[PDF] HJ 550-2009 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 550-2009 | 359 | HJ 550-2009 | <=3 | 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行) |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 550-2009 (HJ550-2009) |
| 中文名称 | 水质 总钴的测定 5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法(暂行) |
| 英文名称 | Water quality. Determination of cobalt. 5-CI-PADAB spectrophotometry |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z16 |
| 国际标准分类 | 13.060 |
| 字数估计 | 9,981 |
| 发布日期 | 2009-12-30 |
| 实施日期 | 2010-04-01 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2009年 第74号; |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定水中总钴的5-氯-2-(吡啶偶氮)-1, 3-二氨基苯分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。不经预富集, 当取样体积为10ml, 方法检出限为0.007mg/L, 测定下限为0.02mg/L, 测定上限为0.16mg/L。经预富集后, 方法检出限可降低50倍。 |
HJ 550-2009
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 总钴的测定
5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯
分光光度法（暂行）
Water quality-Determination of cobalt
-5-Cl-PADAB spectrophotometry
2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 74号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅
的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009）；
四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009）；
五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009）；
六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 543-2009）；
七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544-2009）；
八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009）；
九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009）；
十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009）；
十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548-2009）；
十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549-2009）；
十四、水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）（HJ 551-2009）。
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
特此公告。
2009 年 12 月 30 日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 干扰和消除.1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.2
6 样品.3
7 分析步骤..3
8 结果计算..4
9 精密度和准确度..4
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水中钴的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
水质 总钴的测定
5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）
1 适用范围
本标准规定了测定水中总钴的 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总钴的测定。
不经预富集，当取样体积为 10 ml，方法检出限为 0.007 mg/L，测定下限为 0.02 mg/L，测定上限为
0.16 mg/L。经预富集后，方法检出限可降低 50 倍。
2 方法原理
在 pH 为 5～6 的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（简称 5-Cl-PADAB）
反应生成紫红色络合物，用分光光度计于 570 nm 波长处测定其吸光度，其摩尔吸光系数为 1.03×105 L/
（mol·cm），钴质量浓度在 0.02～0.16 mg/L 范围内符合朗伯比尔定律。
水中钴含量低于 0.02 mg/L 时，用巯基棉或 XAD-2 型大孔网状树脂预富集后，再进行显色测定，
其灵敏度可提高 5～50 倍。
3 干扰和消除
不经预富集处理，碱金属及碱土金属不干扰测定。当 Fe3+含量大于 0.006 mg，Cr3+含量大于 0.001 mg
时产生正干扰。Fe3+的干扰可在 pH=5～6 时加入适量焦磷酸钠溶液至铁棕色消失后，再加入 2.5 m1 来
掩蔽；Cr3+干扰可通过 HNO3-HCl-HClO4 消解挥发除去。某些重金属离子与 5-Cl-PADAB 显色干扰钴的
测定，但在显色完成后，加 HCl 至呈强酸性可分解褪色而消除其干扰，而此时钴络合物十分稳定，不
受影响。
大量 Fe2+、Cr6+存在会产生负干扰，也可用 HNO3-HCl-HClO4 消解，通过氧化、掩蔽和挥发分别
除去。
SO42−、Cl−、PO43−、NO3−、Br−、ClO4−、酒石酸根等不干扰测定。柠檬酸根使钴显色不完全。
若用巯基棉进行预富集，加入适量酒石酸盐可以防止锰、铁在 pH=9 时水解形成胶体，其余金属离
子都可分离除去，不产生干扰。柠檬酸、半胱氨酸等有机络合剂不影响 Co2+的吸附。
若用 XAD-2 型大孔网状树脂预富集，其干扰和消除方法与不经预富集处理相同。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。
4.2 高氯酸：ρ (HClO4)=1.67 g/ml，优级纯。
