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| 标准编号 | SN/T 3867-2014 (SN/T3867-2014) | | 中文名称 | 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 | | 英文名称 | Determination of rimonabant in heatlh food for export. LC-MS/MS method | | 行业 | 商检行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X04 | | 国际标准分类 | 67.050 | | 字数估计 | 10,138 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 标准依据 | 质检总局关于发布2014年第一批230项出入境检验检疫行业标准的通知 | | 发布机构 | 海关总署 | | 范围 | 本标准规定了出口食品中利莫那班的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中利莫那班的检测和确证。 |
SN/T 3867-2014
Determination of rimonabant in heatlh food for export.LC-MS/MS method
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口保健食品中利莫那班的测定
液相色谱-质谱/质谱法
LC-MS/MSmethod
2014-01-13发布
2014-08-01实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布
机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:代汉慧、彭涛、马微、陈冬东、李晓娟、王海波、吴渺渺。
出口保健食品中利莫那班的测定
液相色谱-质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中利莫那班的液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于减肥片剂、减肥胶囊、减肥散剂、减肥饼干、减肥口服溶液、减肥咖啡和减肥茶中利莫
那班的检测和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
将粉碎混匀的试样用甲醇超声提取,用0.1%甲酸-甲醇混合液稀释,固相萃取柱净化;减肥口服溶
液试样经0.1%甲酸-甲醇直接稀释,固相萃取柱净化,用配有电喷雾离子源的液相色谱-质谱/质谱进行
测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:高效液相色谱级。
4.2 甲酸:纯度99%,高效液相色谱级。
4.3 氨水:优级纯。
4.4 乙酸铵:优级纯。
4.5 10mmol/L乙酸铵溶液:精确称取0.771g乙酸铵(4.4),超纯水溶解,稀释至1000mL。
4.6 0.1%、2.0%甲酸溶液:分别移取0.1mL、2.0mL甲酸(4.2),用超纯水稀释定容至100mL。
4.7 0.1%甲酸-甲醇混合液:(8+2,体积比)。
4.8 5%氨化甲醇:量取5mL氨水(4.3)和95mL甲醇(4.1)混合。
4.9 利莫那班标准品(rimonabant,CAS号:168273-06-1,分子式:C22H21Cl3N4O):纯度大于等于97%。
4.10 标准储备溶液:准确称取0.01g(精确至0.0001g)的利莫那班标准品(4.9),用甲醇(4.1)配成浓
度为100.0mg/L的标准储备溶液,该标准储备溶液置于-18℃保存,有效期3个月。
4.11 标准工作溶液:根据需要用甲醇将标准储备溶液(4.10)逐级稀释成适当浓度的标准工作溶......
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