[PDF] YS/T 509.10-2008 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 509.10-2008 | 150 | YS/T 509.10-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.10-2008 (YS/T509.10-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of manganous oxide content. Persulfate oxidation photometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,617 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.11-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。 |
YS/T 509.10-2008
ICS 77.120.99
H64
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T509.10-2008
代替YS/T 509.11-2006
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
一氧化锰量的测定
过硫酸盐氧化分光光度法
2008-03-12发布
2008-09-01实施
国家发展和改革委员会 发 布
前言
YS/T 509《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法》共有11个部分:
---第1部分:氧化锂、氧化钠和氧化钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:氧化铷和氧化铯量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:二氧化硅量的测定 重量-钼蓝分光光度法;
---第4部分:三氧化二铝量的测定 EDTA络合滴定法;
---第5部分:三氧化二铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法;
---第6部分:五氧化二磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第7部分:氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法;
---第8部分:氧化钙、氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第10部分:一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法;
---第11部分:烧失量的测定 重量法。
本部分为第10部分。
本部分代替YS/T 509.11-2006《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 过硫酸盐氧化光度法测定一
氧化锰量》(原GB/T 3885.11-1983)。
本部分与YS/T 509.11-2006相比主要有如下变动:
---对文本格式进行了重新编辑;
---补充了质量保证和控制条款,增加了重复性条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本部分由新疆有色金属研究所负责起草。
本部分由建中化工总公司、新疆锂盐厂参加起草。
本部分主要起草人:关玉珍、王宏川、支红军、吴秀芬。
本部分主要验证人:许莲英、季娟娟。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3885.11-1983、YS/T 509.11-2006。
YS/T509.10-2008
锂辉石、锂云母精矿化学分析方法
一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法
1 范围
本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定方法。
本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定。测定范围:0.05%~1.00%。
2 方法提要
试料以氢氟酸、硝酸、硫酸分解,硫酸冒烟驱除硅和氟,焦硫酸钾熔融,用水浸取。在酸性介质中,以
银盐为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐,以分光光度法测定锰含量。加入磷酸和尿
素以消除三价铁的干扰和氧化过程中所产生的试剂空白。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 焦硫酸钾。
3.2 过硫酸铵。
3.3 尿素。
3.4 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
3.5 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.6 硫酸(1+1)。
3.7 磷酸(1+1)。
3.8 硝酸银溶液(20g/L)。
3.9 硫酸-硝酸混合酸:将50mL硫酸缓慢加入442mL水中,冷却后再加入8mL硝酸,混匀。
3.10 一氧化锰标准贮存溶液:称取0.7745g金属锰,置于200mL烧杯中,加入10mL硫酸(1+3),
加热至锰全部溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1.0mg一氧化锰。
3.11 一氧化锰标准溶液:移取25.00mL一氧化锰标准贮存溶液(3.10),置于500mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含50μg一氧化锰。
4 仪器
分光光度计。
5 试样
5.1 锂辉石精矿应通过筛孔为0.074mm的筛网,锂云母精矿应通过筛孔为0.105mm的筛网。
5.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.50g试样,精确至0.0001g。
YS/T509.10-2008
6.2 测定次数
做两份试料的平行测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于50mL铂皿中,用水润湿,加入1mL硝酸(3.5)、2mL硫酸(3.6)、20mL氢氟
酸(3.4),置于砂浴上加热分解,蒸至三氧化硫白烟冒尽,取下,冷却。
6.4.2 于铂皿中加入5g~7g焦硫酸钾(3.1),置于500℃~550℃高温炉中,加热至焦硫酸钾熔化,继
续升温至700℃,熔融10min,取下冷却。
6.4.3 加入20mL热水于铂皿中,加热浸取熔融物,待盐类全部溶解后,移入100mL容量瓶中,冷却
至室温,用水稀释至刻度,混匀。按表1移取溶液,置于50mL容量瓶中,用水稀释至约20mL。
表1
6.4.4 加入2mL硫酸-硝酸混合酸(3.9),1mL磷酸(3.7),0.5g过硫酸铵(3.2),2mL硝酸银溶液
(3.8),0.1g尿素(3.3),混匀。将容量瓶置于沸水浴中显色5min,取出,冷至室温,用水稀释至刻度,
混匀。
6.4.5 将部分试液(6.4.4)移入3cm比色皿中,以随同试料的空白为参比,于分光光度计波长530nm
处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的一氧化锰的量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL一氧化锰标准溶液
(3.11),分别置于一组50mL容量瓶中,用水稀释约20mL。以下按6.4.4步骤进行。
6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入3cm比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长530nm处测量
其吸光度。以一氧化锰量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果计算
一氧化锰的质量分数,数值以%表......
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相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.2|YS/T 509.3|YS/T 509.11|YS/T 509.10-2008|YS/T 509.10|