4.3 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。
4.4 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。
4.5 巯基乙酸。
4.6 乙酐。
4.7 36%乙酸。
4.8 95%乙醇。
4.9 氨水：pH=10。
4.10 盐酸溶液：1+1。
4.11 盐酸溶液：c(HCl)=3 mol/L。
4.12 盐酸溶液：c(HCl)=1 mol/L。
4.13 氢氧化钠：w(NaOH)=20%。
称取 20.0 g 氢氧化钠，溶于 100 ml 水中。
4.14 酒石酸铵溶液：w(C4H12N2O6)=10%。
称取 10.0 g 酒石酸铵，溶于水，稀释至 100 ml。
4.15 硫代硫酸钠溶液：w(Na2S2O7·5H2O)=20%。
称取 20.0 g 硫代硫酸钠，溶于水，稀释至 100 ml。
4.16 氯化铵-氨水（NH4Cl-NH4OH）缓冲溶液：pH =10。
称取 20.0 g 氯化铵（NH4Cl），溶于 l00 ml 浓氨水中，密塞，置于冰箱中保存。
4.17 乙酸-乙酸钠（HAC-NaAC）缓冲溶液：pH= 5～6。
称取 21.0 g 无水乙酸钠，溶于少量水中，加入乙酸调节 pH 至 5～6，用水稀释至 1 000 ml。
4.18 5-Cl-PADAB 乙醇溶液：w(5-Cl-PADAB)=0.1%。
称取 0.10 g 5-Cl-PADAB，溶于 95%的乙醇溶液中，并稀释至 100 ml。贮存于棕色瓶中。
4.19 焦磷酸钠溶液：w(Na4P2O7·10H2O)= 5%。
称取 5.0 g 焦磷酸钠，溶于水，稀释至 100 ml。
4.20 钴标准贮备液：ρ (Co)=100 μg/ml。
称取 0.035 15 g 基准试剂三氧化二钴，加入 2.5 ml 盐酸（4.3）溶解，移入 250 ml 容量瓶中，用水
稀释至标线。
4.21 钴标准使用液：ρ (Co)=2 μg/ml。
吸取 10.00 ml 钴标准贮备液（4.20），移入 500 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
4.22 对硝基酚溶液：w(C6H5NO3)= 0.2%。
称取 0.20 g 对硝基酚，溶于水，稀释至 100 ml。
4.23 巯基棉
4.23.1 于磨口瓶中依次加入 100 ml 分析纯巯基乙酸（4.5）、60 ml 乙酐（4.6）、40 ml 36%乙酸（4.7）、
0.3 ml 硫酸（4.4），充分混合。冷却至室温后，加入 30 g 脱脂棉，使其完全浸没，加盖，置于 40℃烘
箱中 2～4 d 后取出，抽滤，用蒸馏水洗至中性，在 30℃烘干。放入磨口瓶中，加盖避光低温贮存，可
保存 3 个月。
4.23.2 巯基棉也可按下列方法制备：在小广口瓶中加入 70 ml 巯基乙酸（4.5），0.4 ml 硫酸（4.4），摇
匀。加入 10 g 脱脂棉使其完全浸没，加盖，于室温下放置 24 h。以下步骤同 4.23.1。
4.24 XAD-2 型大孔网状树脂
将 XAD-2 型树脂用甲醇浸泡（淹没树脂）24 h，然后过滤，用 3 mol/L 盐酸（4.11）溶液洗涤数次，
再用氨水（4.9）冲洗数次，最后用蒸馏水洗至中性。
5 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。
5.1 可见分光光度计：配有光程为 20 mm 的比色皿。
5.2 富集装置：采用直径为 1 cm 的固相萃取柱，内填 0.25 g 巯基棉（4.23）或 0.5 g 树脂（4.24）。
6 样品
6.1 样品的采集和保存
根据水样中钴的含量，采集 250 ml 至 2 L 水样。样品采集后，加硫酸或盐酸至 pH＜2，对基体复
杂的废水样品，应使酸度约为 1%，在 0～4℃保存。
6.2 试样的制备
6.2.1 硝酸-高氯酸消解
对于含有机质较高的地表水和污水，吸取水样 2～20 ml（视水样中钴含量而定）于 100 ml 烧杯中，
加入 2 ml 硝酸（4.1），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸 1～5 min，取下稍冷，加入 1～2 ml 高氯酸（4.2）
（视有机质含量多少而定），继续加热至冒浓白烟，并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后，转
移至 25 ml 具塞比色管中，加入 l～2 滴对硝基酚指示剂（4.22），滴加 20%氢氧化钠溶液（4.13）至溶液
呈现黄色，待测。
6.2.2 预富集
6.2.2.1 对于含钴量在 0.02 mg/L 以下的样品，需进行预富集。若水样中含有机质或其他杂质，应事先
进行消解，再进行预富集。
6.2.2.2 巯基棉法预富集
取水样 500 ml（视水样中钴含量而定），加入 2.5 ml 10%酒石酸铵溶液（4.14）、2.5 ml 20%硫代硫
酸钠（4.15），调节 pH 至 8.5～9.5，加入 10 ml 氯化铵-氨水缓冲溶液（4.16），以 1～4 ml/min 的流速通
过吸附装置富集，待水样流完后，用 4 ml 1 mol/L 盐酸（4.12）以 1～4 ml/min 的流速分两次进行洗脱，
洗脱液用 25 ml具塞比色管承接，向洗脱液中加入 1～2滴对硝基酚（4.22），滴加 20%氢氧化钠溶液（4.13）
至溶液呈现黄色，待测。
6.2.2.3 XAD-2 型树脂预富集
取水样 500 ml（视水样中钴含量而定），调节 pH 至 5～6，加入 10 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.17），
1.5 ml 5-Cl-PADAB 溶液（4.18），在沸水浴上加热（或直接加热至近沸）5 min。冷却后用 20%NaOH 溶
液（4.13）调节 pH 至 10，以 1～2 ml/min 的流速通过吸附装置富集，用 10 ml 95%的乙醇（4.8）溶液
分两次洗脱，洗脱液用 50 ml 烧杯承接。洗脱完毕，将其放在水浴或低温电热板上，蒸发至 5 ml 左右，
取下冷却。加入 10 ml（1+1）HCl 溶液（4.10），转移至 25 ml 具塞比色管中，用水稀释至标线，摇匀，
待测。
7 分析步骤
7.1 校准曲线的绘制
分别吸取钴标准使用液（4.21）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 ml 于 25 ml 具塞比色管中，钴
的含量依次为：0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 μg。分别加入 5.0 ml 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.17）、
0.50 ml 焦磷酸钠溶液（4.19）、1.0 ml 5-Cl-PADAB 溶液（4.18），用水稀释至 10 ml 左右，摇匀。置于
沸水浴上加热 5 min，取下，冷却至室温后，加入 10 ml（1+1） HCl 溶液（4.10），用水稀释至标线，
摇匀。用 20 mm 比色皿，于波长 570 nm 处，以水为参比测定吸光度。以扣除试剂空白的吸光度对应钴
含量绘制校准曲线。
7.2 样品分析
7.2.1 吸取清洁水样 2～10 ml（视水样中钴含量而定）于 25 ml 具塞比色管中，以下步骤同（7.1）。
7.2.2 用经消解处理的试样（6.2.......