[PDF] SN/T 5219-2019 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| SN/T 5219-2019 | 279 | SN/T 5219-2019 | <=3 | 出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5219-2019 (SN/T5219-2019) |
| 中文名称 | 出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 |
| 英文名称 | (Determination of Aminopyralid and Amilopic Acid Residues in Exported Food Liquid Chromatography-Mass Spectrometry / Mass Spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | C53 |
| 国际标准分类 | 67.050 |
| 字数估计 | 12,155 |
| 发布日期 | 2019 |
| 实施日期 | 2020-07-01 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5219-2019: 出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法
SN/T 5219-2019 英文名称: (Determination of Aminopyralid and Amilopic Acid Residues in Exported Food Liquid Chromatography-Mass Spectrometry/Mass Spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸 残留量的测定 液相色谱 - 质谱/质谱法
中华人民共和国海关总署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国深圳海关。
本标准主要起草人：吴凤琪、赵琼晖、陈波、吴卫东、靳保辉、张建莹、金晓蕾、梁淑雯。
出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定
液相色谱 - 质谱/质谱法
1 范围
本标准规定了出口食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸的制样和液相色谱 - 质谱/质谱测定方法。
本标准适用于大白菜、菠菜、西红柿、芥蓝、苹果、香蕉、火龙果、梨、大米、小麦、猪肉、
牛肉、鸡肉、虾、鲫鱼等食品中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸残留量的测定和确证。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中的氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸用酸化乙腈提取后，利用改进的 QuEChERS（150 mg C18、
900 mg Na2SO4）试剂，对提取液进行净化处理后，采用液相色谱串联质谱仪进行定性定量分析，外
标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。
4.1 乙腈：色谱纯。
4.2 甲醇：色谱纯。
4.3 甲酸。
4.4 正己烷。
4.5 无水硫酸镁。
4.6 C18 粉末。
4.7 氯化钠。
4.8 乙酸铵。
4.9 无水硫酸钠。
4.10 氨氯吡啶酸（Picloram，C6H3Cl3N2O2，CAS No ：1918-02-1）：纯度大于或等于 99.0％。
4.11 氯氨吡啶酸（Aminopyralid，C6H4Cl2N2O2， CAS No ：150114-71-9）：纯度大于或等于 99.0％。
4.12 标准储备溶液：分别准确称取 10 mg 氨氯吡啶酸（4.10）、氯氨吡啶酸（4.11），用甲醇（4.2）
溶解，定容至 10 mL，避光 -18℃保存，保存期为 6 个月。
4.13 混合标准使用液：分别移取 100 µL 各物质标准储备溶液（4.12），加空白基质提取液定容至 10 mL，
避光 -18℃保存，保存期为 1 个月。
4.14 微孔滤膜：0.22µm，有机系。
5 仪器与设备
5.1 液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
5.2 分析天平：感量分别为 0.1 mg 和 0.01 g。
5.3 均质器。
5.4 高速离心机：转速不低于 9 500 r/min。
5.5 氮吹仪。
5.6 涡旋混合器。
5.7 组织捣碎机。
