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YS/T 575.16-2007 相关标准英文版PDF, 自动发货

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YS/T 575.16-2007 170 YS/T 575.16-2007 3秒自动 铝土矿石化学分析方法 第16部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法
YS/T 575.16-2006 319 YS/T 575.16-2006 [PDF]天数 <=3 铝土矿石化学分析方法 钼蓝光度法测定五氧化二磷量
   
基本信息
标准编号 YS/T 575.16-2007 (YS/T575.16-2007)
中文名称 铝土矿石化学分析方法 第16部分:五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法
英文名称 Methods for chemical analysis of bauxite. Part 16: Determination of phosphorus pentoxide content. Molybdenum blue spectrophotometric method
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 Q52;D42
国际标准分类 71.100.10
字数估计 7,734
发布日期 2007-11-14
实施日期 2008-05-01
旧标准 (被替代) YS/T 575.16-2006
标准依据 发改委公告2007年第77号;
发布机构 国家发展和改革委员会
范围 本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定。测定范围:0.01%～5.00%。

YS/T 575.16-2007 Methods for chemical analysis of bauxite.Part 16: Determination of phosphorus pentoxide content.Molybdenum blue spectrophotometric method ICS ７１．１００．１０ Q５２ 中华人民共和国有色金属行业标准 YS／T５７５．１６-２００７ 代替ＹＳ/T ５７５．１６-２００６ 铝土矿石化学分析方法 第１６部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 ２００７-１１-１４发布 ２００８-０５-０１实施 国家发展和改革委员会 发 布 铝土矿石化学分析方法 第１６部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝光度法 １　范围 本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定；测定范围：０．０１％～５．００％。 ２　方法原理 分析试样的分解可用下述任一种方法： ａ）　用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。 此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣 小于试样量的１％。 ｂ）　用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。 此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的１％。 二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸 钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物，用抗坏血酸还原钼 蓝，在分光光度计约７１０ｎｍ处测量溶液的吸光度。 ３　试剂 ３．１　过氧化钠 注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。 ３．２　碳酸钠和四硼酸钠熔剂 用３份无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）和１份无水四硼酸钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７），充分混匀。 ３．３　硫酸（１＋１）。 ３．４　硫酸（１＋９）。 ３．５　氢氟酸。 ３．６　氢溴酸。 ３．７　混合酸：量取２２５ｍＬ水于１０００ｍＬ烧杯中，小心加入１７５ｍＬ硫酸（ρ２０１．８４ｇ／ｍＬ），混匀。冷却 至室温，加入１５０ｍＬ盐酸（ρ２０１．１９ｇ／ｍＬ）和５０ｍＬ硝酸（ρ２０１．４２ｇ／ｍＬ），混匀，用时现配。 ３．８　抗坏血酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ６）溶液（２ｇ／Ｌ）：此溶液使用时当天配制。 ３．９　焦亚硫酸钠（Ｎａ２Ｓ８Ｏ５）溶液（１５０ｇ／Ｌ）：此溶液使用时当天配制。 ３．１０　钼酸钠（Ｎａ２ＭｏＯ４·２Ｈ２Ｏ）溶液（５０ｇ／Ｌ）。 ３．１１　铋溶液：１ｍＬ溶液中含有２．５ｍｇ三氧化二铋。 溶解４．２５ｇ硫酸铋（Ｂｉ２（ＳＯ４）３）（纯度９０％）或２．８０ｇ次碳酸铋（２（ＢｉＯ）２ＣＯ３·Ｈ２Ｏ）于２８０ｍＬ 硫酸（４．３）中，加热至盐类完全溶解，冷却。移入１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 ３．１２　磷标准溶液：１ｍＬ溶液中含有２０μｇ五氧化二磷。 将一定量磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４）在１１０℃烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取０．