[PDF] HJ 687-2014 - 中国标准 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| HJ 687-2014 | 239 | HJ 687-2014 | <=3 | 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | HJ 687-2014 (HJ687-2014) |
| 中文名称 | 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法 |
| 英文名称 | Solid waste. Determination of Hexavalent Chromium. Alkaline digestion/flame atomic absorption spectrophotometic |
| 行业 | 环保行业标准 |
| 中标分类 | Z13 |
| 国际标准分类 | 13.030.10 |
| 字数估计 | 9,944 |
| 引用标准 | HJ/T 20; HJ/T 298; GB/T 6682 |
| 标准依据 | 环境保护部公告2014年第4号 |
| 发布机构 | 生态环境部 |
| 范围 | 本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物中六价铬的测定。固体废物取样量为2.5g, 定容体积为100ml时, 本方法检出限为2mg/kg, 测定下限为8mg/kg, 测定范围为8~320mg/kg。 |
HJ 687-2014: 固体废物 六价铬的测定 碱消解/火焰原子吸收分光光度法
HJ 687-2014 英文名称: Solid waste.Determination of Hexavalent Chromium.Alkaline digestion/flame atomic absorption spectrophotometic
中华人民共和国国家环境保护标准
固体废物 六价铬的测定
碱消解/火焰原子吸收分光光度法
1 适用范围
本标准规定了测定固体废物中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于固体废物中六价铬的测定。
固体废物取样量为 2.5g，定容体积为 100ml 时，本方法检出限为 2mg/kg，测定下限为 8mg/kg，
测定范围为 8mg/kg～320mg/kg。
5 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验室用水为去离子水，符合GB/T 6682，三级。
5.1 浓硝酸：ρ(HNO3)=1.42g/ml, 优级纯。
5.2 碳酸钠（Na2CO3）。
5.3 氢氧化钠（NaOH）。
5.4 氯化镁（MgCl2）。
5.5 磷酸氢二钾(K2HPO4）-磷酸二氢钾(KH2PO4）缓冲溶液：(pH=7)。
称取 87.1g 磷酸氢二钾和 68.0g 磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至 1L。
5.6 碳酸钠(Na2CO3)/氢氧化钠(NaOH)混合溶液
称取 20.0g 氢氧化钠和 30.0g 碳酸钠溶于去离子水中，稀释至 1L。储存在密封聚乙烯瓶中。使用
前测量其 pH 值，若小于 11.5 需重新配制。
5.7 重铬酸钾 (K2Cr2O7)：基准试剂或优级纯。
称取 5.0g 重铬酸钾于磁坩埚中，在 105℃干燥箱中烘 2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
5.8 重铬酸钾贮备溶液：ρ(Cr6+)=1000mg/L 。
准确称取 2.829g 重铬酸钾（5.7）溶于去离子水中，稀释定容至 1000ml。也可直接购买市售有证
标准物质或者有证标准溶液。常温保存 6 个月。
5.9 重铬酸钾标准使用液：ρ(Cr6+)=100mg/L。
取 10.00ml 重铬酸钾贮备溶液（5.8）移入 100ml 容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。常温保存 6 个月。
6 仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的 A 级玻璃量器。
6.1 火焰原子吸收分光光度计。
6.2 铬空心阴极灯。
6.3 搅拌加热装置：具有磁力加热搅拌器，控温装置（带 NIST 刻度），并可升温至 100℃。
6.4 真空抽滤装置。
6.5 pH 计：精度 0.01pH 单位。
6.6 天平：精度 0.0001g。
6.7 滤膜（0.45μm）：纤维材质或聚碳酸酯滤膜。
6.8 圆底烧瓶：250ml，硅酸盐玻璃或石英材质。
6.9 聚乙烯薄膜。
6.10 一般实验室常用仪器。
7 样品
7.1 样品的采集
按照 HJ/T 20、HJ/T 298 的相关规定进行固体废物样品的采样和保存。样品采集和保存应使用塑料
或玻璃装置和容器，不得使用金属制品贮存器。
7.2 样品的制备和保存
固废样品采集后，按照 HJ/T 20、HJ/T 298 的相关规定制备和保存。
7.3 试料的制备
准确称取固体废物样品（7.2）2.50g（m）（精确至 0.0001g）置 250ml 圆底烧瓶（6.8）中，加入
50.0ml 碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（5.6）、加 400mg 氯化镁（5.4）和 50.0ml 磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓
冲溶液（5.5）。放入搅拌子用聚乙烯薄膜（6.9）封口，置于搅拌加热装置（6.3）上。常温下搅拌样品
5 分钟后，开启加热装置，加热搅拌至 90-95℃，消解 60 分钟。消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室
温。用 0.45μm 的滤膜（6.7）抽滤，滤液置于 250ml 的烧杯中，用浓硝酸（5.1）调节溶液的 pH 值至
9.0±0.2。将此溶液转移至 100ml 容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。
注 1：调节样品 pH 值时，如果有絮状沉淀产生，需再用 0.45μm 滤膜过滤。
注 2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。
注 3：消解后的试料，若不能立即分析，在 0~4℃下密封保存，保存期 30 天。
8 分析步骤
8.1 仪器参考条件
不同型号原子吸收分光光度计的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。推荐的仪
器测量条件见表 1。
8.2 校准曲线的绘制
准确移取六价铬标准使用液（5.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00 、8.00ml 于 100ml 容量瓶中，
用去离子水定容至标线，摇匀，其六价铬的浓度分别为 0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00µg/ml。按
浓度由低到高的顺序依次测定标准溶液的吸光度。以零质量浓度校准吸光度为纵坐标，以相应铬的浓
度（µg/ml）为横坐标，绘制校准曲线。
8.3 样品测定将制备好的试料(7.3)与绘制校准曲线相同仪器分析条件进行测定。
8.4 空白试验按 7.3 步骤制备空白试料，按 8.2 步骤进行空白测定。
9 结果计算与表示
9.1 固体废物中六价铬的浓度
固体废物样品中六价铬的含量ω (mg/kg)按下式计算：
9.2 结果表示
六价铬测试计算结果小于 1mg/kg 时保留小数点后 2 位，大于或等于 1mg/kg 时保留 3 位有效数字。
10 精密度和准确度
10.1 精密度
六家实验室分别对含有六价铬浓度约为 2.50mg/kg，1.00×103mg/kg，1.60×104mg/kg 等三个固体废
物统一样品进行了测定：实验室内相对标准偏差分别为： 3.4%～14% ； 1.6%～4.7%； 0.9%～5.7%；
实验室间相对标准偏差分别为：9.5%，8.3%，7.6%；
重复性限为：0.852mg/kg；79.8 mg/kg；1.52×103 mg/kg；
再现性限为：1.06 mg/kg；225 mg/kg；3.54×103 mg/kg；
10.2 准确度
六个实验室对含六价铬浓度为 175mg/kg（不确定度：44.4-217mg/kg）的标准固体物质进行了相对
误差分析，并对浓度分别为 2.50mg/kg，1.00×103mg/kg，1.60×104mg/kg 等三个固体废物统一样品进行
了加标回收率分析测定：
相对误差为：0.7%～47%；P=22%±31%
加标回收率分别为：：94.2%，104%，88.5%；
加标回收率最终值：94.2±19.0%;104±31.8%;88.5±17.6%;
11 质量保证和质量控制
11.1 每次分析样品均应绘制校准曲线，相关系数应大于等于 0.999。
11.2 样品空白
每消解一批样品（最多 20 个）中至少做二个空白样品，其所测得的 Cr(VI) 浓度必须低于方法的检测限。
11.3 样品平行
每分析一......