[PDF] SN/T 5242-2020 - 英文版
| 标准号码 | 美元 | 购买PDF | 工期 | 标准名称(英文版) |
| SN/T 5242-2020 | 199 | SN/T 5242-2020 | <=3 | 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | SN/T 5242-2020 (SN/T5242-2020) |
| 中文名称 | 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 |
| 英文名称 | (Import and export textiles Determination of germanium content Inductively coupled plasma mass spectrometry) |
| 行业 | 商检行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | W04 |
| 国际标准分类 | 59.010 |
| 字数估计 | 9,994 |
| 发布日期 | 2020-08-27 |
| 实施日期 | 2021-03-01 |
| 标准依据 | 海关总署公告2020年第98号 |
| 发布机构 | 海关总署 |
SN/T 5242-2020: 进出口纺织品 锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法
SN/T 5242-2020 英文名称: (Import and export textiles Determination of germanium content Inductively coupled plasma mass spectrometry)
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
进出口纺织品 锗含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
中 华 人 民 共 和 国 海 关 总 署 发 布
前言
本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国绍兴海关、国家知识产权局专利局、中检国控科技集团有限
公司。
本标准主要起草人：俞春华、董文洪、乔鹏娟、俞海勇。
进出口纺织品 锗含量的测定
电感耦合等离子体质谱法
警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任
采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了纺织品中锗含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。
本标准适用于纺织品中锗含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试样经微波消解后，样液中被测元素经过等离子化过程，通过镍采样锥进入质谱仪，在一定浓
度范围，其质谱响应值与待测元素含量成正比，与标准工作曲线比较，以铟为内标，内标法定量，计
算出试样中锗的含量。
4 试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。
4.1 硝酸（MOS 级，65 %）。
4.2 过氧化氢（30 % 水溶液）。
4.3 硝酸溶液（2 + 98）：取 20mL 硝酸（4.1）缓慢加入 980 mL 超纯水中。
4.4 锗（Ge）标准储备溶液（1000 μg/mL）：可使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，浓度
为 1000 μg/mL。
4.6 锗标准中间工作溶液（10 μg/mL）：吸取 1.0 mL 锗标准储备溶液（4.4），用硝酸溶液（4.3）定
容至 100 mL。
4.7 锗标准工作溶液（参考浓度范围为 0.2 μg/L~40.0 μg/L）：由锗标准中间工作溶液（4.6）逐级稀
释而成，介质为硝酸溶液（4.3）。
4.8 铟（In）标准储备溶液（1000 μg/mL）：作为 ICP-MS 检测中的内标物，可使用有标准物质证书
的有效期内的元素标液，浓度为 1000 μg/mL。
4.9 铟标准中间溶液（10 μg/mL）：吸取 1.0 mL 铟标准储备溶液（4.8），用硝酸溶液（4.3）定容至
100 mL。
4.10 铟标准工作溶液（1.0 μg/mL）：由铟标准中间溶液（4.9）稀释至 1.0 μg/L，介质为硝酸溶液
（4.3）。
4.11 氩气：纯度大于等于 99.999 %。
注：所配制标液要及时移入标准溶液储备专用塑料试剂瓶中，冰箱 0 ℃～ 5 ℃ 保存，保存期一般为 1 个月。
5 仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪。
5.2 分析天平：感量 1.0 mg。
5.3 微波消解系统。
5.4 容量瓶：50 mL。
5.5 移液管：0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL。
5.6 水相过滤膜：0.45 μm。
5.7 电热消解器。
6 样品制备与保存
试样应对整体具有代表性，应包含组成织物各种纱线和纤维成分，试样数量应足够供试验用。将
10 g 试样剪成不大于 5 mm×5 mm 的碎片，混匀。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试
样应于室温下保存。
7 测定步骤
7.1 样品消解
从剪碎的混匀样品中称取 0.5 g 试样两份（供平行试验），精确至 0.001 g，置于微波消解内罐中，
加 5.0 mL 硝酸（4.1），然后再加 3.0 mL 过氧化氢（4.2），使样品充分浸润，在 120 ℃电热消解器中预
消解 30 min 后，置于微波消解系统进行消解，消解程序参见附录 A 中表 A.1。消解完毕，取出消解罐
冷至室温。
7.2 样液定容
将溶液转移至 50.0 mL 容量瓶中，用水冲洗罐壁 3 次以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。取
5mL 水相过滤膜（5.6），滤液应尽快用于仪器分析测试。
7.3 仪器工作条件
应根据各自仪器的性能调至最佳状态，工作条件参见附录 B 中表 B.1。
7.4 样品测定
分析中在线加入内标工作溶液（4.10），采用 ICP-MS 分析方法中内标校正定量分析方法测定。
7.5 空白试验
除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。
SN / T 5242-2020
8 结果计算
纺织品中锗的含量，按式（1）计算：
9 测定低......