１９２ｇ烘干 过的磷酸二氢钾（ＫＨ２ＰＯ４），用水溶解后移入５００ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液 YS／T５７５．１６-２００７ ２５．００ｍＬ到２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含有２０μｇ五氧化二磷。 ４　仪器 分光光度计。 ５　试样 将试样用研钵研磨通过１５０μｍ筛，将研好的试样置于１１０℃±５℃下烘干燥２ｈ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 ６　分析步骤 ６．１　试料 称取约１．０ｇ试样（５），精确至０．０００１ｇ。 ６．２　测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 ６．３　空白试验 随同试料做空白试验。 ６．４　测定 ６．４．１　试料分解 ６．４．１．１　酸分解 将试料（６．１）放入４００ｍＬ烧杯中，用水湿润，加入６０ｍＬ混合酸（３．７），盖上表皿在８０℃下加热分 解（当试样中Ｆｅ２Ｏ３ 量大于１５％时，加热时间应延长一些）。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去 掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，加热 强烈回流６０ｍｉｎ。在另一个盛有硫酸（ρ２０１．８４ｇ／ｍＬ）的烧杯中插入温度计浸入硫酸中１０ｍｍ处测量 温度。 ６．４．１．２　碱烧结分解 将试料（６．１）放入干燥的坩埚中，加入１０ｇ过氧化钠（３．１），混匀后，放入马弗炉中在４９０℃烧结 ４５ｍｉｎ，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚侧放于４００ｍＬ烧杯中，盖上表 皿，小心地在坩埚后部加入１４０ｍＬ硫酸溶液（３．４），再加入２０ｍＬ硫酸溶液（３．３），加热浸取坩埚内熔 融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟， 再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，强烈回流６０ｍｉｎ。 ６．４．２　溶解和过滤 将６．４．１．１或６．４．１．２的溶液冷却至室温小心加入１３０ｍＬ水，边搅拌边加热至８０℃～９０℃。至 少保温４０ｍｉｎ，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于２５０ｍＬ容量瓶中。用水洗净烧杯， 用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用５ｍＬ～１０ｍＬ热水洗涤滤纸和残渣，保 留滤液。 ６．４．３　残渣的处理 将６．５．２的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的坩埚内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉中逐渐加热到 ６５０℃，保持３０ｍｉｎ。取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加５滴硫酸溶液（３．３），加１０ｍＬ氢氟酸 （３．５），在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后称重，测定残渣的质量。 加入０．７ｇ±０．１ｇ碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂（３．２），在马弗炉中１０００℃以上熔融５ｍｉｎ转动熔 体后熔融１ｍｉｎ～２ｍｉｎ。取出坩埚冷却后，加入１０ｍＬ硫酸溶液（３．４），低温加热至熔体溶解。将溶液 并入保留的滤液（６．４．２）中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。 YS／T５７５．１６-２００７ ６．４．４　试验溶液的处理 当Ｐ２Ｏ５ 含量在０．０１％～１．０％时，直接用移液管定量分取试验溶液。当Ｐ２Ｏ５ 含量在１％～５％ 时，移取１０ｍＬ试验溶液于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。 按表１定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于１５０ｍＬ烧杯中，必要时则按表１规定补加硫酸 （３．３）。加５ｍＬ氢溴酸（３．６）（如果砷含量很少可不必加氢溴酸）。加热至冒白烟，然后冷却。加入 ５０ｍＬ水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约３０ｍＬ。 ６．４．５　分光光度测量 将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水洗净烧杯，加入１０ｍＬ焦亚硫酸钠溶液（３．９），混匀。放在沸水 浴中加热５ｍｉｎ，加１０ｍＬ铋溶液（３．１１），冷却至３０℃～５０℃，加５ｍＬ钼酸钠溶液（３．１０），用５ｍＬ水 洗涤瓶颈，混匀。立即加入１０ｍＬ抗坏血酸溶液（３．８），用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置２５ｍｉｎ， 以水为参比，用１０ｍｍ吸收皿，在分光光度计上约７１０ｎｍ处测量其吸光度。 ６．５　工作曲线的绘制 分别移取０、５．００、１０．００、１５．００、２０．００ｍＬ磷标准溶液（３．１２）于一系列１００ｍＬ烧杯中，分别加 ２．５ｍＬ硫酸溶液（３．３），５ｍＬ氢溴酸（３．６）。加热溶液直至冒白烟，冷却后加４０ｍＬ水，微沸５ｍｉｎ；冷 却，将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水洗净烧杯，但试液体积应在５０ｍＬ以下。分别加入１０ｍＬ焦亚 硫酸钠溶液（３．９），然后按６．４．５分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量（μｇ）与对应的吸 光度绘制工作曲线。 ８　精密度 ８．１　重复......