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BJS201706-2017

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BJS 201706-2017: 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
BJS 201706-2017 英文名称: Determination of chlorate and perchlorate in food
1附件 2
食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
BJS 201706
1 范围
本方法规定了食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的液相色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于包装饮用水、液体乳、大米、胡萝卜、哈密瓜、猪肉、鱼肉、茶叶、婴幼儿配
方乳粉(不包括特殊医学用途的婴幼儿配方乳粉)中氯酸盐和高氯酸盐的测定。
2 原理
试样经提取、离心后,上清液经固相萃取柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。
3 试剂和材料
3.1 试剂
3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。 3.1.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。 3.1.3 甲酸(HCOOH):色谱纯。
3.1.4 甲酸铵(HCOONH4):液质联用级。 3.1.5 超纯水(H2O):电阻率为 18.2MΩ·cm。
注:以上试剂在使用前均应做本底测试。
3.2 试剂配制
3.2.1 含 0.1%甲酸的水溶液:量取 1.0mL 甲酸(3.1.3)至 1000mL 容量瓶,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,混匀。
3.2.2 20mmol/L 甲酸铵溶液:称取 0.63g甲酸铵(3.1.4),用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至 500mL,混匀。
3.2.3 甲酸铵甲醇溶液:取 100mL 甲酸铵溶液(3.2.2),加入 200mL 甲醇(3.1.2),混匀。
3.3 标准品
3.3.1 氯酸钠标准品:采用具有证书的标准品或高纯试剂,纯度>99%。中文名称、英文名称、
2CAS 登录号、分子式、相对分子量详见表 1。
3.3.2 高氯钠盐标准品:采用具有证书的标准品或高纯试剂,纯度>99%。中文名称、英文名称、
CAS 登录号、分子式、相对分子量详见表 1。
3.4 同位素内标
3.4.1 氯酸盐同位素内标:氯酸盐-18O3(200μg/mL,以氯酸根-18O3 离子计,北京振祥提供,4℃保存。
3.4.2 高氯酸盐同位素内标:高氯酸盐-18O4(100μg/mL,以高氯酸根-18O4离子计,美国剑桥提供,4℃保存。
3.5 标准溶液的配制
3.5.1 氯酸盐标准储备液(1mg/mL,以氯酸根计):精密称取氯酸钠 0.128g(精确至 0.0001g),
置于 100mL 容量瓶中,用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 1mg/mL 标准储备液,4℃保存。
3.5.2 高氯酸盐标准储备液(1mg/mL,以高氯酸根计):精密称取高氯酸钠 0.123g(精确至 0.0001g),
置于 100mL 容量瓶中,用超纯水(3.1.5)溶解并稀释至刻度,摇匀,制成浓度为 1mg/mL 标准储备液,4℃保存。
3.5.3 混合标准中间液:分别准确量取 0.2mL 氯酸盐标准储备液(3.5.1)、0.1mL 高氯酸盐标准
储备液(3.5.2),置于同一 100mL 容量瓶中,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,摇匀,制成氯酸盐、
高氯酸盐浓度分别为 2.0µg/mL、1.0µg/mL 的混合标准中间液,4℃保存。
3.5.4 混合同位素内标液:分别准确量取 75µL氯酸盐同位素内标(3.4.1)、20µL高氯酸盐同位
素内标(3.4.2)置于同一 10.0mL 容量瓶中,用超纯水(3.1.5)稀释至刻度,摇匀,制成氯酸盐-18O3、
高氯酸盐-18O4浓度分别为 1500ng/mL、200ng/mL 的混合同位素内标液,4℃保存。
3.5.5 混合标准工作溶液:分别准确量取混合标准中间液(3.5.3)0μL、10μL、25μL、50μL、75μL、
100μL、250μL、500μL、750μL、1000μL,及混合同位素内标液(3.5.4)100μL,用甲酸铵甲醇溶
液(3.2.3)稀释并定容至 10mL,作为混合标准工作溶液 S0、S1-S9。氯酸盐浓度依次为:0.00ng/mL、
2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、15.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、
200ng/mL,高氯酸盐浓度依次为:0.00ng/mL、1.00ng/mL、2.50ng/mL、5.00ng/mL、7.50ng/mL、
310.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、75.0ng/mL、100ng/mL,混合标准工作液中氯酸盐-18O3、高
氯酸盐-18O4浓度分别为 15.0ng/mL、2.0ng/mL,或依需要配制适当浓度的混合标准工作液。临用新制。
4 仪器和设备
4.1 液相色谱-串联质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI 源)。4.2 涡旋振荡器。4.3 组织捣碎机。4.4 均质器。
4.5 离心机:转速≥10000r/min。4.6 电子天平:感量分别为 0.0001g 和 0.001g。4.7 超声波恒温水浴振荡器。
4.8 具塞离心管:50mL。4.9 PRiMEHLB 固相萃取柱:3cc,150mm,或性能相当者。
