[PDF] YS/T 575.16-2007 - 自动发货. 英文版
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| YS/T 575.16-2007 | 170 | YS/T 575.16-2007 | 9秒内发货PDF | 铝土矿石化学分析方法 第16部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | YS/T 575.16-2007 (YS/T575.16-2007) |
| 中文名称 | 铝土矿石化学分析方法 第16部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 |
| 英文名称 | Methods for chemical analysis of bauxite. Part 16: Determination of phosphorus pentoxide content. Molybdenum blue spectrophotometric method |
| 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) |
| 中标分类 | Q52;D42 |
| 国际标准分类 | 71.100.10 |
| 字数估计 | 7,734 |
| 发布日期 | 2007-11-14 |
| 实施日期 | 2008-05-01 |
| 旧标准 (被替代) | YS/T 575.16-2006 |
| 标准依据 | 发改委公告2007年第77号; |
| 发布机构 | 国家发展和改革委员会 |
| 范围 | 本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.01%～5.00%。 |
YS/T 575.16-2007
Methods for chemical analysis of bauxite.Part 16: Determination of phosphorus pentoxide content.Molybdenum blue spectrophotometric method
ICS ７１．１００．１０
Q５２
中华人民共和国有色金属行业标准
YS／T５７５．１６-２００７
代替ＹＳ/T ５７５．１６-２００６
铝土矿石化学分析方法
第１６部分：五氧化二磷含量的测定
钼蓝光度法
２００７-１１-１４发布
２００８-０５-０１实施
国家发展和改革委员会 发 布
铝土矿石化学分析方法
第１６部分：五氧化二磷含量的测定
钼蓝光度法
１ 范围
本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。
本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定；测定范围：０．０１％～５．００％。
２ 方法原理
分析试样的分解可用下述任一种方法：
ａ） 用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。
此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣
小于试样量的１％。
ｂ） 用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。
此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的１％。
二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸
钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物，用抗坏血酸还原钼
蓝，在分光光度计约７１０ｎｍ处测量溶液的吸光度。
３ 试剂
３．１ 过氧化钠
注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。
３．２ 碳酸钠和四硼酸钠熔剂
用３份无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）和１份无水四硼酸钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７），充分混匀。
３．３ 硫酸（１＋１）。
３．４ 硫酸（１＋９）。
３．５ 氢氟酸。
３．６ 氢溴酸。
３．７ 混合酸：量取２２５ｍＬ水于１０００ｍＬ烧杯中，小心加入１７５ｍＬ硫酸（ρ２０１．８４ｇ／ｍＬ），混匀。冷却
至室温，加入１５０ｍＬ盐酸（ρ２０１．１９ｇ／ｍＬ）和５０ｍＬ硝酸（ρ２０１．４２ｇ／ｍＬ），混匀，用时现配。
３．８ 抗坏血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）溶液（２ｇ／Ｌ）：此溶液使用时当天配制。
３．９ 焦亚硫酸钠（Ｎａ２Ｓ８Ｏ５）溶液（１５０ｇ／Ｌ）：此溶液使用时当天配制。
３．１０ 钼酸钠（Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ）溶液（５０ｇ／Ｌ）。
３．１１ 铋溶液：１ｍＬ溶液中含有２．５ｍｇ三氧化二铋。
溶解４．２５ｇ硫酸铋（Ｂｉ２（ＳＯ４）３）（纯度９０％）或２．８０ｇ次碳酸铋（２（ＢｉＯ）２ＣＯ３·Ｈ２Ｏ）于２８０ｍＬ
硫酸（４．３）中，加热至盐类完全溶解，冷却。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
３．１２ 磷标准溶液：１ｍＬ溶液中含有２０μｇ五氧化二磷。
将一定量磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）在１１０℃烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取０．１９２ｇ烘干
过的磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），用水溶解后移入５００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液
