[PDF] YS/T 509.10-2008 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 509.10-2008 | 150 | YS/T 509.10-2008 | 9秒内发货PDF | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 509.10-2008 (YS/T509.10-2008) |
| 中文名称 | 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of manganous oxide content. Persulfate oxidation photometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | H64;D44 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 6,617 |
| 发布日期 | 2008-03-12 |
| 实施日期 | 2008-09-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 509.11-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2008年第25号 |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定方法。本部分适用于锂辉石、锂云母精矿中一氧化锰含量的测定。测定范围:0.05%～1.00%。 |
YS/T 509.10-2008: 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 一氧化锰量的测定 过硫酸盐氧化分光光度法
YS/T 509.10-2008 英文名称: Methods for chemical analysis of spodumene and lepidolite concentrates. Determination of manganous oxide content. Persulfate oxidation photometric method
２ 方法提要试料以氢氟酸、硝酸、硫酸分解，硫酸冒烟驱除硅和氟，焦硫酸钾熔融，用水浸取。在酸性介质中，以银盐为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化成紫红色高锰酸盐，以分光光度法测定锰含量。加入磷酸和尿素以消除三价铁的干扰和氧化过程中所产生的试剂空白。
３ 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
３．１ 焦硫酸钾。
３．２ 过硫酸铵。
３．３ 尿素。
３．４ 氢氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。
３．５ 硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。
３．６ 硫酸（１＋１）。
３．７ 磷酸（１＋１）。
３．８ 硝酸银溶液（２０ｇ／Ｌ）。
３．９ 硫酸-硝酸混合酸：将５０ｍＬ硫酸缓慢加入４４２ｍＬ水中，冷却后再加入８ｍＬ硝酸，混匀。
３．１０ 一氧化锰标准贮存溶液：称取０．７７４５ｇ金属锰，置于２００ｍＬ烧杯中，加入１０ｍＬ硫酸（１＋３），加热至锰全部溶解，冷却至室温，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ一氧化锰。
３．１１ 一氧化锰标准溶液：移取２５．００ｍＬ一氧化锰标准贮存溶液（３．１０），置于５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含５０μｇ一氧化锰。
４ 仪器分光光度计。
５ 试样
５．１ 锂辉石精矿应通过筛孔为０．０７４ｍｍ的筛网，锂云母精矿应通过筛孔为０．１０５ｍｍ的筛网。
５．２ 试样预先在１０５℃～１１０℃烘２ｈ，置于干燥器中冷却至室温。
６ 分析步骤
６．１ 试料称取０．５０ｇ试样，精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数做两份试料的平行测定，取其平均值。
６．３ 空白试验随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 将试料（６．１）置于５０ｍＬ铂皿中，用水润湿，加入１ｍＬ硝酸（３．５）、２ｍＬ硫酸（３．６）、２０ｍＬ氢氟酸（３．４），置于砂浴上加热分解，蒸至三氧化硫白烟冒尽，取下，冷却。
６．４．２ 于铂皿中加入５ｇ～７ｇ焦硫酸钾（３．１），置于５００℃～５５０℃高温炉中，加热至焦硫酸钾熔化，继续升温至７００℃，熔融１０ｍｉｎ，取下冷却。
６．４．３ 加入２０ｍＬ热水于铂皿中，加热浸取熔融物，待盐类全部溶解后，移入１００ｍＬ容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。按表１移取溶液，置于５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至约２０ｍＬ。
６．４．４ 加入２ｍＬ硫酸-硝酸混合酸（３．９），１ｍＬ磷酸（３．７），０．５ｇ过硫酸铵（３．２），２ｍＬ硝酸银溶液（３．８），０．１ｇ尿素（３．３），混匀。将容量瓶置于沸水浴中显色５ｍｉｎ，取出，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。
６．４．５ 将部分试液（６．４．４）移入３ｃｍ比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长５３０ｎｍ处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的一氧化锰的量。
６．５ 工作曲线的绘制
６．５．１ 移取０ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、４．００ｍＬ、６．００ｍＬ、８．００ｍＬ、１０．００ｍＬ一氧化锰标准溶液（３．１１），分别置于一组５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释约２０ｍＬ。以下按６．４．４步骤进行。
６．５．２ 将部分溶液（６．５．１）移入３ｃｍ比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长５３０ｎｍ处测量其吸光度。以一氧化锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
７ 分析结果计算一氧化锰的质量分数，数值以％表示，按式（１）计算：
８ 精密度
８．１ 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对求得：
８．２ 允许差实验室之间分析结果的差值不大于表３所列允许差。
９ 质量保证和控制......
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相关标准: GB/T 2524|YS/T 509.3|YS/T 509.2|YS/T 509.11|YS/T 509.10-2008|YS/T 509.10|