路径: 主页 > HJ > 第4页 > HJ 614-2011 | 标准编号 | HJ 614-2011 (HJ614-2011) | | 中文名称 | 土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法 | | 英文名称 | Soil. Determination of tetramethylene disulphotetramine. Gas chromatography method | | 行业 | 环保行业标准 | | 中标分类 | Z18 | | 国际标准分类 | 13.080 | | 字数估计 | 12,114 | | 发布日期 | 2010-04-15 | | 实施日期 | 2011-10-01 | | 引用标准 | HJ 613; HJ/T 166 | | 标准依据 | 环境保护部公告2011年第32号 | | 发布机构 | 生态环境部 | | 范围 | 本标准规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。本标准适用于土壤中毒鼠强的测定。当取样量为5g, 本方法的检出限为3.5μg/kg, 测定下限为14μg/kg。 | HJ 614-2011
中华人民共和国国家环境保护标准
土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法
Soil-Determination of tetramethylene disulphotetramine
-Gas chromatography method
2011-04-15 发布
2011-10-01 实施
环 境 保 护 部 发 布
中华人民共和国环境保护部
公 告
2011年 第 32号
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《土
壤 干物质和水分的测定 重量法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：
一、土壤 干物质和水分的测定 重量法（HJ 613-2011）；
三、土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法（HJ 615-2011）。
以上标准自 2011年 10月 1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站
特此公告。
2011年 4月 15日
目次
前言..iv
1 适用范围..1
2 规范性引用文件..1
3 方法原理..1
4 试剂和材料.1
5 仪器和设备.2
6 样品.2
7 分析步骤..3
8 结果计算与表示..4
9 精密度和准确度..4
10 质量保证和质量控制.5
11 废物处理 5
iii
iv
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中毒鼠强的测定方法，
制定本标准。
本标准规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。
本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术
中心、吉林省环境监测中心站、大连市环境监测中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部 2011年 4月 15日批准。
本标准自 2011年 10月 1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
土壤 毒鼠强的测定 气相色谱法
警告：毒鼠强属于剧毒物，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应佩戴防护器具，避免
接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤中毒鼠强的气相色谱法。
本标准适用于土壤中毒鼠强的测定。
当取样量为 5 g，本方法的检出限为 3.5 μg/kg，测定下限为 14 μg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标
准。
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
用乙酸乙酯提取土壤中的毒鼠强，提取液经净化浓缩后，以气相色谱分离，氮磷检测器检测，以保
留时间定性，外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离
子水，色谱检验无干扰峰。
4.1 乙酸乙酯：优级纯。
4.2 无水硫酸钠。
在 300℃加热 2 h，置于干燥器中冷却贮存。
4.3 毒鼠强标准贮备液：ρ=200 mg/L，直接购置有证标准溶液。
4.4 毒鼠强标准使用液：ρ=20 mg/L。
准确量取 1.0 ml毒鼠强标准贮备液（4.3）至 10 ml容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1）定容，混匀。
4.5 石英砂：30～60目，使用前在 300℃加热 2 h。
4.6 玻璃棉。
用水洗净后在 105℃烘干，再用乙酸乙酯（4.1）清洗后烘干，置于干燥器中冷却贮存。
4.7 活性炭：30～50目，使用前在 300℃活化 2 h，置于干燥器中冷却贮存。
4.8 高纯氮气：纯度≥99.999%。
4.9 高纯氢气：纯度≥99.999%。
4.10 高纯空气：纯度≥99.999%。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：具氮磷检测器。
5.2 色谱柱 1：30 m×0.25 mm，膜厚 0.25 μm，5%苯基 95%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细
