标准搜索结果: 'HJ 598-2011'
| 标准编号 | HJ 598-2011 (HJ598-2011) | | 中文名称 | 水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法 | | 英文名称 | Water quality. Determination of TNT. Sodium sulfite spectrophotometric method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z16 | | 国际标准分类 | 13.060 | | 字数估计 | 8,836 | | 发布日期 | 2011-02-10 | | 实施日期 | 2011-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13905-1992 | | 标准依据 | 环境保护部公告2011年第9号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。当试样体积为10.0ml, 使用30mm比色皿时, 方法检出限为0.1mg/L, 测定范围为0.4～10mg/L。对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品, 可适当稀释后进行测定。 | HJ 598-2011
中华人民共和国国家环境保护标准
代替 GB/T 13905-92
水质 梯恩梯的测定
亚硫酸钠分光光度法
Water quality-Determination of TNT
-Sodium sulfite spectrophotometric method
2011-02-10 发布
2011-06-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2011年 第 9号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《水
质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》等九项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）；
三、水质 梯恩梯的测定 N-氯代十六烷基吡啶-亚硫酸钠分光光度法（HJ 599-2011）；
四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法（HJ 600-2011）；
五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（HJ 601-2011）；
六、水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（HJ 602-2011）；
七、水质 钡的测定 火焰原子吸收分光光度法（HJ 603-2011）；
八、环境空气 总烃的测定 气相色谱法（HJ 604-2011）；
九、土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法（HJ 605-2011）。
以上标准自 2011年 6月 1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述七项国家环境保护标准废止，标准
名称、编号如下：
一、水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法（GB 7468-87）；
二、水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法（GB/T 13905-92）；
三、水质 梯恩梯的测定 分光光度法（GB/T 13903-92）；
四、水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法（GB/T 13904-92）；
五、水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法（GB 13197-91）；
六、水质 钡的测定 原子吸收分光光度法（GB/T 15506-1995）；
七、环境空气 总烃的测定 气相色谱法（GB/T 15263-94）。
特此公告。
2011年 2月 10日
iii
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 方法原理..1
3 干扰和消除.1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.2
6 样品.2
7 分析步骤..2
8 结果计算与表示..3
9 精密度和准确度..3
10 质量保证和质量控制.3
11 废物处理 3
iv
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体
健康，规范水中梯恩梯的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。
本标准是对《水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》（GB/T 13905-92）的修订。
本标准首次发布于 1992年，原标准起草单位为中国兵器工业第五设计研究院。本次为第一次修订。
主要修订内容如下：
--增加了干扰和消除条款；
--增加了试样的制备内容；
--增加了质量保证和质量控制规定；
--增加了废物处理条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1992年 12月 2日批准、发布的国家环境保护标准《水质
梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法》（GB/T 13905-92）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：北京中兵北方环境科技发展有限责任公司、中国兵器工业集团公司和辽阳庆
