[PDF] HJ 1058-2019 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 1058-2019 | 259 | HJ 1058-2019 | <=3 | 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 1058-2019 (HJ1058-2019) |
| 中文名称 | 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Determination of ozone-depleting substances including CFC-12,HCFC-22,CFC-11 and HCFC-141b in rigid polyurethane foam and pre-blended polyether polyols -- Portable headspace/gas chromatography-mass spectrometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z15 |
| 国际标准分类 | 13.040.99 |
| 字数估计 | 11,153 |
| 发布日期 | 2019 |
| 实施日期 | 2019-10-31 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
HJ 1058-2019
(Determination of ozone depleting substances such as CFC-12, HCFC-22, CFC-11 and HCFC-141b in rigid polyurethane foams and combined polyethers.Portable headspace/gas chromatography-mass spectrometry)
中华人民共和国国家环境保护标准
硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、
CFC-11和 HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定
便携式顶空/气相色谱-质谱法
Determination of ozone-depleting substances including CFC-12, HCFC-22,
CFC-11 and HCFC-141b in rigid polyurethane foam and pre-blended
polyether polyols-Portable headspace/gas chromatography-mass
spectrometry
2019-10-31发布
2019-10-31实施
生 态 环 境 部 发布
目次
前言...ii
1 适用范围...1
2 方法原理...1
3 术语和定义...1
4 试剂和材料...2
5 仪器和设备...2
6 样品...2
7 分析步骤...3
8 结果表示...4
9 质量保证和质量控制...5
10 废物处理...5
11 注意事项...5
附录 A （资料性附录） 目标化合物的目标离子、辅助离子...6
附录 B （资料性附录） 目标化合物的总离子流色谱图...7
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生
态环境，保障人体健康，规范硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和
HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定方法，制定本标准。
本标准规定了硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b
测定的便携式顶空/气相色谱-质谱法。
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：中国环境监测总站。
本标准验证单位：国家环境分析测试中心、浙江省环境监测中心、山东省生态环境监测
中心、广东省环境监测中心、天津市生态环境监测中心和重庆市生态环境监测中心。
本标准生态环境部2019年10月31日批准。
本标准自2019年10月31日起实施。
本标准由生态环境部解释。
硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11
和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色
谱-质谱法
警告：本方法使用的标准品为易挥发的有毒化学品，操作时应按照要求佩戴防护器具，
避免吸入或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中二氟二氯甲烷（CFC-12）、二氟一氯甲
烷（HCFC-22）、一氟三氯甲烷（CFC-11）和一氟二氯乙烷（HCFC-141b）等消耗臭氧层物
质的便携式顶空/气相色谱-质谱法。
本标准适用于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22、CFC-11和 HCFC-141b
的定性检测。
当以硬质聚氨酯泡沫为检测对象时，在本标准规定的条件下，CFC-12、HCFC-22、CFC-11
和 HCFC-141b的方法检出限分别为 2 µg、2 µg、2 µg 和 0.6 µg。
当以组合聚醚为检测对象时，在本标准规定的条件下，CFC-12、HCFC-22、CFC-11和
HCFC-141b的方法检出限分别为 3 µg、2 µg、2 µg和 0.9 µg。
2 方法原理
在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的目标化合物向液（固）上空间挥发，产生一定
的蒸汽压并达到气液（固）两相动态平衡。气相中的目标化合物经过高纯载气吹扫并吸附于
便携式气相色谱-质谱仪的内置定量环中，再将定量环内的目标化合物以高纯载气反吹进入
气相色谱分离后，用质谱检测器检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
硬质聚氨酯泡沫 rigid polyurethane foam
简称聚氨酯硬泡，是以异氰酸酯和聚醚为主要原料，在发泡剂、催化剂、阻燃剂等多种
助剂的作用下，通过专用设备混合，经高压喷涂现场发泡而成的高分子聚合物。
3.2
组合聚醚 pre-blended polyether polyols
混合物，由单体聚醚、发泡剂、交联剂、催化剂、匀泡剂等多种组分混合而成。生产硬
质聚氨酯泡沫的双组分原料之一，俗称白料。
3.3
消耗臭氧层物质 ozone-depleting substances
