[PDF] HJ 599-2011 - 中国标准 英文版

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HJ 599-2011 239 HJ 599-2011 <=3 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法
   
基本信息
标准编号 HJ 599-2011 (HJ599-2011)
中文名称 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶—亚硫酸钠分光光度法
英文名称 Water quality. Determination of TNT. N-cetyl pridinium chloride. Sodium sulfite Spectrophotometric method
行业 环保行业标准
中标分类 Z16
国际标准分类 13.060
字数估计 9,935
发布日期 2011-02-10
实施日期 2011-06-01
旧标准 (被替代) GB/T 13903-1992
标准依据 环境保护部公告2011年第9号;
发布机构 生态环境部
范围 本标准规定了测定水中梯恩梯的N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。使用30mm比色皿时, 方法检出限为0.05mg/L, 测定范围为0.2～4mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品, 可适当稀释后进行测定。

HJ 599-2011 中华人民共和国国家环境保护标准 代替 GB/T 13903-92 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基 吡啶-亚硫酸钠分光光度法 Water quality-Determination of TNT -N-cetyl pridinium chloride -sodium sulfite spectrophotometric method 2011-02-10 发布 2011-06-01 实施 环 境 保 护 部 发 布 中华人民共和国环境保护部 公 告 2011年 第 9号 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水 质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。 标准名称、编号如下： 一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）； 二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法（HJ 598-2011）； 四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法（HJ 600-2011）； 五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）； 六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 602-2011）； 七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 603-2011）； 八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法（HJ 604-2011）； 九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）。 以上标准自 2011年 6月 1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站 自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准 名称、编号如下： 一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB 7468-87）； 二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法（GB/T 13905-92）； 三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法（GB/T 13903-92）； 四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法（GB/T 13904-92）； 五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（GB 13197-91）； 六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法（GB/T 15506-1995）； 七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法（GB/T 15263-94）。 特此公告。 2011年 2月 10日 iii 目次 前言..iv 1 适用范围..1 2 方法原理..1 3 干扰和消除.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.2 7 分析步骤..2 8 结果计算与表示..3 9 精密度和准确度..3 10 质量保证和质量控制.3 11 废物处理 4 12 注意事项 4 iv 前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体 健康，规范水中梯恩梯的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中梯恩梯的 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。 本标准是对《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》（GB/T 13903-92）的修订。 本标准首次发布于 1992年，原标准起草单位：太原市江阳化工厂。本标准为第一次修订。主要修 订内容如下： --标准名称修改为《水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法》； --增加了干扰和消除条款； --增加了空白试验内容； --增加了质量保证和质量控制规定； --增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1992年 12月 2日批准、发布的国家环境保护标准《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》（GB/T 13903-92）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：北京中兵北方环境科技发展有限责任公司、中国兵器工业集团公司和辽阳庆 阳特种化工有限公司。 本标准环境保护部 2011年 2月 10日批准。 本标准自 2011年 6月 1日起实施。 本标准由环境保护部解释。 水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法 1 适用范围 本标准规定了测定水中梯恩梯的 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法。 