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[PDF] GB 1256-2008 - 英文版

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GB 1256-2008 英文版 169 GB 1256-2008 [PDF]天数 >=3 工作基准试剂 三氧化二砷 有效
基本信息
标准编号 GB 1256-2008 (GB1256-2008)
中文名称 工作基准试剂 三氧化二砷
英文名称 Working chemical -- Arsenic trioxide
行业 国家标准
中标分类 G61
国际标准分类 71.040.30
字数估计 7,788
发布日期 2008-06-18
实施日期 2009-06-01
旧标准 (被替代) GB 1256-1990
标准依据 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号)
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 本标准规定了工作基准试剂三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂三氧化二砷的检验。

GB 1256-2008: 工作基准试剂 三氧化二砷 GB 1256-2008 英文名称: Working chemical -- Arsenic trioxide 中华人民共和国国家标准 GB 1256-2008 代替GB 1256-1990 工作基准试剂 三氧化二砷 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准第4章、5.2.1条和5.2.2条为强制性,其他条文为推荐性。 本标准代替GB 1256-1990《工作基准试剂(容量)三氧化二砷》,与GB 1256-1990相比,主要变 化如下: ---标准名称修改为《工作基准试剂 三氧化二砷》; ---修改了含量的测定方法(1990年版的4.1,本版的5.3)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人:韩宝英、强京林。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ---GB 1256-1977、GB 1256-1990。 GB 1256-2008 工作基准试剂 三氧化二砷 警告:三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适 当的安全和健康措施。 分子式:As2O3 相对分子质量:197.84(根据2005年国际相对原子质量)。 1 范围 本标准规定了工作基准试剂 三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 三氧化二砷的检验。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982, NEQ) GB/T 3914-2008 化学试剂 阳极溶出伏安法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T 9729-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ) GB 10738 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为白色无定形结晶粉末,易升华,剧毒。微溶于水,易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。 4 规格 三氧化二砷的规格见表1。 5.1 一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量 按GB 10738的规定测定。 5.2.1 碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷 称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷,精确至0.00001g。置于反 应瓶中,加4mL氢氧化钠溶液(40g/L)溶解,加50mL水及2滴酚酞指示液(10g/L),用硫酸溶液 (5%)中和,加3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(10g/L),用碘标准滴定溶液[犮(1/2I2)=0.1mol/L] 滴定至溶液呈浅蓝色。称量碘标准滴定溶液,应精确至0.0001g。 5.2.2 含量的测定 含量的测定同5.2.1,用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质。 三氧化二砷的质量分数,数值以“%”表示,按(1)式计算: 5.3 澄清度试验 称取10g样品,加35mL氨水及65mL水,加热溶解。其浊度不得大于 HG/T 3484中规定的澄 清度标准2号。 5.4 灼烧残渣 称取5g样品,置于已在650℃±50℃恒量的坩埚中,在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发,于 650℃±50℃高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于1.0mg。保留残渣用于铁的测定。 5.5 氯化物 称取0.5g样品,加3mL氨水溶液(10%)及5mL水,加热溶解,冷却,用硝酸溶液(25%)中和(必 要时过滤),稀释至20mL,按GB/T 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含0.01mg的氯化物(Cl)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同 GB 1256-2008 样处理。 5.6 硫化物 称取1g样品,溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中,加0.1mL乙酸铅溶液(50g/L),摇匀。溶 液所呈暗色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.001mg的硫(S)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.7 铁 于测定灼烧残渣后的残渣中,加2mL硫酸溶液(20%),在水浴上加热至残渣溶解,稀释至75mL, 取15mL,用氨水溶液(10%)调节溶液pH值至2后,按GB/T 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深 于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,加0.4mL硫酸溶液(20%),稀释至 15mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8 铜 按GB/T 3914-2008的规定测定。 5.8.1 测定条件 预电解电位:-0.8V; 扫描电位范围:-0.8V~-0.1V; 溶出峰电位:-0.35V。 5.8.2 测定方法 按GB/T 3914-2008中7.2的规定测定。其中:电解质溶液为40mL盐酸溶液[犮(HCl)= 0.1mol/L]。样品溶液的制备是称取0.2g样品,加15mL盐酸溶液(20%),微热溶解,冷却,用盐酸溶 液(20%)稀释至20mL。取10mL,置于石英杯中,在水封中蒸干。加30mL酒石酸溶液(75g/L),继 续微热10min,冷却,用氨水调节溶液的pH值至8.0±0.1。结果按7.3的规定计算。 5.9 锑 称取0.5g样品,加50mL盐酸溶液(20%),微热溶解,冷却,取5mL,用盐酸溶液(20%)稀释至 10mL。加0.2mL亚硝酸钠溶液(100g/L),摇匀,放置2min,加0.3mL饱和尿素溶液,冷却,摇动至 无气泡产生,稀释至25mL,加5mL苯(或甲苯)及0.5mL孔雀石绿溶液(2g/L),振摇1min。有机层 所呈绿色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的锑(Sb)标准溶液,加10mL盐酸溶液(20%),与同体积 样品溶液同时同样处理。 5......

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