管柱。
5.3 色谱柱 2：30 m×0.25 mm，膜厚 0.25 μm，35%苯基 65%甲基聚硅氧烷毛细管柱。或其他等效毛细
管柱。
5.4 索氏提取器：250 ml。
5.5 氮吹仪：附氮吹管 200 ml。
5.6 玻璃净化柱：长约 10 cm，内径为 1.2 cm空心玻璃柱。在空心玻璃柱的底层填入少许玻璃棉（4.6），
依次加入 2 g无水硫酸钠（4.2）、1.0 g活性炭（4.7）和 2 g无水硫酸钠（4.2），用 10 m1乙酸乙酯（4.1）
预淋洗，弃去淋洗液。玻璃净化柱示意图见图 1。
无水硫酸钠
活性炭
玻璃棉
无水硫酸钠
图 1 净化装置图
5.7 分析天平：精度为 0.01 g。
5.8 分液漏斗：150 ml。
5.9 样品瓶：2 ml，螺口玻璃。
5.10 定量滤纸：ϕ=150 mm。
5.11 微量注射器：5 μl、50 μl、500 μl。
5.12 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品的采集和保存
参照 HJ/T 166的相关规定进行样品采集。4℃以下冷藏保存，14 d内分析完毕。
6.2 试样的制备
将样品放置在搪瓷盘或不锈钢盘上，去除沙砾、植物根系等杂物，充分混匀。称取 5 g（精确至
0.01 g）土壤样品，加入同等重量的无水硫酸钠（4.2），充分混匀。用滤纸包好，放入索氏提取器中，
加入 100 ml 乙酸乙酯（4.1）。水浴温度在 85～90℃，以回流 4 次/h 提取 12～16 h。将提取液转移至
150 ml分液漏斗中，用 20 ml乙酸乙酯（4.1）分别清洗索氏提取器两次，与提取液合并。
注 1：在满足回收率要求的前提下，也可使用自动索氏提取或加压溶剂萃取等提取方法。
安装净化装置（见图 1），控制流速 4～6 ml/min，用具塞磨口三角瓶收集洗脱液。用 10 m1乙酸乙
酯（4.1）清洗玻璃层析柱，将洗脱液合并。将上述洗脱液移入 200 ml氮吹管中，在 60℃水浴温度，用
高纯氮气（4.8）吹扫浓缩至 0.5 ml左右，用少量乙酸乙酯（4.1）清洗氮吹管，再用乙酸乙酯（4.1）定
容至 1.0 ml，然后转移至 2 ml螺口玻璃样品瓶中，密封，待测。
注 2：在满足回收率要求的前提下，也可使用 KD浓缩器或旋转蒸发等浓缩方法。
6.3 空白试样的制备
用石英砂（4.5）代替样品，按与试样的制备（6.2）相同步骤制备空白试样。
6.4 干物质含量的测定
准确称取一定质量的新鲜土壤样品，参照 HJ 613测定干物质的含量。
7 分析步骤
7.1 参考色谱条件
色谱柱 1；柱温：初始温度 120℃保持 3 min，10/min℃ 升至 260℃，保持 5 min；气化室及检测器
温度：280℃；载气：高纯氮气，柱流量：1.5 ml/min；燃气：高纯氢气，3 ml/min；助燃气：高纯空气，
150 ml/min；电流强度：2pA；进样方式：不分流；进样体积：1.0 μl。
7.2 校准
用微量注射器分别移取 0、5、25、50、100和 250 μl毒鼠强标准使用液（4.4）至 6个 1 ml容量瓶
中，用乙酸乙酯（4.1）稀释至标线，混匀。标准系列的浓度分别为 0、0.1、0.5、1.0、2.0和 5.0 mg/L。
然后按照参考色谱条件（7.1）依次从低浓度到高浓度进行分析。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度
（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。校准曲线相关系数 r≥0.995。毒鼠强的标准色谱图见图 2。
9 10 11 12 13 14
1-毒鼠强，保留时间：13.05 min
图 2 毒鼠强标准色谱图
7.3 测定
量取 1.0 μl 试样（6.2）注入气相色谱仪，按照参考色谱条件（7.1）进行测定，记录色谱峰的保留
时间和峰高（或峰面积）。
7.3.1 定性分析
根据标准色谱图毒鼠强的保留时间定性。对于能检出毒鼠强的样品，应按照参考色谱条件（7.1），
改用色谱柱 2进行定性再分析，避免产生假阳性。
7.3.2 定量分析
用外标法定量计算样品中的毒鼠强浓度。
7.4 空白试验
量取 1.0 μl空白试样（6.3）注入气相色谱仪，按照参考色谱条件（7.1）进行测定。
8 结果计算与表示
8.1 结果计算
土壤样品中的毒鼠强含量 w（μg/kg），按照式（1）进行计算。
dm
1 000Vw
m w
式中：w--土壤样品中毒鼠强的含量，μg/kg；
ρ--从标准曲线中查得的毒鼠强质量浓度，mg/L；
V--提取液净化浓缩后定容的体积，ml；
m--样品量，g；
wdm--干物质含量（质量分数），%。
8.2 结果表示
测定结果小于 100 μg/kg 时，保留小数点后一位，测定结果大于等于 100 μg/kg 时，保留三位有效
数字。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
6 家实验室分别对 10 μg/kg、200 μg/kg、400 μg/kg 的空白加标样品进行了测定，实验室内相对标
准偏差为：8.1%～10.9%，1.7%～5.2%，2.3%～4.7%；实验室间相对标准偏差为：9.7%，2.2%，3.1%；
重复性限为：2.2 μg/kg，18.2 μg/kg，34.2 μg/kg；再现性限为：3.0 μg/kg，19.7 μg/kg，43.9 μg/kg。
9.2 准确度
6 家实验室分别对 1.0 μg、2.0 μg 和 3.0 μg 的空白加标样品进行了测定，加标回收率为：83.0%～
88.0%，84.8%～93.2%，85.9%～94.6%；回收率最终值为：85.3%±3.6%，88.5%±5.6%，89.2%±7.8%。
6家实验室分别对实际样品进行了加标分析测定，加标量为......
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