠玲、郑金凤、邱爱玲、赵季飞、王玉华、韩宝英、李海洋、翟中华、夏攀登、
谢应波 、王玉萍、马立强、陈攀、王丹丹、陈红兰。
本文件于1988年首次发布,2006年第一次修订,本次为第二次修订。
化学试剂 气相色谱法通则
1 范围
本文件规定了化学试剂用气相色谱法对仪器的要求和分析方法。
本文件适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4946 气相色谱法 术语
GB 4962 氢气使用安全技术规程
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJG700 气相色谱仪
TSG23-2021 气瓶安全技术规程
3 术语和定义
GB/T 4946界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
样品及其被测组分被汽化后,随载气同时进入色谱柱,利用被测定的各组分在气固或气液两相间的
吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异,在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各
组分先后流出色谱柱,进入检测器,由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰
面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。
5 试剂和材料
5.1 标准样品
标准样品主体含量的质量分数不应低于99.9%。对于特殊物质无法获得高纯度标准样品时,应使
用具有明确主体含量的标准样品。
5.2 标准物质
标准物质应能溯源至国际单位制(SI)单位或有证标准物质。
5.3 载气
纯度不低于99.99%,使用前应用脱水装置(硅胶、分子筛)、活性炭、脱氧剂等进行净化处理。
5.4 燃烧气
纯度不低于99.99%,使用前应用脱水装置(硅胶、分子筛)、活性炭、脱氧剂等进行净化处理。
5.5 空气
不含有影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质,使用前应用脱水装置(硅胶、分子筛)、
活性炭等进行净化处理。
6 仪器
6.1 气相色谱仪组成
气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、数据处理系统组成,如图1
所示。
6.2 气相色谱仪性能
气相色谱仪性能要求应符合JJG700的要求。
6.3 色谱柱
色谱柱分为毛细管柱和填充柱,色谱柱的重要参数为固定相、内径、柱长和液膜厚度,使用者应依据
样品性质选择合适的色谱柱。毛细管色谱柱的参数和填充柱的制备及处理见附录A。
6.4 整机稳定性
采用待用色谱柱,柱温为80℃,适当选择载气流速,10min内仪器基线漂移值不应大于JJG700中
规定的基线漂移要求。
7 试验条件
根据产品和待测组分的特性及规格要求,按下述规定的内容选择最佳条件:
a) 检测器类型:热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光
度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)等;
b) 载气:载气种类、流速;
c) 色谱柱:色谱柱类型(填充、毛细管)、固定相、柱长、内径、液膜厚度;
d) 温度:色谱柱温度、汽化室温度、检测室温度;
e) 进样量:应控制在具有线性响应范围内;当采用归一化法时,主体峰高应在量程70%以上;
f) 分流比、尾吹等其他仪器条件;
g) 有效板高:计算方法按照附录B的规定,保留两位有效数字;
h) 相对保留值:保留到小数点后两位;
i) 分离度:保留两位有效数字;
j) 不对称因子:计算方法按照附录B的规定,保留两位有效数字;
k) 定量方法。
注:难分离物质的分离及相对主体的保留值可根据需要确定。载气流速、柱温度、汽化室温度、分流比和尾吹及进
样量条件,在操作时可根据具体仪器性能作适当调整。
8 操作方法
8.1 峰高测量
从峰顶点向峰底作一垂线,该垂线与色谱峰基线上沿相交的点到顶点的距离为峰高(h),或计算从
峰顶点的信号值与峰顶点保留时间相同的基线信号值的差值(见图2)。
图2 峰高及半高峰宽
8.2 半高峰宽测量
从峰高的中点作一条与峰底平行的直线,与峰两侧相交,峰高线同侧两点之间的距离为半高峰宽
(Wh/2)(见图2)。
8.3 峰面积计算
计算从峰开始到峰结束的信号值和基线信号值之差的积分值;或峰高和半高峰宽的乘积。