6 试样制备与保存
6.1 试样制备
取有代表性样品 500 g，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净的盛样容器内，密封
并标明标记。
6.2 试样保存
试样于 -18 ℃以下冷冻保存。
在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6.3 提取
6.3.1 水果、蔬菜类样品
称取试样 10.0 g，精确至 0.01 g，置于 50 mL 离心管中，加入 10 mL 1% 甲酸乙腈，9 500 r/min 均
质 5 min，再加入 4g 无水硫酸美（4.5）、1g 氯化钠（4.7），涡旋振荡 10 min，9 500 r/min 离心 5 min。
6.3.2 粮谷类样品
称取试样 5.0 g，精确至 0.01 g，置于 50 mL 离心管中，加入 3 mL 水，涡旋浸润样品后，加入
10 mL 1 % 甲酸乙腈，9 500 r/min 均质 5 min，再加入 4g 无水硫酸美（4.5）、1g 氯化钠（4.7），涡旋振
荡 10 min，9 500 r/min 离心 5 min。
6.3.3 肉类样品
称取试样 2.0 g，精确至 0.01 g，置于 50 mL 离心管中，加入 2 mL 5 mmoL/L 的乙酸铵缓冲液，涡
旋浸润样品后，加入 10 mL 5 % 甲酸乙腈和 5 mL 乙腈饱和的正己烷，9 500 r/min 均质 5 min，再加入
4g MgSO4、1g NaCl，涡旋振荡 10 min，9 500 r/min 离心 5 min。
6.4 净化
6.4.1 水果、蔬菜类样品
取 6 mL 上清液，加入预先加有 150 mg C18 粉末（4.6）、900 mg 无水硫酸钠（4.9）的 15 mL 离
心管中，涡旋振荡 3 min，9 500 r/min 离心 5 min。移取 1 mL 上清液于 15 mL 离心管中，氮吹近干，
用 10 % 甲醇水溶液定容至 1 mL，涡旋混合，过 0.22 µm 微孔滤膜（4.14），供液相色谱串联质谱仪测定。
6.4.2 粮谷类样品
取 6 mL 上清液，加入预先加有 150 mg C18 粉末（4.6）、900 mg 无水硫酸钠（4.9）的 15 mL 离
心管中，涡旋振荡 3 min，9 500 r/min 离心 5 min。移取 2 mL 上清液于 15 mL 离心管中，氮吹近干，用
10 % 甲醇水溶液定容至 1 mL，涡旋混合，过 0.22 µm 微孔滤膜（4.14），供液相色谱串联质谱仪测定。
6.4.3 肉类样品
取 6 mL 上清液，加入预先加有 150 mg C18 粉末（4.6）、900 mg 无水硫酸钠（4.9）的 15 mL 离
心管中，涡旋振荡 3 min，9 500 r/min 离心 5 min。移取 5 mL 上清液于 15 mL 离心管中，氮吹近干，
用 10 % 甲醇水溶液定容至 1 mL，加入 2 mL 乙腈饱和的正己烷，涡旋混合，9 500 r/min 离心 5 min，
过 0.22 µm 微孔滤膜（4.14），供液相色谱串联质谱仪测定。
7 测定
7.1 液相色谱/质谱条件
7.1.1 色谱柱：Eclipse Plus C18 色谱柱， 50 mm×2.1 mm（内径），粒径 1.8 µm 或性能相当者。
7.1.2 柱温：30 ℃。
7.1.3 进样量：5 µL。
7.1.4 流动相：A 为 0.2 % 甲酸，2 mmoL/L 乙酸铵水溶液，B 为甲醇（4.2）。
7.1.5 流速：0.3 mL/min。
7.1.6 梯度：参见附录 A 表 A.1。
7.1.7 质谱条件：参见附录 A 表 A.2。
7.2 液相色谱/质谱检测
在仪器最佳工作条件下，对基质标准校准溶液进样，以被测物峰面积为纵坐标，基质校准溶液
为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，待测样液中氨氯吡啶酸、氯氨吡啶
酸的响应值均应在仪器检测的线性范围内，上述色谱和质谱条件下，标准物质多反应监测质量色谱图
参见附录 B。
7.3 液相色谱/质谱定性
如果样液与标准工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于 ±2.5 %，
所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表 1），则可判断
样品中存在相应的被测物。在 7.1 条件下，氨氯吡啶酸、氯氨吡啶酸的液相色谱 - 质谱多反应监测相
对离子丰度的最大允许偏差见表 2。
7.4 空白试验
除不加试样外，均按上述测定条件和操作步骤进行。
8 结果计算和表述
用色谱数据处理软件中的外标法或按式（1）计算试样中药物的残留量：
9 测定低限、回收率
9.1 测定低限
本方法对大白菜、菠菜、西红柿、芥蓝、苹果、香蕉、火龙果......