注:4.8、4.9的耗材在使用前均应做本底测试。
5 试样制备与保存
5.1 包装饮用水 充分混匀,直接取用。
5.2 液体乳: 充分摇匀,取适量有代表性的试样,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,
密封并标记,于4℃避光保存。
5.3 猪肉、鱼肉:
取适量有代表性的可食部分试样,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和留
样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。
5.4 胡萝卜、哈密瓜:
取适量有代表性的试样,去皮去籽,切成小块,组织捣碎机捣碎,均分成两份,作为试样和
留样,分别装入洁净容器中,密封并标记,于-18℃避光保存。
5.5 婴儿配方乳粉:
充分混匀,取适量有代表性的试样,均分成两份,作为试样和留样,分别装入洁净容器中,
密封并标记,于常温避光保存。
5.6 大米、茶叶:
取适量有代表性的试样,粉碎机粉碎后过40目筛,均分成两份,作为试样和留样,分别装入
洁净容器中,密封并标记,于常温避光保存。
46 测定步骤
6.1 提取
6.1.1 包装饮用水:准确移取1.0mL试样,加入10.0µL混合同位素内标液(3.5.4),涡旋震荡10s,经0.22µm再生
纤维素滤膜过滤后,取续滤液供液相色谱-串联质谱仪测定。
6.1.2 胡萝卜、哈密瓜、茶叶:准确称取1g(精确至0.001g)试样置于50mL具塞离心管(4.8)中,加入200μL混合同位素内
标液(3.5.4),准确加入7.0mL超纯水(3.1.5),涡旋振荡5min,再准确加入13.0mL甲醇(3.1.2),
混匀,振荡超声提取30min,10000r/min常温离心10min,取上清液待净化。
6.1.3 大米:准确称取2g(精确至0.001g)试样置于50mL具塞离心管(4.8)中,加入200μL混合同位素内
标液(3.5.4),准确加入7.0mL超纯水(3.1.5),涡旋振荡5min,再准确加入13.0mL甲醇(3.1.2),
混匀,振荡超声提取30min,10000r/min常温离心10min,取上清液待净化。
6.1.4 婴儿配方乳粉:准确称取2g(精确至0.001g)试样置于50mL具塞离心管(4.8)中,加入150μL混合同位素内
标液(3.5.4),准确加入5.0mL0.1%甲酸水溶液(3.2.1),迅速混匀,置于45℃水浴超声20min,
涡旋振荡5min,再准确加入10.0mL甲醇(3.1.2),混匀,10000r/min常温离心10min,取上清液待净化。
6.1.5 液体乳:准确称取5g(精确至0.001g)试样置于50mL具塞离心管(4.8)中,加入150μL混合同位素内
标液(3.5.4),加入1.0mL0.1%甲酸水溶液(3.2.1),9.0mL甲醇(3.1.2),涡旋振荡5min,10000r/min
常温离心10min,取上清液待净化。
6.1.6 猪肉、鱼肉:准确称取2g(精确至0.001g)试样置于50mL具塞离心管(4.8)中,加入200μL混合同位素内
标液(3.5.4),准确加入7.0mL超纯水(3.1.5),13.0mL甲醇(3.1.2),10000r/min均质30s,10000r/min
常温离心10min,取上清液待净化。
6.2 净化吸取约3.0mL上述上清液(6.1.2~6.1.6),按附录A中的图A.1方式过固相萃取柱(4.9)及0.22µm
再生纤维素滤膜,弃去约1mL流出液,收集续滤液,供液相色谱-串联质谱仪测定。
6.3 色谱测定
6.3.1 液相色谱-串联质谱检测
56.3.1.1 参考液相色谱条件
a)色谱柱:AcclaimTRINITYP1 复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm;100mm×2.1mm,3μm),或性能相当者。
b)流动相:A 为乙腈,B为 20mmol/L 甲酸铵溶液。梯度洗脱程序见表 2。
c)样品系列运行完后,按表 3的色谱柱清洗梯度程序对色谱柱进行清洗。d)流速:0.5mL/min。e)柱温:35℃。f)进样量:3μL。
6.3.1.2 参考质谱条件
a)离子源:电喷雾离子源(ESI源)。b)检测方式:多反应监测(MRM)。c)扫描方式:负离子模式扫描。
d)毛细管电压:200V。e)锥孔电压:60V。f)脱溶剂温度:500℃。
g)脱溶剂气流量:1000L/h。h)锥孔气流量:150L/h。i)采用多反应监测(MRM)模式采集数据,质谱参数见表 4。
6.3.2 标准工作曲线制作
将混合标准工作溶液(3.5.5)按仪器参考条件(6.3.1)进行测定。以混合标准工作溶液的浓
度为横坐标,以内标校正后的响应值为纵坐标绘制标准工作曲线。
6.3.3 定性测定
在相同试验条件下测定试样和混合标准工作溶液,记录试样和混合标准工作液中氯酸盐、高
氯酸盐的色谱保留时间,以相对于最强离子丰度的百分比作为定性离子的相对离子丰度。若试样
中检出与混合标准工作液(3.5.5)中氯酸盐、高氯酸盐保留时间一致的色谱峰,且其定性离子与
浓度相当的标准溶液中相应的定性离子的相对丰度相比,偏差不超过表5规定的范围,则可以确定
试样中检出相应的氯酸盐、高氯酸盐。
6.3.4 定量测定
若试样检出与混合标准工作液(3.5.5)一致的氯酸盐、高氯酸盐,根据标准工作曲线按内标
法以内标校正后的响应值计算得到其含量。
空白样品加标试样参考色谱图见附录B中的图B.1、B.2。
6.4 空白试验除不加试样外,均按试样同法操作。
7 结果计算结果按式(1)计算:
8 检测方法的灵敏度、准确度、精密度
8.1 灵敏度
当试样量为 1.0mL 时,包装饮用水中氯酸盐的检出限为 0.6μg/L、定量限为 2.0μg/L;高氯酸
盐的检出限为 0.4μg/L、定量限为 1.0μg/L。
当试样量为 1g(精确至 0.001g)、定容体积为 20.0mL 时,胡萝卜、哈密瓜、茶叶中氯酸盐
的检出限为 12.0μg/kg、定量限为 40.0μg/kg;高氯酸盐的检出限为 8.0μg/kg、定量限为 20.0μg/kg。
当试样量为 2g(精确至 0.001g)、定容体积为 20.0mL 时,猪肉、鱼肉、大米中氯酸盐的检
出限为 6.0μ......

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