阳特种化工有限公司。
本标准环境保护部 2011年 2月 10日批准。
本标准自 2011年 6月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 梯恩梯的测定 亚硫酸钠分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定水中梯恩梯的亚硫酸钠分光光度法。
本标准适用于生产和使用粉状铵梯炸药过程中排放的工业废水中梯恩梯的测定。
当试样体积为 10.0 ml，使用 30 mm比色皿时，方法检出限为 0.1 mg/L，测定范围为 0.4～10 mg/L。
对于梯恩梯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
2 方法原理
在室温下，样品中的梯恩梯与无水亚硫酸钠反应生成黄色三硝基甲苯磺酸钠，在波长 420 nm处测
量吸光度。在一定浓度范围内，梯恩梯浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3 干扰和消除
3.1 当废水有一定色度时，会对测定产生干扰。可取与试样同体积的水样稀释至 25 ml，作为样品空白，
不加亚硫酸钠溶液直接测量吸光度。由样品的吸光度减去样品空白的吸光度，然后进行计算，以消除色
度对测定的影响。
3.2 当样品的硬度大于 600 mg/L时，会对测定结果产生干扰。向 10.0 ml试样加入 1.0 ml乙二胺四乙
酸二钠盐溶液（4.3）和 1～3滴氢氧化钠溶液（4.4），使水样的 pH值在 10～11范围内。加入的试剂量
应纳入结果计算中。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸
馏水。
4.1 浓硫酸：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。
4.2 无水乙醇（C2H5OH）。
4.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-2Na）溶液：ρ(C10H14N2Na2O8·2H2O)=0.1 g/ml。
称取 10 g乙二胺四乙酸二钠溶于 100 ml水中，摇匀。
4.4 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=0.2 g/ml。
称取 20 g氢氧化钠溶于 100 ml水中，摇匀。
4.5 硫酸铝溶液：ρ[Al2(SO4)3]= 0.18 g/ml。
称取 18 g硫酸铝溶于 100 ml水中，混匀。
4.6 碳酸钠溶液：ρ(Na2CO3)= 0.16 g/ml。
称取 16 g碳酸钠溶于 100 ml水中，混匀。
4.7 梯恩梯（TNT）：2,4,6-三硝基甲苯[CH3C6H2(NO2)3]。
称取 1.0 g梯恩梯（工业品）置于小烧杯中，用 10 ml无水乙醇（4.2）溶解，用中速定量滤纸过滤，
将滤液放入通风橱中避光自然干燥。二次重结晶，备用。
4.8 梯恩梯标准溶液：ρ(TNT)=50.0 mg/L。
准确称取 0.050 0 g TNT（4.7）溶于 3 ml浓硫酸（4.1）中，缓慢加水溶解后，移入 1 000 ml容量瓶
中，加水至标线，混匀。
4.9 无水亚硫酸钠溶液：ρ(Na2SO3)=0.2 g/ml。
称取 20.0 g 无水亚硫酸钠溶于适量水中，溶解后转移至 100 ml 容量瓶中，加水至标线，混匀。此
溶液有效期为 3 d。
5 仪器和设备
5.1 可见分光光度计：具 30 mm比色皿。
5.2 具塞刻度比色管：25 ml。
5.3 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集与保存
样品应采集于棕色玻璃瓶中，0～4℃下避光保存，在 5 d内进行测定。
6.2 试样的制备
量取 100 ml水样于锥形瓶中，加入 0.5 ml硫酸铝溶液（4.5），再加入 0.5 ml碳酸钠溶液（4.6），静
置后取上清液，待测。
6.3 空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同步骤制备空白试样。
7 分析步骤
7.1 校准
7.1.1 量取 0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00 ml梯恩梯标准溶液（4.8）分别置于 7支具塞刻
度比色管中，加水至 10 ml刻线，TNT含量分别为 0.00，25.0，50.0，75.0，100，125，150 µg。
7.1.2 向上述具塞刻度比色管中分别加入 5 ml 无水亚硫酸钠溶液（4.9），用水稀释至 25 ml 刻线，摇
匀，显色 5 min。于波长 420 nm处，以水为参比，用 30 mm比色皿测量吸光度。以吸光度为纵坐标，
以对应的梯恩梯含量（µg）为横坐标，绘制校准曲线。
7.2 测定
量取 10.0 ml试样（6.2）于具塞刻度比色管中，按照与 7.1.2相同操作步骤，测量吸光度。
7.3 空白试验
量取 10.0 ml 空白试样（6.3）于具塞刻度比色管中，按照与测定（7.2）相同步骤进行分析，测量
吸光度。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
样品中的梯恩梯质量浓度ρ（mg/L），按照式（1）进行计算：
0m m f
ρ −= × （1）
式中：ρ--样品中的梯恩梯质量浓度，mg/L；
m--校准曲线上查得试样的梯恩梯含量，µg；
m0--校准曲线上查得空白试样的梯恩梯含量，µg；
V--10 ml，试样体积；
f--稀释比。
8.2 结果表示
当测定结果小于 1 mg/L时，保留小数点后两位，测定结果大于等于 1 mg/L时，保留三位有效数
字。
9 精密度和准确度
分别对梯恩梯质量浓度为 2.46 mg/L、4.65 mg......
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