本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯的测定。 使用 30 mm比色皿时，方法检出限为 0.05 mg/L，测定范围为 0.2～4 mg/L。 对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。 2 方法原理 样品中的梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应，经 N-氯代十六烷基吡啶增敏作用，生成红色络合物， 在波长 466 nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。 3 干扰和消除 当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。通过采集 10.0 ml样品稀释至 25.0 ml，作为样品空白， 不加任何试剂直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色度对 测定的影响。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸 馏水。 4.1 浓盐酸：ρ(HCl)= 1.19 g/ml。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 浓氨水：ρ(NH4OH)= 0.91 g/ml。 4.4 氨水溶液：1+1。 4.5 乙醚：ρ(C2H5OC2H5)= 0.71 g/ml。 4.6 无水乙醇：ρ(C2H5OH)= 0.79 g/ml。 4.7 亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3)=0.1 g/ml。 称取 10.0 g 无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。此 溶液有效期为 3 d。 4.8 N-氯代十六烷基吡啶溶液：ρ[C6H5N(CH2)15CH3Cl·H2O]=2.5 g/L。 称取 0.500 g氯代十六烷基吡啶溶于适量水中，溶解后转移至 200 ml容量瓶中，加水至标线，混匀。 此溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中，常温下可稳定保存 30 d。 4.9 梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。 称取 1.0 g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml无水乙醇（4.6）溶解，用中速定量滤纸过滤， 将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。 4.10 梯恩梯标准贮备液：ρ(TNT)= 50.0 mg/L。 称取 0.050 0 g 梯恩梯（4.9）于 1 000 ml 烧杯中，加入预热至 70℃的水约 800 ml，置于 75～79℃ 的恒温水浴中，边加热边搅拌，直至完全溶解。取出，冷却至室温后转移至 1 000 ml 棕色容量瓶中， 加水至标线，混匀。此溶液在 2～5℃下避光保存，有效期为 30 d，或购买市售有证标准物质。 4.11 梯恩梯标准使用液：ρ(TNT)= 10.0 mg/L。 量取 50.0 ml 梯恩梯标准贮备液（4.10）于 250 ml 棕色容量瓶中，加水至标线，混匀。临用时 现配。 5 仪器和设备 5.1 可见分光光度计：具 30 mm比色皿。 5.2 恒温水浴。 5.3 分液漏斗：50 ml。 5.4 具塞刻度比色管：50 ml。 5.5 一般实验室常用仪器和设备。 6 样品 6.1 样品的采集与保存 样品应采集于棕色玻璃瓶中，0～4℃下避光保存，在 5 d内进行测定。 6.2 试样的制备 6.2.1 水样 pH值不在 4～9时，应用盐酸溶液（4.2）或氨水溶液（4.4）调节 pH值。 6.2.2 若水样中悬浮物较多，可用定量滤纸过滤后测定或用乙醚萃取后测定。 使用乙醚萃取，步骤如下：量取 25.0 ml样品于 50 ml分液漏斗中，加入 15 ml乙醚（4.5），剧烈振 动 2 min。静置分层后，将水相弃去。将乙醚相移入具塞刻度比色管中，以 2 ml 乙醚（4.5）洗涤分液 漏斗，洗涤后的乙醚并入具塞刻度比色管中。将比色管置于恒温水浴中（温度不超过 40℃），蒸发至无 醚气味，待测。 6.3 空白试样的制备 用水代替样品，按照与试样的制备（6.2.2）相同步骤制备空白试样。 7 分析步骤 7.1 校准曲线的绘制 7.1.1 量取 0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 ml梯恩梯标准使用液（4.11）分别置于 7个分 液漏斗中，TNT含量分别为 0.00，5.00，10.0，30.0，50.0，70.0，100 µg。分别加水至 25 ml，按 6.2.2 相同步骤进行萃取操作。 7.1.2 向置有梯恩梯标准系列的具塞刻度比色管中，沿管壁加入 2 ml无水乙醇（4.6），加水约 10 ml， 摇匀。 7.1.3 加入 3 ml亚硫酸钠溶液（4.7），混匀，再加入 5 ml N-氯代十六烷基吡啶溶液（4.8），加水至 25 ml刻线，摇匀，放置 15 min。于 466 nm波长处，以水作参比，用 30 mm比色皿测量吸光度。以吸 光度为纵坐标，对应的梯恩梯含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。 注：当梯恩梯标准系列不萃取直接测定时，只需量取 0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00 ml梯恩梯标准使 用液（4.11）分别置于 7支具塞刻度比色管中，混匀，按照 7.1.3相同步骤操作，绘制校准曲线。 7.2 测定 量取 10.0 ml 经定量滤纸过滤后的试样于具塞刻度比色管中，按照 7.1.3 相同操作步骤，测量吸光 度；或量取 10.0 ml经乙醚萃取后的试样于具塞刻度比色管中，按照 7.1.2和 7.1.3相同操作步骤，测量 吸光度。 注：当水样无色无浊时，量取 10.0 ml样品于具塞刻度比色管中，按照 7.1.3相同操作步骤，测量吸光度。 7.3 空白试验 将待测空白试样（6.3）按照与 7.2相同操作步骤，测量吸光度。 8 结果计算与表示 8.1 结果的计算 样品中的梯恩梯质量浓度ρ，按照式（1）进行计算： 0m m ρ −= （1） 式中：ρ--样品中的梯恩梯质量浓度，mg/L； m--校准曲线上查得试样的梯恩梯含量，µg； m0--校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量，µg； V--样品体积，ml。 8.2 结果的表示 当测定结果小于 1 mg/L时，保留小数点后两位，测定结果大于等于 1 mg/L时，保留三位有效数 字。 9 精密度和准确度 实验室内分别对梯恩梯质量浓度为 4.80 mg/L、10.00 mg/L 的实际样品进行了六次平行测定：相对 标准偏差分别为 1.10%和 0.65%，加标回收率为 95.9%～102%。 五家实验室对梯恩梯质量浓度为 2.00 mg/L的统一样品进行了测定和加标分析测定：实验室间相对 标准偏差为 2.6%，加标回收率为 9......

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