峰面积的数值可由数据处理系统直接给出,应按色谱峰的峰型合理设定数据处理系统。
8.4 重叠峰面积分割方法
8.4.1 垂直法
按图3所示,当两个峰的面积相近时,从峰谷朝基线垂直划线,将基线上的峰分割成两部分,从而得
到各自的峰面积。
8.4.2 峰谷-峰谷法
按图4所示,根据相邻峰谷与峰谷线性分布,得到相应峰面积,该方法适用于背景重叠峰
8.4.3 切线法
按图5所示,当小峰重叠在大峰的峰尾上时,从峰谷到大峰的峰脚划切线,切线以上部分作为小峰
的面积,也可由指数函数曲线法代替切线法进行峰分割。
9 定性分析
9.1 已知物质对照定性
9.1.1 加入已知物质增加峰高法
在相同色谱条件下,将已知物质加入到待测样品中,对比加入前后待测样品色谱峰高的变化,若待
测样品中待测组分峰增高,可认为该组分与已知物质为同一物质。
该方法适用于待测样品中只有少数未知物的定性和排除某一组分在样品中的存在。
9.1.2 采用双柱、多柱定性
分别在两根或多根不同极性的色谱柱上,分析相同色谱条件下的已知物质与待测样品,若在不同的
色谱柱上已知物质与待测样品中未知组分的保留值均相同,可认为该组分与已知物质为同一物质。
该方法适用于不同物质在同一色谱柱上保留值可能相同的情况。
9.2 相对保留值定性
9.2.1 在相同色谱条件下,分别将标准样品和待测样品进行色谱分析,计算各组分相对参比组分(待测
样品中的某一组分)的相对保留值,相对保留值相同的组分可确定为同一种物质。
相对保留值r'i,s按公式(1)计算:
9.2.2 若无法得到标准样品,通过查询文献能够获得已知物质的相对保留值,则在文献值给出的试验
条件(柱温、固定相、参比物质)下,测定待测样品的相对保留值;若与文献值一致,可确定为同一种物质。
10 定量分析
10.1 校正因子
10.1.1 一般要求
本文件采用组分i相对主体的质量校正因子。
列入技术指标的单项组分,不论质量分数高低均采用质量校正因子。被测组分中,碳数比较接近的
同系物或热导系数差异较小的物质,可视具体情况是否加校正因子。
10.1.2 相对校正因子测定
用称量法(精确至0.1mg)配制数个与被校正组分指标相近的标准溶液,按样品的测定条件测定。
测定结果按置信度95%取舍,求出平均值(保留两位有效数字)。
10.2 归一化法
当采用归一化法定量时,满足下列要求:
a) 色谱图中所显示的色谱峰不应有平头峰和畸变峰;
b) 进样量应在检测器的线性范围内,所有组分在试验条件下应全部流出,并在检测器上均能产生
信号。
10.3 内标法
当采用内标法定量时,满足下列要求:
a) 内标物应为样品中不存在的纯物质;
b) 内标物与样品应完全互溶,并不产生化学反应,内标物不应含有干扰分析的杂质;
c) 内标物的保留值应接近待测组分的保留值,但又完全分离;
d) 内标物含量与待测组分含量接近;
e) 进样量应在检测器的线性范围内,待测组分在试验条件下应全部流出。
用称量法(精确至0.1mg)配制与待测组分指标相近的标准溶液,并加入适量的内标物,按照10.1.2
测定相对校正因子。称取适量的待测样品以及内标物,按标准溶液的测定条件测定。
10.4 外标法
10.4.1 一般要求
当采用外标法定量时,满足下列要求:
a) 外标溶液采用称量法(精确至0.1mg)配制,其质量分数应与待测组分的质量分数接近;
b) 进样量应在检测器的线性范围内,待测组分在试验条件下应全部流出;同一样品应重复试验。
10.4.2 单点外标法
配制一个和待测组分的质量分数接近的标准溶液,按相同的测定条件分别测定标准溶液和待测样
品。由待测组分和外标组分的峰面积比计算待测组分的质量分数。
10.4.3 标准曲线法
配制不少于5个质量分数成比例的标准溶液,定量进样,以待测组分的质量分数为横坐标,以测得
峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。在相同的测定条件下,注入相同量的待测样品进行色谱分析,测定
该样品的峰面积,根据标准工作曲线计算出待测组分的质量分数(见图6)。
图6 工作曲线法示意图
10.5 标准加入法
当采用标准加入法定量时,满足下列要求:
a) 采用内标法或外标法定量时,无合适的内标物、标准样品或溶剂,可采用标准加入法;
b) 待测组分的加入量与待测样品中待测组分的含量接近;
c) 进样量应在检测器的线性范围内。待测组分在试验条件下应全部流出;同一样品应重复试验。
称取适量(精确至0.1mg)待测样品,并加入已知量的待测组分配制成标准校正样品;按相同的测
定条件分别测定标准校正样品和待测样品。
10.6 结果表示
10......
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