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| 标准编号 | GB 1256-2008 (GB1256-2008) | | 中文名称 | 工作基准试剂 三氧化二砷 | | 英文名称 | Working chemical -- Arsenic trioxide | | 行业 | 国家标准 | | 中标分类 | G61 | | 国际标准分类 | 71.040.30 | | 字数估计 | 7,788 | | 发布日期 | 2008-06-18 | | 实施日期 | 2009-06-01 | | 旧标准 (被替代) | GB 1256-1990 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2008年第10号(总第123号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了工作基准试剂三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于滴定分析用工作基准试剂三氧化二砷的检验。 | GB 1256-2008: 工作基准试剂 三氧化二砷
GB 1256-2008 英文名称: Working chemical -- Arsenic trioxide
中华人民共和国国家标准
GB １２５６-２００８
代替GB １２５６-１９９０
工作基准试剂 三氧化二砷
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前 言
本标准第４章、５．２．１条和５．２．２条为强制性，其他条文为推荐性。
本标准代替GB １２５６-１９９０《工作基准试剂（容量）三氧化二砷》，与GB １２５６-１９９０相比，主要变
化如下：
---标准名称修改为《工作基准试剂 三氧化二砷》；
---修改了含量的测定方法（１９９０年版的４．１，本版的５．３）。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ３）归口。
本标准负责起草单位：北京化学试剂研究所。
本标准主要起草人：韩宝英、强京林。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB １２５６-１９７７、GB １２５６-１９９０。
GB １２５６-２００８
工作基准试剂 三氧化二砷
警告：三氧化二砷是剧毒品。本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适
当的安全和健康措施。
分子式：Ａｓ２Ｏ３
相对分子质量：１９７．８４（根据２００５年国际相对原子质量）。
１ 范围
本标准规定了工作基准试剂 三氧化二砷的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。
本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 三氧化二砷的检验。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６０１ 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T ６０２ 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T ６０２-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T ６０３-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，
ＮＥＱ）
GB/T ３９１４-２００８ 化学试剂 阳极溶出伏安法通则
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ９７２９ 化学试剂 氯化物测定通用方法（GB/T ９７２９-２００７，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB/T ９７３９ 化学试剂 铁测定通用方法（GB/T ９７３９-２００６，ISO ６３５３-１：１９８２，ＮＥＱ）
GB １０７３８ 工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法
GB １５２５８ 化学品安全标签编写规定
GB １５３４６ 化学试剂 包装及标志
ＨＧ/T ３４８４ 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
ＨＧ/T ３９２１ 化学试剂 采样及验收规则
３ 性状
本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。微溶于水，易溶于碱金属氢氧化物或碳酸盐溶液中。
４ 规格
三氧化二砷的规格见表１。
５．１ 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T ６０１、GB/T ６０２、
GB/T ６０３的规定制备，实验用水应符合GB/T ６６８２中三级水规格，样品均按精确至０．０１ｇ称量，所用
溶液以“％”表示的均为质量分数。
５．２ 含量
按GB １０７３８的规定测定。
５．２．１ 碘标准滴定溶液滴定标准物质三氧化二砷
称取０．１５ｇ预先在硫酸干燥器中干燥至恒量的标准物质三氧化二砷，精确至０．００００１ｇ。置于反
应瓶中，加４ｍＬ氢氧化钠溶液（４０ｇ／Ｌ）溶解，加５０ｍＬ水及２滴酚酞指示液（１０ｇ／Ｌ），用硫酸溶液
（５％）中和，加３ｇ碳酸氢钠及３ｍＬ淀粉指示液（１０ｇ／Ｌ），用碘标准滴定溶液［犮（１／２Ｉ２）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］
滴定至溶液呈浅蓝色。称量碘标准滴定溶液，应精确至０．０００１ｇ。
５．２．２ 含量的测定
含量的测定同５．２．１，用于硫酸干燥器中干燥至恒量的样品代替标准物质。
三氧化二砷的质量分数，数值以“％”表示，按（１）式计算：
５．３ 澄清度试验
称取１０ｇ样品，加３５ｍＬ氨水及６５ｍＬ水，加热溶解。其浊度不得大于 ＨＧ/T ３４８４中规定的澄
清度标准２号。
５．４ 灼烧残渣
称取５ｇ样品，置于已在６５０℃±５０℃恒量的坩埚中，在通风橱内缓缓加热至样品完全挥发，于
６５０℃±５０℃高温炉中灼烧至恒量。残渣质量不得大于１．０ｍｇ。保留残渣用于铁的测定。
５．５ 氯化物
称取０．５ｇ样品，加３ｍＬ氨水溶液（１０％）及５ｍＬ水，加热溶解，冷却，用硝酸溶液（２５％）中和（必
要时过滤），稀释至２０ｍＬ，按GB/T ９７２９的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含０．０１ｍｇ的氯化物（Ｃｌ）标准溶液，稀释至２０ｍＬ，与同体积试液同时同
GB １２５６-２００８
样处理。
５．６ 硫化物
称取１ｇ样品，溶于１０ｍＬ氢氧化钠溶液（１００ｇ／Ｌ）中，加０．１ｍＬ乙酸铅溶液（５０ｇ／Ｌ），摇匀。溶
液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００１ｍｇ的硫（Ｓ）标准溶液，与样品同时同样处理。
５．７ 铁
于测定灼烧残渣后的残渣中，加２ｍＬ硫酸溶液（２０％），在水浴上加热至残渣溶解，稀释至７５ｍＬ，
取１５ｍＬ，用氨水溶液（１０％）调节溶液ｐＨ值至２后，按GB/T ９７３９的规定测定。溶液所呈红色不得深
于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００５ｍｇ的铁（Ｆｅ）标准溶液，加０．４ｍＬ硫酸溶液（２０％），稀释至
１５ｍＬ，与同体积试液同时同样处理。
５．８ 铜
按GB/T ３９１４-２００８的规定测定。
５．８．１ 测定条件
预电解电位：-０．８Ｖ；
扫描电位范围：-０．８Ｖ～-０．１Ｖ；
溶出峰电位：-０．３５Ｖ。
５．８．２ 测定方法
按GB/T ３９１４-２００８中７．２的规定测定。其中：电解质溶液为４０ｍＬ盐酸溶液［犮（ＨＣｌ）＝
０．１ｍｏｌ／Ｌ］。样品溶液的制备是称取０．２ｇ样品，加１５ｍＬ盐酸溶液（２０％），微热溶解，冷却，用盐酸溶
液（２０％）稀释至２０ｍＬ。取１０ｍＬ，置于石英杯中，在水封中蒸干。加３０ｍＬ酒石酸溶液（７５ｇ／Ｌ），继
续微热１０ｍｉｎ，冷却，用氨水调节溶液的ｐＨ值至８．０±０．１。结果按７．３的规定计算。
５．９ 锑
称取０．５ｇ样品，加５０ｍＬ盐酸溶液（２０％），微热溶解，冷却，取５ｍＬ，用盐酸溶液（２０％）稀释至
１０ｍＬ。加０．２ｍＬ亚硝酸钠溶液（１００ｇ／Ｌ），摇匀，放置２ｍｉｎ，加０．３ｍＬ饱和尿素溶液，冷却，摇动至
无气泡产生，稀释至２５ｍＬ，加５ｍＬ苯（或甲苯）及０．５ｍＬ孔雀石绿溶液（２ｇ／Ｌ），振摇１ｍｉｎ。有机层
所呈绿色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含０．００２５ｍｇ的锑（Ｓｂ）标准溶液，加１０ｍＬ盐酸溶液（２０％），与同体积
样品溶液同时同样处理。
５......
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