对臭氧层有破坏作用并列入《中国受控消耗臭氧层物质清单》的化学品。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为不含目标化合物
的二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1 二氟二氯甲烷（CFC-12）标准溶液：市售有证标准溶液，溶剂为甲醇。
4.2 二氟一氯甲烷（HCFC-22）标准溶液：市售有证标准溶液，溶剂为甲醇。
4.3 一氟三氯甲烷（CFC-11）标准溶液：市售有证标准溶液，溶剂为甲醇。
4.4 一氟二氯乙烷（HCFC-141b）标准溶液：市售有证标准溶液，溶剂为甲醇。
4.5 载气：氮气，纯度≥99.999%。
5 仪器和设备
5.1 便携式气相色谱-质谱仪：具定量环进样功能。色谱部分具有程序升温功能，质谱部分
具有 70 eV 的电子轰击（EI）电离源，配 NIST 质谱图库，具有全扫描（SCAN）、手动/自
动调谐、数据采集及谱库检索等功能。
5.2 顶空进样器：能直接连接到色谱部分，可将样品通过载气吹扫至便携式气相色谱-质谱
仪的主机内。
5.3 毛细管色谱柱：30 m×0.32 mm，1.0 m膜厚（100%聚乙二醇），或 10 m×0.1 mm，
0.2 m膜厚（100%聚乙二醇），也可使用其他等效毛细管色谱柱。
5.4 移液枪：20 μl、5 ml或 10 ml。
5.5 美工刀：金属材质。
5.6 药匙：金属材质。
5.7 样品瓶：40 ml棕色螺口玻璃瓶，具聚四氟乙烯内衬的硅橡胶垫，或与顶空进样器（5.2）
配套的玻璃瓶。
5.8 采样勺：长手柄，金属材质。
5.9 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
硬质聚氨酯泡沫：每一批号的泡沫产品，随机抽取 3个包装单位进行样品采集；当包装
单位少于 10个时，可酌情抽取 1~2个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2份样品，
1份用于分析，1份用于留样保存。采集样品时，用美工刀（5.5）在硬质聚氨酯泡沫的任意
部位截取长、宽、高均不小于 10 cm的立方体，若不能在现场完成样品的检测，则应在常温
避光密封条件下运输和保存，10 d内检测完毕。
注：若现场采集不到长、宽、高均不小于 10 cm的硬质聚氨酯泡沫，可根据实际情况调整样品量，样
品体积至少满足 6.2 试样制备的要求。
组合聚醚：每一批号的组合聚醚，随机抽取 3个包装单位进行样品采集；当包装单位少
于 10 个时，可酌情抽取 1~2 个包装单位进行样品采集。每个包装单位采集 2 份样品，1 份
用于分析，1份用于留样保存。采集样品时，用采样勺（5.8）从原始存储容器中采集组合聚
醚，然后将采样勺中的样品沿壁缓慢导入样品瓶（5.7）中，直至充满不留空间。取样时应
尽量避免或减少样品在空气中暴露。样品采集后应尽快分析，若不能在现场完成样品的检测，
则应在常温避光密封条件下运输和保存，10 d内检测完毕。
6.2 试样的制备
硬质聚氨酯泡沫试样：使用美工刀（5.5）裁取体积约为 1 cm3（长、宽、高均为 1 cm
左右）的立方体并尽快放入样品瓶（5.7）中，立方体的 6面均须为新的切口，保证 6个平
面在切开前没有与环境空气接触。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。
组合聚醚试样：向样品瓶（5.7）内加入 10 ml实验用水，再用药匙（5.6）盛取约 10mg
左右（约绿豆大小）组合聚醚样品于样品瓶（5.7）内，迅速密封样品瓶，振荡混匀后立即
分析，取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。
样品采集后，现场尽快进行检测。
注：试样经质谱检测，若目标化合物出现平头峰，影响相邻目标化合物的定性判断时，需减少样品量
或对样品稀释后重新测定。
6.3 空白试样
检测硬质聚氨酯泡沫试样时：用环境空气代替样品，作为空白试样。
检测组合聚醚试样时：用实验用水代替样品，作为空白试样。
7 分析步骤
7.1 仪器参考条件
7.1.1 顶空进样参考条件
加热平衡温度 50℃；加热平衡时间 10 min；取样针温度 60℃；传输线温度 60℃；定量
环体积为 200 μl或 400 μl。
7.1.2 气相色谱参考条件
程序升温：50℃保持 3 min，以 25℃/min的速率升至 180℃，保持 3 min；其余参数按
照仪器使用说明书进行设定。
7.1.3 质谱参考条件
扫描范围：41~300 amu；离子化能量：70 eV；扫描方式：全扫描（SCAN）；其余参数
按照仪器使用说明书进行设定。
参考条件下测定目标化合物标准溶液得到的总离子流色谱图见附录 B中的图 B。
7.2 校准
7.2.1 仪器性能检查
开机启动之后，首先对 GC-MS 系统进行仪器性能检查，根据仪器说明书运行相应检查。
为保证检测结果的准确性，开机启动后或连续运行 12 h 后，应进行质谱功能调谐，须达到
仪器使用要求。
7.2.2 目标化合物定性条件的建立
将标准溶液（4.1~4.4）用实验用水稀释，配制成目标化合物质量浓度均为 200 μg/L的
标准溶液。按照仪器参考条件（7.1）进行分析，得出每个目标化合物的保留时间和标准质
谱图。
7.3 试样测定
将制备后的试样（6.2）按照仪器条件（7.1）进行测定。
注：当分析一个高含量试样后，应分析一个或多个空白试样检查交叉污染。如发生交叉污染，须采取
烘烤仪器管线等相应措施，确认不存在污染后再继续进行测试。
7.4 空白试验
按照与试样测定（7.3）相同的仪器条件进行空白试样（6.3）的测定。
8 结果表示
8.1 定性分析
以样品中目标化合物的保留时间（RT）、辅助离子和目标离子丰度比与标准样品比较来
定性。目标化合物的目标离子和辅助离子详见附录 A。
应现场分析校准溶液得到目标化合物的保留时间，样品中目标化合物的保留时间与校准
溶液的保留时间偏差不应大于 10 s。
目标化合物的标准质谱图中相对丰度高于 30%的所有离子应在样品质谱图中存在，样品
质谱图和标准质谱图中上述特征离子的相对丰度偏差要在±30%以内。如果实际样品存在明
显背景干扰，比较时应扣除背景影响。
8.2 结果表示
结果以“检出”或“未检出”表示。
9 质量保证和质量控制
9.1 每个样品测定前，须分析一个空白试样（6.3），空白试样中不得检出目标化合物。
9.2 每 10 个样品或每批次样品（≤10 个/批）应分析一个平行样，平行样定性检测结果应
一致。
10 废物处理
实验中产生的废液和废物应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。
11 注意事项
采样工具在使用前需充分洗净。在采集不同包装单位样品时，要注意清洗或更换采样工
具。
附录 A
（资料性附录）
目标化合物的目标离子、辅助离子
......