路径: 主页 > HJ > 第5页 > HJ 551-2009 | 标准编号 | HJ 551-2009 (HJ551-2009) | | 中文名称 | 水质 二氧化氯的测定 碘量法(暂行) | | 英文名称 | Water quality. Determination of chlorin dioxide. Iodometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 8,820 | | 发布日期 | 2009-12-30 | | 实施日期 | 2010-04-01 | | 标准依据 | 环境保护部公告2009年 第74号;环境保护部公告2016年第39号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。当取样量为100ml, 二氧化氯检出限为0.27mg/L。 | HJ 551-2009
中华人民共和国国家环境保护标准
水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）
Water quality-Determination of chlorin dioxide
-Iodometric method
2009-12-30 发布
2010-04-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2009年 第 74号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《固定污染源废气 铅
的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）》等十四项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、固定污染源废气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 538-2009）；
二、环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 539-2009）；
三、环境空气和废气 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 540-2009）；
四、黄磷生产废气 气态砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（暂行）（HJ 541-2009）；
五、环境空气 汞的测定 巯基棉富集–冷原子荧光分光光度法（暂行）（HJ 542-2009）；
六、固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）（HJ 543-2009）；
七、固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 544-2009）；
八、固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法（暂行）（HJ 545-2009）；
九、环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原–钼蓝分光光度法（暂行）（HJ 546-2009）；
十、固定污染源废气 氯气的测定 碘量法（暂行）（HJ 547-2009）；
十一、固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）（HJ 548-2009）；
十二、环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）（HJ 549-2009）；
十三、水质 总钴的测定 5-氯-2-（吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯分光光度法（暂行）（HJ 550-2009）；
以上标准自 2010 年 4 月 1 日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
特此公告。
2009 年 12 月 30 日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 试剂和材料.1
4 仪器和设备.2
5 样品.2
6 分析步骤..2
7 结果计算..2
8 注意事项..3
iii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范废水中二氧化氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯的碘量法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护部 2009 年 12 月 30 日批准。
本标准自 2010 年 4 月 1 日起实施。
本标准由环境保护部解释。
iv
水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）
1 适用范围
本标准规定了测定纺织染整工业废水中二氧化氯和亚氯酸盐的连续滴定碘量法。
本法适用于纺织染整工业亚漂工艺及含有大量亚氯酸盐废水中二氧化氯和亚氯酸盐的测定。
当取样量为 100 ml，二氧化氯检出限为 0.27 mg/L。
2 方法原理
二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。由于在
不同的 pH 值条件下，氧化数变化不同。
在 pH=7 时，ClO2+I−1→ClO2−1+ 2
1 I
，氧化数由 4→3
在 pH=1～3 时，ClO2+5HI→ + H2O+1H Cl+ + − 25 I2 ，氧化数由 4→−1
HClO2+4HI→2I2+HCl+2H2O，氧化数由 3→−1
因此，可用一个样品，控制不同 pH 值，连续滴定来测定二氧化氯和亚氯酸根含量。
3 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为新制备的去离子水或蒸
馏水。
3.1 碘化钾（KI）：晶体。
3.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L。
称取 4 g 氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至 1 000 ml。
3.3 硫酸溶液：1+1。
3.4 缓冲溶液：pH=7。
称取 34.0 g 磷酸二氢钾和 35.5 g 磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至 1 000 ml。
3.5 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.100 0 mol/L。
称取在 105～110℃烘干 2 h 并冷却的优级纯碘酸钾 3.567 0 g，溶于水，转入 1 000 ml 容量瓶，稀
释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
3.6 重铬酸盐标准溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.100 0 mol/L。
称取在 105～110℃烘干 2 h 并冷却的优级纯重铬酸钾 4.903 2 g，溶于水，转入 1 000 ml 容量瓶，用
水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。
3.7 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)≈0.1 mol/L。
称取 25 g 硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和 0.2 g 无水碳酸钠（Na2CO3），溶于新煮沸放冷的水中，
稀释至 1 000 ml，贮于棕色瓶中。放置 1 周后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。
a）用碘酸钾标定
于 250 ml 碘量瓶中，加入 80 ml 水和 1 g 碘化钾（3.1），10.00 ml 碘酸钾标准溶液（3.5），摇匀，
再加入 2 ml 硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置 6 min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴
至淡黄色，加入 1 ml 淀粉指示剂（3.9），继续滴到蓝色消失为止。
b）用重铬酸钾标定
于 250 ml 碘量瓶中，加入 80 ml 水和 1 g 碘化钾（3.1），10.00 ml 重铬酸钾标准溶液（3.6），2 ml
硫酸溶液（3.3），立即加塞密闭摇匀，在暗处放置 6 min 后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同
a）。
硫代硫酸钠标准溶液浓度由式（1）计算：
c= 10.00 0.100 0
× （1）
式中：c--硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
V--滴定碘酸钾或重铬酸钾消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml。
3.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液
移取 10.00 ml 刚标定过的硫代硫酸钠标准溶液（3.7），于 100 ml 棕色容量瓶中，用新煮沸放冷的
水稀释至标线，使用前配制。
3.9 淀粉指示剂：ρ =0.5 g/100 ml。
于 0.5 g 淀粉中，加入少许冷水调成糊状，倾入 100 ml 沸腾的水中搅拌，然后沉淀过夜。移出上层
清液，加入 0.125 g 水杨酸，0.4 g 氯化锌防腐。
4 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准 A 级玻璃量器。
4.1 250 ml 碘量瓶。
4.2 25.00 ml 棕色酸式滴定管。
5 样品
二氧化氯和亚氯酸根在水中不稳定，易挥发和被还原性物质分解。用棕色瓶采集样品，水样冲满采
样瓶，勿留空间，样品应避免光、热和剧烈振动。样品不易运输保存，采样后应立即分析。
6 分析步骤
量取 100.0 ml（或适量）水样，用氢氧化钠溶液（3.2）调至近中性，加 10 ml 缓冲液（3.4）和 1 g
碘化钾（3.1），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.8）滴至淡黄色，加 1 ml 淀粉指示剂（3.9），继续滴至
蓝色消失，记录滴定液体积 V1。加 3 ml 硫酸溶液（3.3）调节 pH 至 1～3，溶液又呈蓝色，继续滴定至
无色，消耗硫代硫酸钠标液体积为 V2。
7 结果计算
水样中二氧化氯和亚氯酸根含量ρ 分别按式（2）、式（3）计算：
2ClO) 67.45 1 000
V c
ρ ⋅= × ×（ （2）
2 1
(4) 1(ClO) 67.45 1 000
V V c
ρ − − ⋅= × × × （3）
式中：ρ (ClO2)--水样中二氧化氯的质量浓度，mg/L；
ρ (ClO2−)--水样中亚氯酸根的质量浓度，mg/L；
V--水样体积，ml；
c--硫代硫......
|