YS／T５７５．１６-２００７
２５．００ｍＬ到２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含有２０μｇ五氧化二磷。
４ 仪器
分光光度计。
５ 试样
将试样用研钵研磨通过１５０μｍ筛，将研好的试样置于１１０℃±５℃下烘干燥２ｈ，置于干燥器中，冷
却至室温备用。
６ 分析步骤
６．１ 试料
称取约１．０ｇ试样（５），精确至０．０００１ｇ。
６．２ 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
６．３ 空白试验
随同试料做空白试验。
６．４ 测定
６．４．１ 试料分解
６．４．１．１ 酸分解
将试料（６．１）放入４００ｍＬ烧杯中，用水湿润，加入６０ｍＬ混合酸（３．７），盖上表皿在８０℃下加热分
解（当试样中Ｆｅ２Ｏ３ 量大于１５％时，加热时间应延长一些）。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去
掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，加热
强烈回流６０ｍｉｎ。在另一个盛有硫酸（ρ２０１．８４ｇ／ｍＬ）的烧杯中插入温度计浸入硫酸中１０ｍｍ处测量
温度。
６．４．１．２ 碱烧结分解
将试料（６．１）放入干燥的坩埚中，加入１０ｇ过氧化钠（３．１），混匀后，放入马弗炉中在４９０℃烧结
４５ｍｉｎ，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚侧放于４００ｍＬ烧杯中，盖上表
皿，小心地在坩埚后部加入１４０ｍＬ硫酸溶液（３．４），再加入２０ｍＬ硫酸溶液（３．３），加热浸取坩埚内熔
融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，
再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，强烈回流６０ｍｉｎ。
６．４．２ 溶解和过滤
将６．４．１．１或６．４．１．２的溶液冷却至室温小心加入１３０ｍＬ水，边搅拌边加热至８０℃～９０℃。至
少保温４０ｍｉｎ，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于２５０ｍＬ容量瓶中。用水洗净烧杯，
用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用５ｍＬ～１０ｍＬ热水洗涤滤纸和残渣，保
留滤液。
６．４．３ 残渣的处理
将６．５．２的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的坩埚内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉中逐渐加热到
６５０℃，保持３０ｍｉｎ。取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加５滴硫酸溶液（３．３），加１０ｍＬ氢氟酸
（３．５），在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后称重，测定残渣的质量。
加入０．７ｇ±０．１ｇ碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂（３．２），在马弗炉中１０００℃以上熔融５ｍｉｎ转动熔
体后熔融１ｍｉｎ～２ｍｉｎ。取出坩埚冷却后，加入１０ｍＬ硫酸溶液（３．４），低温加热至熔体溶解。将溶液
并入保留的滤液（６．４．２）中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。
YS／T５７５．１６-２００７
６．４．４ 试验溶液的处理
当Ｐ２Ｏ５ 含量在０．０１％～１．０％时，直接用移液管定量分取试验溶液。当Ｐ２Ｏ５ 含量在１％～５％
时，移取１０ｍＬ试验溶液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。
按表１定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于１５０ｍＬ烧杯中，必要时则按表１规定补加硫酸
（３．３）。加５ｍＬ氢溴酸（３．６）（如果砷含量很少可不必加氢溴酸）。加热至冒白烟，然后冷却。加入
５０ｍＬ水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约３０ｍＬ。
６．４．５ 分光光度测量
将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水洗净烧杯，加入１０ｍＬ焦亚硫酸钠溶液（３．９），混匀。放在沸水
浴中加热５ｍｉｎ，加１０ｍＬ铋溶液（３．１１），冷却至３０℃～５０℃，加５ｍＬ钼酸钠溶液（３．１０），用５ｍＬ水
洗涤瓶颈，混匀。立即加入１０ｍＬ抗坏血酸溶液（３．８），用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置２５ｍｉｎ，
以水为参比，用１０ｍｍ吸收皿，在分光光度计上约７１０ｎｍ处测量其吸光度。
６．５ 工作曲线的绘制
分别移取０、５．００、１０．００、１５．００、２０．００ｍＬ磷标准溶液（３．１２）于一系列１００ｍＬ烧杯中，分别加
２．５ｍＬ硫酸溶液（３．３），５ｍＬ氢溴酸（３．６）。加热溶液直至冒白烟，冷却后加４０ｍＬ水，微沸５ｍｉｎ；冷
却，将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水洗净烧杯，但试液体积应在５０ｍＬ以下。分别加入１０ｍＬ焦亚
硫酸钠溶液（３．９），然后按６．４．５分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量（μｇ）与对应的吸
光度绘制工作曲线。
８ 精密度
８．１ 重复......
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